石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量金

用活性炭吸附,于5％盐酸溶液中用甲基异丁基酮(MIBK)萃取金,采用斜坡升温和热解涂层石墨管技术进行地质样品中痕量金的石墨炉原子吸收光谱法测定,检出限为0．1ng/g。用该方法对标准物质进行测定,结果与标准值相符,测定结果的相对标准偏差为2．0％～6、9％(n=6)。     

双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金

建立了双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中痕量金的方法。以王水溶解样品,泡沫塑料吸附,10 g/L的硫脲溶液解脱,2%抗坏血酸作为基体改进剂,用双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金。该方法仪器分析时间由65 s缩短到32 s,提高了工作效率,方法标准曲线线性相关系数为0.999 8,检出限为0.045 ng/g,测定结果的相对标准偏差为4.1%~6.9%(n=7),标准样品测定值与推荐值的相对偏差小于3.24%。该法适合批量化探样品中金的测定。     

水浴加热密闭溶样石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

以王水、氟化钾、Fe3+溶液为溶剂,对化探样品进行水浴加热分解1.5 h,经泡沫塑料吸附后,于90℃以上硫脲溶液中解吸20 min,然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定其中的金含量。对仪器分析条件进行了优化。金的质量分数在0.1~100.0 ng/g范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r2=0.999 3,检出限为0.100 ng/g。该方法对金标准物质测定结果的相对标准偏差为5.96%~9.25%(n=12),对国家一级标准物质进行分析,测定结果与标准值相符合。该方法满足1∶50 000化探样品中痕量金的分析要求。     

固态进样方式石墨炉原子吸收光谱法测定沙痕量金

报道了地质样品中痕量金用表面涂有磷酸三丁酯的聚氨酯泡沫塑料(PUPF)吸附富集后用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定,测定中采用外形改变的热解石墨管,表面吸附有金离子的PUPF毋需经过解吸操作,直接引入石墨管中进行测定.将吸附有金的PUPF固体物直接进样的方式的特点反映在两方面:①避免了因解吸操作而引起的金的损失;②降低方法的检出限至沙痕量级.在3个浓度水平上作了精密度试验,测得方法的RSD(n=11)值≤3.6%.用标准加入法作回收率试验,所得结果在102%～107%之间.该方法的检出限为10 pg·g-1,应用此法分析了一件标准物质样品(GBW 07242),测出的金含量与证书值相符,进一步证明了方法的准确性.     

石墨炉原子吸收光谱法测定黑花生中痕量锗

建立了高压密闭消解-石墨炉原子吸收法测定黑花生中痕量锗的分析方法。优化了石墨炉原子吸收法的测定条件。该法以Pd(NO3)2+Ni(NO3)2为基体改进剂,样品的灰化温度和原子化温度分别为1100℃和2300℃,锗的检出限为3.27μg/L;回收率为92.7%～105.0%;相对标准偏差为1.74%～4.65%。研究结果表明:花生仁及其包衣中均含有痕量锗,且黑花生中锗含量高于同一产地出产的另外两个品种。     

石墨炉原子吸收光谱法测定氯化钯中痕量砷

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定氯化钯中痕量砷的分析方法。考察了基体氯化钯的影响,选择了适宜的石墨炉升温程序;提出了用抗坏血酸基体改进剂,消除了基体的干扰,检出限可达５μｇ／Ｌ,检测范围为２．５μｇ／ｇ,标准加料回收率为９６％￣１０２％。ＲＳＤ为７．４％（ｎ＝８）。     

甲基异丁基甲酮萃取石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量银

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的方法。研究了仪器工作参数、分离条件及共存离子的干扰,确定了最佳测定条件。结果表明:地质样品经焙烧,用氢氟酸–盐酸–硝酸–高氯酸溶矿,在5%的盐酸介质中加入0.5m L 200 g/L的抗坏血酸溶液及0.25 m L 300 g/L的碘化钾溶液,并以2.0 m L 50 g/L的EDTA溶液掩蔽Cu2+,Pb2+,用2.0 m L甲基异丁基甲酮萃取分离银,在灰化温度500℃、原子化温度2 200℃条件下进行有机相测定。方法检出限为0.084μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.89~3.91%(n=6),对国家一级标准物质测定,结果与标准值相符合。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血清中痕量锰

随着医学事业的发展及病理学研究的日益深入,人们对微量元素与人体健康之间关系的研究不断有新的发现,人类很多疾病都与体内微量元素的比例失调有关。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定生物样品痕量硒

