P_(507)-HCl 体系萃取色谱法分离稀土的研究 Ⅱ.矿石中微量镧的分离和测定

本文研究了以P_(507)为固定相的萃取柱色谱从混合稀土中分离微量镧。测定了镧和铈的分离系数β=7.4。并应用于矿石分析,1小时内完成镧的分离和测定。     

P_(507)-HCl体系萃取柱色谱法分离稀土的研究——1.酸度试验

本文系统地研究了盐酸酸度对P_(507)萃取色谱分离稀土的影响,并求得15个相邻稀土元素的分离系数。     

高纯氧化铕中微量稀土杂质的化学光谱测定

将高纯Ｅｕ２Ｏ２通过Ｐ５０７萃淋树脂分离富集，分离掉大量基体Ｅｕ２Ｏ３剩下微量稀土杂质用碳粉吸附，加ＫＢＨ４作载体进行光谱测定，本方法可测定９９．９９９９％，纯度的Ｅｕ２Ｏ３中微量稀土杂质。     

反相萃取柱色层法分离轻稀土中相邻单一元素 Ⅰ.微量 La、Ce、Pr-Nd、Sm 的分离测定

定量分离单一相邻稀土元素是较难的课题。用液相色谱分离非相邻稀土对或示踪量的个别相邻稀土对,文献曾有些零星报导。为实现四个现代化,对单一稀土含量的测定的要求便日益迫切了,例如为了探讨球墨铸铁中单一轻稀土元素的作用机理,必须知道单一稀土的含量。本文是以聚三氟氯乙烯为载体,以二(2-乙基己基)磷酸为固定相,盐酸为流动相的反相萃取柱色层分离法。在进行了一系列的条件试验后,在利用自制的加压     

PMBP萃取分离偶氮胂Ⅲ光度法测定锌基稀土合金中镧和铈

锌基稀土合金是镀锌行业中一种热镀用新材料。稀土的含量直接影响镀层的质量和锌的消耗量。稀土测定常用发射光谱、质谱等大型仪器检测。化学法分析分离单个稀土元素比较困难 ,而且手续繁杂。本文在文献 [1,2 ]基础上 ,在 0 .5ｍｏｌ·Ｌ- 1盐酸、0 .5ｍｏｌ·Ｌ- 1硫氰酸钾体系中 ,用甲基异丁基甲酮萃取基体锌[3] ,在 ｐＨ 5.6用 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 吡唑酮 5(ＰＭＢＰ)萃取稀土元素 (此种合金中仅含稀土元素镧和铈 ) ,在有机相用Ｖ5+将Ｃｅ3+氧化为Ｃｅ4 +后 ,ｐＨ 2 .4甲酸反萃Ｌａ3+至水相 ,然后再用 ｐＨ 2 .4甲酸 抗坏血…     

萃取色谱分离-原子发射光谱测定超高纯氧化铥、氧化镱和氧化镥中痕量稀土杂质

用２－乙基己基膦酸单２－乙基己酯萃取色谱分离－原子发射光谱测定超高纯Ｔｍ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３中痕量稀土杂质，可用于纯度为９９．９９９９％～９９．９９９９９％（不含非稀土杂质）Ｔｍ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３的纯度分析，１４个稀土杂质的回收率在６７％～１３３％之间；相对标准偏差 ５．１％～２３．２％；分离周期 １０～１３ ｈ。     

PMBP-泡塑萃取特性研究及其应用 Ⅲ.铝土矿中15个痕量稀土元素化学光谱测定

本文研究了PMBP—泡塑对铝土矿中15个痕量稀土元素的萃取。确定0.3克负载泡塑在50毫升pH2.5的水相介质中萃取9小时可达平衡。稀土元素回收率9 0.0—111.8%.将泡塑灰化解脱,其灰分以发射光谱法测定.共存离子铁、铝、硅对测定存在严重影响,但本法流程可消除此影响。稀土元素检出限0.5—387ppb,以不同方法对本法结果作了对照。用一个铝土矿平行测定11—14次,其RSD除镨、铽为23.3%,28.3%外,其余均在12.0—17.3%之间。     

