离子色谱法测定柠檬酸、柠檬酸钠中的F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)等

利用离子色谱仪,对柠檬酸、柠檬酸钠中的痕量F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)等进行测定,采用DIONEX ION PAC ASll-HC分离柱,以电导检测器检测,对淋洗分离条件进行了试验。选择NaOH作淋洗液,0.025～0.050mol/L NaOH做梯度淋洗,可使F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)等很好地分离,其中Cl~-在0.01～200mg/L,F~-在0.05～200mg/L,SO_4~(2-)在0.05～200mg/L,C~2O_4~(2-)在0.1～200mg/L范围内,浓度和响应值有良好的线性关系,检出限分别为F~-0.01mg/L、Cl~-0.01mg/L、SO_4~(2-)0.03mg/L、C_2O_4~(2-)0.03mg/L,回收率为90％～110％。该方法无需前处理,无基体干扰,可用于柠檬酸、柠檬酸钠中F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)的测定。     

氧化铥中14个稀土杂质发射光谱测定的研究

本文研究了用直流电弧法测定氧化铥中14个稀土杂质的可能性,用正交设计法选择了最佳工作条件,在PGS-2二米平面光栅摄谱仪上摄谱,测定下限分别为:Yb_2O_30.00015％;Eu_2O_3 0.0025％;DY_2O_3、Y_2O_3、Sm_2O_3 0.005％;Tb_4O_7、Ho_2O_3 0.006％;Nd_2O_3、La_2O_3、CeO_2 0.01％;Pr_6O_(11) 0.02％。用logR～logC绘制工作曲线,所得曲线线性良好,回收率为80.5～120.0％,单次测定相对标准偏差为±6.22～17.41％。     

ICP—AES测定钆镓石榴石中钪、钕、铽、铕、铬

掺Sc、Nd、Cr或掺Tb、Eu的钆镓石榴石(GGG,含Gd-2O_3～54%,Ga_2O_3～46%)是较新的激光晶体材料。化学分析GGG中,少量稀土元素需进行分离,较麻烦,而用ICP法则基体效应小,不需分离,简单准确。本文测定了在0.1%纯GGG中Sc、Nd     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定混合稀土铜合金中稀土和非稀土元素

本文提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法直接测定混合稀土铜合金中13个非稀土和稀土元素。选用了合适的分析线对及ICP光源的工作参数。探讨了观察高度、功率、酸度、载气和基体量的变化对被测元素谱线强度的影响。不用化学分离,可一次同时测定La、Ce、pr、Nd、Sm、Sn、Zn、Fe、Al、Ni、Pb,Mg和Mn。测定范围(％):La_2O_3:0.096～6.4;CeO_2:0.24～16;Pr_6O_(11):0.0384～2.56;Nd_2O_3:0.096～6.4;Sn:0.096～3.2;Mg、Mn、Fe,Sm_2O_3:0.024～1.6;Zn:0.396～6.7;Pb:0.092～6.4;Ni:0.096～3.2;Al:0.0384～1.28。相对标准偏差±3.0～9.1％;回收率85～116％满足冶炼上的要求,得到了满意的结果。     

二苯酰甲烷分光光度法测定混合稀土中钬、铒、铥

混合稀土中钦、铒、铥的测定,长期以来一直采用其盐类(氯化物、硝酸盐等等)溶液本身对光的吸收来进行比色分析。这个方法虽然操作简便,一般不须作烦琐的稀土元素分离工作,但灵敏度不高,仅适用于测定常量和高含量的单一稀土元素(一般含量约在10％以上),不适于低含量稀土元素的测定。为此,我们对最近报导的在水-丙酮溶液中应用二苯酰甲烷测定钬、铒、铥的方法进行了试验。实践证明本方法具有灵敏度高,选择性好,溶液颜色稳定的优点。用于混合稀土中钬、铒、铥的测定,获得较满意的结果。本法灵敏度为:每毫升Ho_2O_3 1.29、Er_2 O_3 3.68、Tm_2O_3 20.9微克。     

