硼酸保护羟基法合成甘油单月桂酸酯

研究了以甘油、月桂酸为原料,用硼酸保护羟基进行酯化反应合成甘油单月桂酸酯的新方法。最佳合成条件是：ｍｏｌ甘油：ｍｏｌ硼酸：ｍｏｌ月桂酸＝２：１：２,对甲苯磺酸（催化剂）用量为月桂酸用量的１．２０％（ｗｔ％）,在２３０℃反应１ｈ,产品收率为９１．２％,单酯含量为９４．８％,产品经ＩＲ分析。     

新型聚合硼酸酯表面活性剂PBE的合成及其性能

以偶氮二异丁腈为引发剂,用N-羟甲基丙烯酰胺、硼酸三乙酯和N,N-二羟乙基十二烷基胺直接聚合合成了新型聚合硼酸酯表面活性剂PBE。采用红外光谱、核磁共振和凝胶色谱测试技术对其进行了结构表征;考察了PBE及其硼酸酯单体MBE的抗水解性、热稳定性、乳化力等性能,并由表面张力测定研究了PBE在不同溶液pH值下的表面性质。结果表明,由直接聚合合成反应,经提纯后可得白色或淡黄色固体粉末PBE,反应收率为77.2%,产物重均分子量可达Mw=28400g/mol。PBE抗水解性能强,热分解温度可达320℃,稳定性相比单体MBE有所提高。PBE的HLB值在10~13,其对石蜡油、松节油、甲苯和石油醚的乳化力明显优于单体MBE和乳化剂Tween-85。在25℃时,随溶液pH值的增大,PBE临界胶束浓度CMC明显降低,pH值在6~7时,CMC降低幅度最大,但溶液pH对γCMC影响较小;其中pH=7时,PBE临界胶束浓度CMC达到0.12g/L,γCMC为31.2mN/m,其表面活性与常规低分子量表面活性剂的应用水平相似,而优于聚乙烯醇、聚氧化乙烯-氧化丙烯嵌段共聚物Pluronic104等常规高分子表面活性剂。     

丙烯酸三苯基锡酯及其聚合物的合成和表征

合成了丙烯酸三苯基锡酯及其聚合物，通过ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ、￣（１３）ＣＮＭＲ对其结构进行了表征，推断单体中的锡原子与羰基氧原子间存在分子间的配键，锡原子的配位数是５，而聚合物没有形成锡氧配键。     

含有联苯和肉桂酸酯基团的侧链液晶共聚物的合成与表征

合成了两种含有联苯刚性基元的甲基丙烯酸酯单体M1和M2,其中M1为含有可光交联的肉桂酸酯端基的单体.通过溶液自由基聚合,得到一系列含不同比例M1和M2单体单元的聚丙烯酸酯类侧链液晶共聚物.采用1H-NMR、FT-IR等方法对单体和聚合物的结构进行了详细表征.用示差扫描量热法、偏光显微镜以及广角和小角X-射线衍射对单体和聚合物的液晶性进行了研究.结果表明,末端为肉桂酸酯基团的单体M1无液晶性,其均聚物P1有微弱的液晶性,而端基为正丁基的单体M2及其均聚物P9则表现出近晶相液晶行为.共聚物P2~P5均为向列型液晶,P6~P9则为近晶型液晶.随在聚合物中M2单体含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度、熔点及清亮点温度均呈现增加趋势.     

钛酸酯偶联剂的合成及应用

本文叙述了单烷氧型、磷酸酯型和螯合型钛酸酯偶联剂的合成,以及它们在高分子材料中的作用和应用范围.     

