丙三醇存在下硫酸钡微粒体系的光谱特性研究及其分析应用

0.10 mol/L HCl-4.0 mol/L丙三醇-0.05 mol/L BaCl2溶液体系的瑞利散射很弱.当有SO4^2-存在时,（BaSO4）n微粒体系在470 nm处产生一较强的瑞利散射峰,SO4^2-浓度在1.0～80μg/mL浓度范围内与I470nm呈线性关系.据此,建立了一个测定水中硫酸根的简便、灵敏的瑞利散射光谱分析新方法.研究结果表明：SO4^2-与Ba^2＋由于静电引力可形成BaSO4分子,而BaSO4分子间存在较强疏水作用力和分子间作用力,可聚集形成（BaSO4）n微粒和固液界面,（BaSO4）n微粒和固液界面的形成是导致体系瑞利散射强的根本原因.     

离子色谱法测定生活饮用水中4种阴离子

对离子色谱法测定饮用水中的F-,C1-,NO3- -N,SO4^2--4种阴离子的分析方法进行了优化。用正交试验法选择最优实验条件为：流速0．9mL／min,柱温32℃。4种阴离子检出限：F-0．02mg／L,Cl-0．04mg／L,NO3--N0．04mg／L,SO4^2- 0．16mg／L。测定结果相对标准偏差均小于5％,回收率为91.3％～106．1％,相关系数大于0．999。该方法操作简便,灵敏度、准确度高,标准工作曲线线性良好,可用于饮用水中F-,C1-,NO3^- —N,SO4^2—4种离子的同时分析。     

固体酸催化合成邻苯二甲酸二戊酯的研究

以苯酐和正戊醇为原料,采用自制的固体酸SO4^2-／SiO2、SO4^2-／Fe2O3、SO4^2-／SnO2及SO4^2-／TiO2作为催化剂合成邻苯二甲酸二戊酯（DAP）,分别考察固体酸催化剂的种类、固体酸催化剂的用量、醇酐比、反应时间等因素对合成DAP产率的影响。实验结果表明,其优化的工艺操作条件为：苯酐0．1mol,固体酸催化剂SO4^2-／SiO2 1．7g,醇酐比2．4：1,带水剂二甲苯20mL,反应时间3．5h,其产品收率达91．3％以上。SO4^2-／SnO2作为该反应的催化剂具有催化活性高、寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离且产品色泽浅等优点,可望代替传统的浓硫酸作催化剂应用于DAP的合成。     

鳗鱼、饲料中恩诺沙星残留的测定及真假阳性辨别

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),测定鳗鱼、饲料中的恩诺沙星药物残留．在Waters Nova-Pak C18柱上,用荧光检测器,激发波长280nm;发射波长450nm．流动相为5mmol／L NaH2PO4溶液-乙腈溶液(体积比为70：30),磷酸调pH值为2．7,流速1．2mL／min,柱温40℃．在鳗鱼、饲料中的最低检测限分别达到1μg／kg和2μg／kg,标准曲线在30—500ng／mL线性范围内相关系数达0．9997．在3种浓度水平对鳗鱼组织和饲料中的3种浓度进行回收率测定,其回收率在76％～98％之间;变异系数RSD小于8％,符合痕量测定要求．还对如何辨别真假阳性进行特别介绍．     

离子色谱法间接检测原油中的硫化氢含量

原油中的硫化氢（H2S）经氮气吹脱,碱性双氧水吸收转化为SO4^2-离子色谱法测定SO4^2-含量,从而间接得到H2S的含量。通过正交实验优化了氮气吹脱-双氧水吸收氧化的实验条件,发现吸收液中双氧水浓度租氮气流量对转化效率影响显著。当双氧水含量为3,0％（φ）、氮气吹脱流量为0.2L／min、吹脱时间为30min、NaOH浓度为0．1mol／L时,H2S转化为SO4^2-的效率最高。方法的RSD为1．18％,原油中硫化氢的加标回收率为89％-111％,检出限为0．042μ／g。该法不受油样粘度和色度影响,适用于原油及其馏分油中硫化氧含量的测定。     