同时萃取-火焰原子吸收光度法测定锂盐及某些盐中锰、铬、铜、锌、镉、铁、钴、镍和铅

本文系用二乙基二硫代氨基甲酸二乙铵(DEDTC)/甲基异丁基甲酮(MIBK)pH5.7萃取体系,预浓缩以后,用原子吸收法在RbCl、 CsCl、 Sr(NO_3)_2、H_3BO_3、NH_4NO_3、NaBr、KI、Li_2CO_3、NaCl、KCl、CaCl_2、MgO、BaCl_2、KH_2pO_4、KNaC_4H_4O_6、C_6H_6O_7等盐类中测定痕量的锰、铬、铜、锌、镉、铁、钴、镍、铅等九个元素,其中应用于前面七个样品是我们提出的。检出限为1×10~(-4)％,九个元素的回收率在93～106％之间,相对标准偏差(n=7)为2.7％。     

纯氧化镨中14个稀土元素杂质的光谱测定

本文采用氧-氩气氛法光谱测定纯氧化镨中14个稀土元素杂质。在3.4米平面光栅摄谱仪负Ⅱ级(色散1.25埃/毫米)摄谱。对缓冲剂及相关分析条件进行了试验,选择了最佳条件,提高了测定稀土元素杂质的灵敏度,测定下限总和为285ppm。各个杂质的测定下限Y_2O_3、Er_2O_3、La_2O_3、Ho_2O_3、Gd_2O_3、Dy_2O_3和Sm_2O_3为10ppm;CeO_2、Nd_2O_3、Tb_4O_7和Lu_2O_3为50ppm;Tm_2O_3和Yb_2O_3为5ppm。准确度符合要求,变异系数13个杂质为4—18％,Tm_2O_3为6—24％。方法测定下限均低于国内外已发表的同类方法。本法适用于杂质含量大于285ppm的氧化镨的直接光谱测定。     

离子色谱法测定啤酒中的F~-、CI~-、SO_4~(2-)、NO_3~-和PO_4~(3-)

建立了以ASII-HC型阴离子交换柱分离、NaOH溶液为淋洗液、甲醇为有机改进剂、化学抑制电导检测测定啤酒中的F~-、cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-和PO_4~(3-)的离子色谱方法。各被测离子的线性关系良好,相关系数为0.9778～0.9991,测定结果的相对标准偏差为0.02％～3.60％,样品回收率为97.88％～103.80％。     

高纯氧化镧中稀土杂质的光谱测定法

应用正交试验法,讨论了在O_2～Ar气氛下,以直流电弧阳极激发,用石墨粉作缓冲剂,φC- 8—2型平面光栅摄谱仪摄谱,直接测定10个稀土杂质氧化物(CeO_2Pr_6O_(11)、Nd_2O_3、Sm_2O_3、Eu_2O_3、Dy_2O_3、Ho_2O_3、Er_2O_3、Tu_2O_3、Y_2O_3)。、以1gR～1gC绘制工作曲线,Eu_2O_3的测试下限为4.7ppm,其余均为7.0ppm。变异系数小于20%回收率为80～110%。     

络合滴定直接测定氢氧化铝中氧化铝

工业氢氧化铝中Al_2O_3含量通常用100％减去灼减、SiO_2、Fe_2O_3、Na_2O实际含量之差而简接求得,测定灼减需用昂贵的铂金皿和高温炉,而用户首先关心的是Al_2O_3含量。本法用氢氧化钠溶液在烧杯中加热分解氢氧化铝,于pH5.5～6.0使Al~(3+)与EDTA形成络合物,以二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,从而计算出Al_2O_3含量。方法简便快速,标准偏差优于0.40,回收率为97％～102％,适用于工业氢氧化铝中Al_2O_3含量的直接测定。     