高支化聚合物的合成与表征

介绍了近年来在高分子化学领域内十分活跃的高支化聚合物研究的状况。指出了通过ＡＢｘ型单体的缩聚反应和Ａ＝Ｂ－Ｃ＾８型单体的自缩合乙烯都可获得高支化聚合物。目前用以表征高支化聚合物支化度和分子量的方法主要为核心共振法和凝胶渗透色谱法,在实际应用中都存在局限性。     

水性涂料用聚丙烯酸酯微乳液的合成及其表征

低污染、低能耗的乳液涂料在建筑涂料中得到了广泛应用,具有核壳结构的聚合物乳液对胶膜的力学性能有较大的改善[1],微米(或纳米)级乳液具有优异的成膜性能,两者均是近年来高分子材料科学中发展十分迅速的新领域[2]。但微乳液聚合时乳化剂用量大,单体含量少。本文采用阴非离子复合乳化剂体系,单体预乳化工艺,种子乳液聚合法,通过正交实验优化聚合工艺参数及体系配方,合成了纳米级聚丙烯酸酯微乳液。并对乳液聚合物的粒径及分布、热性能、分子量及分布、结构等进行了表征。1　实验部分1 1　主要原料及乳液表征苯乙烯(St)、甲基丙烯酸甲…     

3,5-二硝基苯甲酸冰片酯的合成及结构表征

冰片在中药中被广泛应用。利用前药原理,对冰片母体进行修饰,以冰片和3,5-二硝基苯甲酸为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,合成了3,5-二硝基苯甲酸冰片酯,目标化合物的结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和元素分析加以确证。该化合物具有一定的研究开发价值。     

双丙炔醇酯类化合物的合成与表征

合成了5个新的二丙炔醇酯类化合物[(CO2CH2C≡CH)2(1),CH2(CO2CH2C≡CH)2,(2),(CH2CO2CH2C≡CH2)(3),(CHCO2CH2C≡CH)2,(4),C6H4-1,4-(CO2CH2C≡CH)2,(5)]，并对其进行了C／H，IR和^1H NMR等表征。     

聚丙烯酸酯侧链液晶聚合物的合成与表征

以对羟基苯甲酸、氯乙醇和丙烯酸为主要原料,经醚化、酯化和酰氯化反应合成了中间体和含液晶基元的丙烯酸酯单体,后者经自由基聚合合成了聚丙烯酸酯侧链液晶聚合物。用偏光显微镜观察了单体和聚合物的织态结构,用DSC和IR对聚合物进行了表征。结果表明,单体和聚合物均呈现向列型液晶织态结构,聚合物在较宽的温度范围内有很好的液晶性。     

用原子转移自由基方法合成新型大分子偶联剂

表面活性剂工业作为精细化工中一个重要分支目前正处于良好发展时期,具有特殊功能“大分子桥”的大分子偶联剂由于其独特的结构,多用作复合材料,在理论和实际应用中都得到了广泛而深入的研究,接枝型大分子偶联剂由性质差别很大的主链和支链组成,具有清晰的结构及独特的性能,     

聚硼酸酯表面活性剂囊泡自发形成

通过直接引发聚合, 以偶氮二异丁腈为引发剂, 用N-羟甲基丙烯酰胺、硼酸三乙酯和N,N-二羟乙基十二烷基胺制备了聚硼酸酯(PMBE)表面活性剂, 用红外光谱、核磁共振谱和凝胶色谱对其结构进行了表征; 用透射电镜(TEM)研究了PMBE在纯水和0.1 mol/L NaCl水溶液中的自组装形态. 结果表明, PMBE在水和0.1 mol/L NaCl溶液中皆可自发形成聚合囊泡; 在水溶液中PMBE囊泡粒径约为20 nm, 而NaCl溶液中囊泡直径增大, 在150~250 nm之间, 分布较为均匀; 结合两亲性分子排列参数理论和一定的近似处理方法对PMBE聚合囊泡的形成机理进行了初步探讨.     

用卤代乙酸酯与酰卤的格氏偶合反应合成新戊酰乙酸乙酯

卤代乙酸酯与Mg反应形成格氏试剂后,易与酯基发生自身偶合,格氏试剂难以分离,因而很少应用于合成。M0riwake报道用卤代乙酸的叔丁酯代替乙酯,并与酮一起加入到Mg/     

新型三嗪类氮-硅成炭剂的合成及其热稳定性

以三聚氯氰(1)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(2)为原料,经亲核取代反应合成了一种新型三嗪类氮-硅成炭剂——2-氯-4,6-二(3-三乙氧基硅烷基-1-氨丙基)-1,3,5-三嗪(3),其结构和热性能经1H NMR,IR和TGA表征。考察了溶剂、缚酸剂、原料比和反应温度对3产率的影响。合成3的最佳反应条件为:以丙酮为溶剂,Na2CO3为缚酸剂,1 10 mmol,n(2)∶n(1)=2.4,于50℃反应6 h,产率98.1%。3的初始分解温度为292℃,700℃时成炭率34.5%。     