高效液相色谱法测定金羚感冒胶囊中阿司匹林的含量

用高效液相色谱法测定金羚感冒胶囊中阿司匹林的含量：采用RP-C18色谱柱,体积比为30：70的甲醇-0．03mol／L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节至pH=2．4)作流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为280nm,阿司匹林色谱峰面积与其浓度在146.8～734μg／mL内线性关系良好,相关系数r=0．9998,阿司匹林的平均回收率为99．70％,相对标准偏差为0.18％(n=5)。     

TiO2/Eu-MCM纳米超分子材料的组装和光催化性能

利用有机相-水相界面共沉淀溶胶支持自组装方法制备粒径为15nm、孔径为8nm的分子筛Eu—MCM,它拥有734m^2／g的比表面积和1．49cm^3／g的比孔容．把TiO2组装到Eu—MCM的孔道中,组装成TiO2／Eu—MCM纳米复合材料．XRD,RAMAN和选区电子衍射花样分析表明纳米复合材料中的TiO2为锐钛型．TiO2／Eu—MCM的发光表现为Eu^3 离子的特征光谱,激发峰分别为342(^5L10),358(^5L9),378(^5L7),390(^5L6),411(^5D3),462(^5D2)和524(^5D1)nm;发射峰为579,592,613,653和701nm,归属于^5D0→^7FJ(J=0,1,2,3,4)组态间的跃迁．纳米复合材料的发光强度都要比Eu—MCM的发光强,其中43％TiO2／Eu—MCM的发光最强．荧光和紫外漫反射结果表明客体TiO2对主体分子筛存在能量传递效应．在微弱的紫外灯光照射下,TiO2／Eu—MCM纳米复合材料对苯酚的光催化氧化性能和其发光强度具有一定的相关性．29％TiO2／Eu—MCM的纳米复合材料拥有的比表面积、孔容和孔径分别为204m^2／g．0．24cm^3／g和4．7nm．29％TiO2／Eu—MCM对苯酚具有68％的最高光催化氧化产率和85％催化氧化选择性．     

食品中二氧化硫的示波极谱测定法

研究了SO2在示波极谱滴汞电极上的电极行为。发现在磷酸酸性介质中SO2在滴汞电极上于-0．44～-0．46V处有一吸附波,其波高与底液中的SO2浓度在5．0～100μg／mL范围内有良好的线性关系。用在底液中添加铁离子的方法以抑制氧波干扰。用本法对SO2测定的RSD为1．11％(n=6),样品回收率在93．2％～101．2％之间。     

催化裂解富气吸收液的离子色谱法测定

以催化裂解富气吸收液为测定对象,建立吸收液中目标离子（包括NO2^-,NO3^-,SO4^2-）的离子色潜分析方法。在选定色谱柱的前提下,通过优化淋洗液浓度等色谱条件,实现了在大量干扰离子S^2-及与SO4^2-相邻的未知离子存在的三乙醇胺溶液中目标离子的定量。方法的检出限分别为NO2^- 62μg／L,NO3^- 26μg／L,SO4^2- 90μg/L,RSD值为0．73％～1．19％,加标回收率在91％～109％。     

利用荧光共振能量转移体系测定食品中NO2-的研究

在λcx/λem=450／580nm,0．1mol／L的HCl溶液中,番红花红T和吖啶橙能够发生有效的共振能量转移,使得番红花红T荧光增强,同时吖啶橙的荧光猝灭,而NO2^-的加入使得两者的荧光强度同时减弱。由此建立了一种新的测定痕量NO2^-的方法。结果表明,NO2^-在0．02～10μg／mL范围内与染料的荧光强度减弱程度呈良好的线性关系,方法检出限为1．73ng／mL;该法用于食品中NO2^-的测定,回收率为105．0％～112．4％。