毛细管电泳-安培检测法对甲基对硫磷、对硫磷、西维因和速灭威农药残留的测定研究

采用高效毛细管电泳-安培检测法对农药甲基对疏磷、对硫磷、西维因和速灭威水解产物酚类进行了测定研究,考察了影响水解和毛细管分离的各种因素：磷酸盐缓冲溶液的浓度、体系的pH值、分离高压、检测电位等．结果表明：在优化的实验条件下,标准样品15min内实现了基线分离,线性范围(mg／L)：间-甲酚、α-萘酚和对硝基苯酚均为0．05～10,信噪比为3时,测定检出限(mg／L)：间-甲酚0．04,α-萘酚0．02,对硝基苯酚0．03;对疏磷、速灭威和西维因回收率分别为91％,94％和101％,相对标准偏差分别为3．3％、2．5％和2．2％(n=6)。可用于对所选该类农药残留的快速测定。     

催化动力学光度法测定葡萄糖氧化酶活性研究

本文对葡萄糖氧化酶(GO酶)在不同缓冲体系中的活性、酸度、温度的影响进行了研究。表明GO酶在KH_2PO_4-Na_2HPO_4-H_3PO_4体系中活性最大。测定反应基于GO酶催化葡萄糖氧化产生H_2O_2,再用Mo(Ⅵ)催化H_2O_2氧化KI,以淀粉显色,于570nm处测定吸光度,建立了测定生物样品中GO酶的方法。该法在1.6×10~(-3)～8×10~(-2)u/ml酶活力单位浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.997。并对放置不同时间的峰蜜进行了测定,回收率在92％～110％。结果尚属满意。     

光纤玻璃中痕量钒的催化极谱测定

本文研究SiO_2-Tl_2O-PbO-Na_2O光纤玻璃中痕量钒的催化极谱测定。样品溶于HF-H_2SO_4中,铅以PbSO_4沉淀分离之后,在0.5—1M H_2SO_4介质中用氯仿萃取钒的铜铁试剂螯合物,最后在0.1M KH_2PO_4—0.04M H_2O_2 (pH4.8)支持电解质中进行钒的催化极谱测定。灵敏度为0.0004μg/ml。测定了光纤玻璃中3×10~(-6)～1×10~(-5)％w/w的钒。     

高温隔热涂层材料快速系统分析方法

随着航空航天技术的发展,对高温隔热涂层材料的研究及应用也更加广泛深入.本文提出了以氧化锆为主体的高温隔热涂层材料的快速系统分析方法.方法采用过氧化钠于镍坩埚中熔融分解试样,于同一份称样中进行ZrO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、TiO_2、MgO、CaO和SiO_2的全分析.其中ZrO_2、MgO、CaO采用EDTA滴定法,其余成分采用光度法.对联于含Y_2O_3.和CeO_2的样品(此时不含CaO、MgO),可用另一份称样用氨水分离镍、苦杏仁酸分离锆后,用EDTA滴定法(NaF释放)测定Y_2O_(3-)Al_2O_(3-)CeO_2合量;亚铁滴定法测定CeO_2;光度法测定A1_2O_3;差减得Y_2O_3量.     

高纯氧化铒中镨、钐、镝、钬、铥和钇的电感耦合等离子体原子发射光谱分析

本文采用PGS-2型2米平面光栅光谱仪和ICP光源联用,样品溶液以乙醇预去溶方式引入ICP,直接同时测定了高纯氧化铒中6个痕量稀土杂质。当样品溶液中Er_2O_3的浓度为5mg/ml时,测定下限为镨和钐为0.0010％,镝、钬、和铥为0.0020％,钇为0.00080％。分析结果令人满意,其相对标准偏差为4.4～6.8％。     