硼酸镍纳米棒溶胶-凝胶法合成及表征

以硝酸镍、硼酸和柠檬酸为原料,采用溶胶凝胶法于150 ℃形成咖啡色干凝胶,再于750 ℃焙烧得到硼酸镍纳米棒。采用XRD、SEM、TEM和FTIR对产物结构和形貌进行表征。结果表明产物为分布均匀的Ni₃(BO₃)₂纳米棒,纳米棒的长度受硝酸镍和硼酸的物质的量之比影响,硼酸用量越大,长度越大。当n_Ni3(BO3)2∶n_N3BO3=1∶3时,纳米棒直径为200~300 nm,长度为2~3 μm。对硼酸镍纳米棒的生长机理进行了探讨, 结果表明, 柠檬酸与镍离子反应产生网状结构的配合物,促使镍源均匀地分散在网格间,为硼酸镍纳米棒的生成提供有利的反应空间。     

硅烷偶联剂表面修饰纳米氧化铝

硅烷偶联剂KH570在乙醇溶剂中以酸水溶液为催化剂进行水解后对纳米氧化铝进行湿法表面修饰改性。用灼烧法测定了粉体表面偶联包覆率,以此为指标研究了KH570的水解条件及其对偶联效果的影响。结果表明,酸种类等水解条件对偶联效果有很大影响;适宜的偶联剂水解条件为:草酸作催化剂,调pH值为3~4,室温下水解1h。适宜的纳米氧化铝表面修饰条件为:偶联剂质量分数4.5%,在45℃偶联5.5h。经红外光谱(IR)分析,氧化铝的偶联修饰机理为:硅烷偶联剂与纳米氧化铝表面的羟基发生化学键合,从而实现纳米氧化铝的表面修饰改性。改性纳米氧化铝在有机相中的分散性和稳定性均得到了改善。     

硅烷偶联剂制备及对磷灰石-硅灰石生物玻璃陶瓷的表面改性

采用谷氨酸与硅烷偶联剂(KH-792)缩合反应,制备出一种含酰胺基的硅烷偶联剂,利用其与材料之间的化学结合,将谷氨酸共价固定至磷灰石-硅灰石生物玻璃陶瓷表面,实现表面改性。将改性后的磷灰石-硅灰石生物玻璃陶瓷与人骨肉瘤细胞MG63共培养,评价其体外细胞生物相容性。应用FTIR、SEM、XPS等测试技术分别对合成的偶联剂、改性后的陶瓷材料进行结构、表面形貌及细胞生长情况的表征,结果表明:谷氨酸与KH-792的反应产物有酰胺基生成;含酰胺基的硅烷偶联剂能对磷灰石-硅灰石生物玻璃陶瓷表面进行有效改性;共培养3 d后细胞在材料材料表面大量贴附,MTT实验也证明增殖良好,即含酰胺基的硅烷偶联剂能改善磷灰石-硅灰石生物玻璃陶瓷的体外细胞生物相容性。     

Synthesis and Characterization of Ester Ferrocenophanes

Some novel ester ferrocenophanes have been synthesized by esterification of 1,1′-ferrocene-di(carbonyl chloride) with some diols under very dilute conditions and characterized by infrared (IR), elemental analysis, mass spectra (MS), and ¹H NMR. Suitable crystal of ester ferrocenophane b was obtained, and its crystal structure was determined by x-ray single-crystal diffraction.     

聚苯乙烯/硅烷偶联剂修饰蒙脱土纳米复合材料的制备与表征

用硅烷偶联剂修饰蒙脱土，制备了聚苯乙烯/蒙脱土纳米复合材料，并用XRD、FTIR、TEM和TGA等对样品进行了表征，发现硅烷偶联剂对蒙脱土表面进行了良好的修饰；苯乙烯单体在蒙脱土层间的聚合导致蒙脱土片层剥离并无规分散在聚合物基体中，片层长度为100-200nm，厚度小于10nm。