PMBP连续萃取分离测定矿石中少量稀土、铀、钍、锆(铪)

在原有工作的基础上,根据稀土、铀、钍和锆(铪)-PMBP螯合物的萃取曲线,我们开展了矿石中少量稀土、铀、钍和锆(铪)的PMBP连续萃取分离测定试验。为了能一次萃取,分别连续反萃取,并能有效和快速的去除磷酸根的干扰,我们采用在强碱性溶液中,先以钙为载体,加入过氧化氢使铀、稀土、钍和锆(铪)定量沉淀,然后在4N盐酸介质中,加PMBP使与稀土、铀、钍、锆(铪)生成螯合物,再调pH至5.3-5.5,加苯萃取。苯层相继以pH2.4甲酸反萃稀土,     

KCl-NaCl(1:1mol)-RECl_3熔体的电导率(RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Ce族、Y族)

用交流电桥法测定了熔融KCl-NaCl(1:1摩尔)-RECl_3的电导。比电导的温度函数表达式如下: k=A+B(t-700) k:比电导(Ω~(-1)·cm~(-1));t:温度(700—850℃); A、B:本文给出的常数。 讨沦了实验值与计算值的偏差,当稀土氯化物在熔体中的浓度为10—50重量百分数时可能形成了络合物。     

KCl-NaCl(1:1mol)-RECl3熔体的电导率(RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Ce族、Y族)

用交流电桥法测定了熔融KCl-NaCl(1:1摩尔)-RECl₃的电导。比电导的温度函数表达式如下: κ=A+B(t-700) κ:比电导(Ω^-1·cm^-1);t:温度(700—850℃); A、B:本文给出的常数。讨沦了实验值与计算值的偏差,当稀土氯化物在熔体中的浓度为10—50重量百分数时可能形成了络合物。     

反相萃取柱色层法分离轻稀土中相邻单一元素 Ⅱ.镨钕的分离及测定(N_(263-)DTPA 推拉体系)

轻稀土元素中镨钕是最难分离的一对相邻元素,有关文献报导,一般分离因数不超过2。有人曾利用季铵盐型萃取剂萃取稀土,在水相中加入氨羧络合剂,在经过多级逆流萃取后可制备较纯的镨钕。在此篇报告中,我们尝试了用硅球作为载体,用N_(263)为固定相,并在流动相中加入二乙撑三胺五乙酸(DTPA),利用N_(263)与轻稀土络合的“倒序”现象和DTPA的“顺序”现象,形成一个柱上的     

巯基棉纤维分离、衍生气相色谱法测定痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

在1mol/L HCl介质中,砷(Ⅲ)能被巯基棉纤维(SCF)吸附、富集,从而与砷(Ⅴ)分离。被吸附的砷(Ⅲ)用热浓盐酸洗脱后,再与二巯基丙醇(BAL)反应形成衍生物,以甲苯萃取,然后用气相色谱法测定。As(Ⅴ)不被SCF吸附,可用KI-硫脲溶液还原为As(Ⅲ),同上法测定。本法干扰很少,检出限达0.01ng(As)。     

La0.5>RE0.3Sr0.2FeO3－δ (RE = Nd、Ce、Sm)体系双稀土阴极材料的制备与电性能

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)合成了La0.5RE0.3Sr0.2FeO3－δ(RE=Nd、Ce、Sm)系列复合氧化物粉体. 用X射线衍射(XRD)和TG-DSC分析了样品钙钛矿物相的形成过程, 用Archimedes排水法测量体积密度并计算烧结样品的相对密度, 用四端子技术测量电导率. 结果显示, 掺Nd的样品1200 ℃烧结2 h成为单一立方钙钛矿结构, 掺Ce样品有明显的CeO2立方相析出, 掺Sm样品主相为钙钛矿结构伴有微弱的杂峰. 1250 ℃烧结2 h的La0.5Nd0.3Sr0.2FeO3－δ在600 ℃时电导率高达100 S•cm-1以上, 明显高于La0.5Ce0.3Sr0.2FeO3－δ及La0.5Sm0.3Sr0.2FeO3－δ样品的电导率, 预示着La0.5Nd0.3Sr0.2FeO3－δ可能是一种良好的中温固体氧化物燃料电池(SOFC)阴极材料.     