三溴偶氮胂双波长分光光度法测定水中稀土的研究

本文研究了水中稀土的测定条件,用PMBP-醋酸丁酯在pH5.5时萃取分离稀土元素,继以0.1NHCl-0.03％8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素,用三溴偶氮胂双波长分光光度法测定,以试剂吸收峰波长525nm为参比波长,络合物吸收峰波长650nm为测量波长,可将灵敏度提高65％左右。本文对双波长法提高灵敏度的原因进行了新的理论解释。一、实验部分 (一)仪器和主要试剂: 1.721型分光光度计、pHS-2型酸度计。 2.稀土标准溶液:La_2O_3:CeO_2:Nd_2O_3:Y_2O_3=30:40:20:10.贮备液1mg/ml,使     

偏硼酸锂碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定透辉石中的SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3

采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法同时测定透辉石中的SiO_2、CaO、MgO、Al_2O_3、Fe_2O_3.选择合适的分析谱线,采用基体匹配和背景校正等方式有效消除了测定的干扰.试验结果表明,方法各组分的相关系数良好(r≥0.999 5),检出限分别为0.061%(SiO_2)、0.039%(CaO)、0.024%(MgO)、0.011%(Al_2O_3)、0.009%(Fe_2O_3),精密度高(RSD5%),回收率为99.0%~101.8%.所建方法应用于透辉石实际样品的测定,结果与外检实验室化学分析方法的测定结果基本一致.     

有机膦、胂、(月弟)合钨、钼聚多酸盐的研究 Ⅳ.烷基膦合钼聚多酸盐的制备

本文是作者在合成了一系列有机胂、有机(月弟)的钨、钼聚多酸盐后,有关若干有机膦合钼聚多酸“柄状”化合物的合成报导以及一些光学性质的测定。有关有机基团是C_2H_5,n-C_3H_7,n-C_4H_9,n-C_5H_(11)及C_6H_5CH_2。发现pH为3～5时,在不同的投料比例下都只形成一种类型的化合物[(RP)_2Mo_5O_(21)]~(4-),与相应的有机胂衍生物既可形成[(RAs)_2Mo_5O_(21)]~(4-)又可形成[(RAs)_2Mo_6O_(24)]~(4-)有较大的差异。     

氮化钛、碳化钛、低价钛合量、二氧化钛物相分析的研究

本工作研究了钛精矿氮化、碳化产品中钛化物的物相分析。试料中钛化物主要为氮化钛(TiN)、碳化钛(TiC)、碳氮化钛、钛的各种氧化物(TiO_2、Ti_3O_5、Ti_2O_3、TiO)、钛铁矿等。氮化钛、碳化钛的物相分析一般为两种方法:一是通过测定其中氮或碳,确定氮化钛、碳化钛的含量。二是使各种钛化物彼此分离,分别测定钛,确定其各组分含量。金属试料中钛化物的物相分析多用此法。我们采用选择性溶解法。有关氮化钛、碳化钛、各种氧化物,在一些溶剂及它们混合物中的稳定性已有介绍。但由于钛化物的状态及实验条件不同,结论并非一致。因此,本实验室制备了几种钛化物以及光谱纯二氧化钛、金红石、碳化钛、金属钛试剂进行了试验,建立了氮化钛、碳化钛、低价钛(TiO、Ti_2O_3、黑钛石)合量以及二氧化钛的测定方法。     

离子交换分离与分光光度法测定纯铁中痕量铌和钽

离子交换分离钢铁中铌钽多用HF或矿物酸-H_2O_2(H_2C_2O_4)。Speecke提出了低浓度HCl-H_2C_2O_4中铌钽的Kd值。本文研究了该酸度下Fe(Ⅲ)的阴离子交换行为。据此拟定了纯铁中痕量铌钽分离富集条件:上柱交换酸度为0.2～0.25MHCl-0.02～0.025M H_2C_2O_4;残余铁洗提酸度为0.2MHCl-0.005M H_2C_2O_4;Nb和Ta洗提液分别为40m11NH_2SO_4-0.2％