近年研究表进,克山病,大骨节病和动物的白肌病是与硒量低有密切的关系。因此,生物体内痕量硒的测定,引起人们的重视和兴趣。由于硒的挥发性和基体干扰,影响石墨炉原子吸收法直接测定的准确性。基体改进剂的使用,能改善分析灵敏度。Ni(NO_3)_2是最常用的基体改进剂。Wely等提出用Mg(NO_3)_2和Cu(NO_3)_2作混合基体改进剂,可有效地稳定不同价态的Se挥发。本文比较了几种基体改进剂消除干扰的效果,用Ni(NO_3)_2和K_2ptCl_6为混合基体改进剂,直接测定血液和白内障中痕量硒,获得满意的结果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大白鼠脑组织中痕量铝

采用具有横向加热石墨炉原子化器系统和纵向塞曼效应背景校正的原子吸收光谱仪测定了大白鼠脑组织中痕量铝,并探讨了相关试验条件。采用全自动进样器进行标准在线稀释绘制工作曲线,同时进行在线添加基体改进剂和在线加标回收率试验。方法的特征质量为26.2 pg,检出限为11.6 pg,相对标准偏差为3.8%,回收率为91.6%~98.2%。     

石墨炉原子吸收法测定壳聚糖中的痕量镉

采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉，以HF-HClO4体系消化试样，用Pd(NO3)2作基本改进剂，灰化温度1000℃：，原子化温度2200℃。本法相对标准偏差为2．8％，回收率在97．0％-106．3％之间，快速，简便，准确。     

活性炭吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铊

土壤试样用经盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸混合酸溶解后,以活性炭吸附分离样品溶液中痕量铊,用热的草酸铵溶液进行淋洗分离,采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量铊。以0.06μg·L~(-1)氯化钯溶液作为基体改进剂,选择灰化温度、原子化温度分别为700℃和1 700℃。铊质量浓度在0.006～200μg·L~(-1)范围内与吸光度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.2 pg。方法用于分析土壤样品,回收率在93.3%～106.2%之间,相对标准偏差(n=6)在0.6%～1.8%之间。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装材料中锑

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂,在pH5.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,痕量锑(Ⅲ)与APDC生成络合物,加入表面活性剂TritonX-114用浊点萃取分离富集样品中痕量锑。分取部分表面活性剂相用0.1mol·L-1硝酸甲醇溶液溶解,所得溶液直接用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化。方法的检出限(3σ/k)为0.37μg.L-1。应用所提出的方法测定了食品包装材料陶瓷样品中锑的含量,并用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率为99.3%。     

地质样品中金的化学发光测定法

本文使用含十二烷基苯磺酸钠，β－环糊精和丙酮的水溶液作稳定剂，解决了低含量金试液的稳定性问题。同时发现，以此稳定剂作为洗脱剂，可以定量洗脱吸附在泡塑上的金，而且得到的洗脱液可以直接用于金的化学发光测定。在此基础上，建立了一个灵敏，简便，实用的地质样品中痕量金的化学发光测定法。     

石墨炉原子吸收法直接测定痕量锗

研究了平台墨炉原子吸收法直接测定中草药,矿泉水等中的锗,采用Ｍｇ（ＮＯ３）２作基体改进剂,灰化温度可提高到１２００℃,消除了基体干扰,明显改进了灵敏度和精密度,方法简单,快速,准确,实用。     

GFAAS法测定蘑菇中的痕量铅

70年代中期 ,国外有人利用微波技术促进样品的消解 ,此后二十多年 ,国内外对微波消解技术均进行了许多研究。本文采用微波制样技术 ,硝酸镁基体改进剂 ,石墨炉原子吸收光谱法 (GFAAS)测定蘑菇中痕量铅 ,取得了良好的效果。     

顺序注射-化学发光法测定环境水样中痕量乐果

基于在盐酸溶液中,乐果在氢氧化钠介质中的水解产物被铈(Ⅳ)氧化而产生强烈的化学发光,并结合应用顺序注射技术,提出了SI-CL法测定环境水样中痕量乐果的方法。采用三区带进样模式,将试剂按以下方式组合:(a)0.3mol·L-1氢氧化钠溶液与8g·L-1 HPC溶液混合,(b)水样及(c)0.035mol·L-1硫酸铈铵溶液与1.2mol·L-1盐酸溶液混合。其进样体积依次为(a)200μL,(b)200μL和(c)80μL。化学发光强度与乐果的质量浓度在1~100μg·L-1和100~800μg·L-1两个范围内呈线性关系。检出限(3σ)为0.17μg·L-1。回收率在85.7%~119%之间。