L-组氨酸和色氨酸三元体系中稀土(Ⅲ)、钙(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的化学形态

在模拟生理条件下(37℃,I=0.15 mol/L NaCl),用pH电位滴定与计算机模拟计算相结合的方法研究了镨(Ⅲ)、钆(Ⅲ)、铽(Ⅲ)、镱(Ⅲ)4种稀土离子和钙(Ⅱ)、锌(Ⅱ)离子在L-组氨酸、色氨酸三元体系中的化学形态.讨论了稀土(Ⅲ)、钙(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的物种分布特点.     

伯胺N1923和三苯基氧化膦萃取金(Ⅲ)的动力学 Ⅰ.一元萃取剂体系萃取AuCl_4~-

研究了伯胺N1923和三苯基氧化膦(TPPO)两个一元萃取剂体系从盐酸介质中萃取AuCl_4~-的动力学.认为两体系的萃取速率均受界面化学反应控制;得到298K时两体系萃取反应的速率常数;计算出萃取反应的活化能.     

低价稀土离子在含氧化合物中的光谱特性及其变化规律——Ⅲ.晶格环境和化学因素对铕(Ⅱ)光谱特性的影响

从理论上讨论了晶场效应对Eu~(2 )发光性能的影响。量子化学计算表明,5d能级在晶场中的劈裂幅度(ΔE)与R~5(R是中心离子Eu~(2 )与配位氧离子之间的距离)成反比,R对5d能带重心移动有微扰作用。结合氧化物基质中Eu~(2 )的荧光光谱数据,讨论了基质组成、Eu~(2 )的取代格位以及Eu—O键的性质对Eu~(2 )电子跃迁发射的影响。解释了Eu~(2 )的光谱结构变化规律。     

导数光谱法混合稀土中钕、镨和铒的直接测定——稀土-8-羟基喹啉-5-磺酸-茚三酮三元体系

我们曾报道过钕-8-羟基喹啉-5-磺酸-茚三酮三元配合物光度法,新近又发现该试剂尚可用于测定镨、铒。而且对镨来说,形成的三元配合物其4f特征跃迁峰是迄今发现最灵敏的一个反应。然而灵敏度仍不能满足实用要求。为此我们采用了它的三阶导数光谱(同时可消除其它稀土的干扰),拟定了一个从混合稀土中直接测定钕、镨、铒的方法。实验手续:25mL容量瓶,加适量稀土试液,3.5mL混合试剂(0.05mol/L OXS,0.03mol/L NIN),5mL六次甲基四胺缓冲液(pH7.4),摇匀。以空白试剂为参比,扫描三阶导数吸收光谱。     

碱金属和稀土溴化物Meyer反应的相化学研究(Ⅱ)──CsBr-REBr_3-13%HBr-H_2O(RE=La,Pr,Nd,Sm)四元体系在25℃时的相图研究

对CsBr－NdBr3－13％HBr－H2O四元体系25℃时的相平衡进行了研究,比较CsBr与REBr3（RE=La,Pr,Nd,Sm）在氢溴酸介质中反应的相化学关系发现,轻稀土的相似性和以Nd为界的"二分组效应"首次在相化学行为上有所体现．对化合物5CsBr·2REBr3·22H2O做了热分析测试．根据体系的相化学关系设计了新的固相反应,并进行了新类型化合物的合成．     

L-天冬氨酸、精氨酸多元体系中希土(Ⅲ)和钙(Ⅱ)化学形态

Rare earth (Ⅲ)-Asp-Arg and Ca(Ⅱ)-Asp-Arg systems were studied by potentiometric titration under physiological conditon. The species of each system were determined. The distribution of Tb(Ⅲ) and Ca(Ⅱ) species was discussed, as well as in the quaternary system of Tb(Ⅲ)-Ca(Ⅱ)-Asp-Arg.