氢化物发生–原子荧光法测定无机盐类食品添加剂中的铅

建立了氢化物发生–原子荧光光谱法测定无机盐类食品添加剂中铅的分析方法。考察了仪器工作条件、载流的酸度、还原剂浓度、氧化剂和掩蔽剂的用量以及共存元素对测量体系的影响。在优化实验条件下,该方法的线性范围为0~60μg/L(r=0.999 7),方法检出限为3.3μg/kg。以5种无机盐类食品添加剂为例,加入铅的质量浓度分别为12,24,48μg/L,每种浓度均进行6次平行测定,铅的回收率在95.0%~103.8%之间,测定结果的相对标准偏差为1.05%~2.71%(n=6)。该法适用于食品添加剂的质量控制和日常检测。     

氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中的砷、汞和铅

建立氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中砷、汞和铅元素的方法。对茶叶、方便面、精料与二氧化硅样品的前处理方法进行了研究,讨论了酸介质与酸度、还原剂浓度、铁氰化钾与草酸浓度等因素对样品测定的影响。当还原剂质量浓度为20 g/L、载流酸度为5%、铁氰化钾和草酸质量浓度分别为4 g/L和2 g/L时,砷、汞和铅的方法检出限分别为0.024,0.008,0.066μg/L,方法的回收率为85%~105%,测量结果的相对标准偏差分别为0.7%,0.7%,1.8%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食品和食品添加剂中砷、汞、铅的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定食品和饲料中的铅

应用ＡＦＳ－２２０１型双道原子荧光光谱仪进行了氢化物发生原子荧光法测定食品和饲料中铅的研究。方法中彩高氢酸做介质，并对各种最佳分析条件进行了探讨和验证。方法的检出限为０．３ｒｇ／Ｌ，线性范围为１．００～５００ｒｇ／Ｌ，回收率为８７％～９８％。用标准物质进行对照，其测定值均在给定的标准值范围之内。该方法操作简单、快速，灵敏度高，精密度和准确度好，线性范围宽，检出限低，所用试剂无毒性，豕仪器性能稳定，     

氢化物原子荧光法测定食品中痕量铅

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定盐渍绵羊肠衣、酱油、蜂蜜中铅含量,在试验条件下,检出限为0.32μg.L-1,相对标准偏差为1.30%,盐渍绵羊肠衣、酱油、蜂蜜样品的平均加标回收率分别为94.5%,94.3%,94.0%。     

原子荧光法测定食品中铅的介质酸度控制数学模型

构建了采用原子荧光法测定食品中铅含量时控制反应介质酸度的数学模型,根据该数学模型可以协调样品及载流中盐酸的体积分数、硼氢化钾的质量浓度、还原剂中氢氧化钾的质量浓度等反应介质的重要参数,保证铅烷发生的效率。采用该数学模型对2010年度国际弗帕斯（FAPAS）考核样品（辣椒粉）和国家标准物质（茶叶GBWl0016和灌木枝叶GBW07602）中的铅含量进行了测试,测定值的回收率介于98．9％～109．4％之间,取得满意结果,表明该模型可以指导实际应用。     

氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅

研究了500 ℃干灰化法氢化物原子荧光光谱法测定食品中微量铅,在 15 g·L-1硼氢化钾还原剂介质和5 g·L-1氢氧化钾溶液中,样品溶液酸度以 0.24 mol·L-1盐酸为最佳。铅浓度在5~30μg·L-1范围内呈线性,相关系数为0.993 7。RSD小于10%,回收率为91%~104%。     

氢化物-原子荧光光谱法测定面粉中的铅

利用AFS-920双道原子荧光光度计,采用氢化物-原子荧光法测定面粉中的铅含量,通过试验确定了仪器工作参数,载气、屏蔽气流量,介质和掩蔽剂的用量等。该法测定食品中铅含量的相对标准偏差为0.5％（n=11）,检出限为0．1ng／mL。铅的浓度在0～40ng／mL与荧光强度呈线性关系,相关系数大于0.999。该法的加标回收率为95．0％～105．0％。     

氢化物发生-原子荧光法测定莲藕中的铅

采用原子荧光光谱法测定了莲藕中的痕量铅;优化了测定条件,考察了共存元素的干扰情况。在选定的最佳实验条件下,荧光强度与铅含量在0~30μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9964,回收率为97.0%~103.6%,相对标准偏差≤3.1%。     

氢化物发生—原子荧光法测定地球化学样品中痕量铅

研究了铁氰化碱性体系下痕量氢的化物发生－原子荧光测定的方法。本方法克服了在酸性样品溶液中加入铁氰化钾后对样品分析产生的问题，具有操作简便。分析结果重现性好等特点。对二十六个国家一级地球化学标准物质进行了分析，获得满意结果。     

石墨炉原子吸收法测定食品添加剂甲壳素中的镉和铅

采用程序控制温度,一次完成甲壳素样品的炭化和灰化,通过氢氟酸-硝酸消除灰分中硅的干扰,用石墨炉原子吸收法直接测定其中的镉和铅.镉的浓度在0～50 ng/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数r= 0.9990;铅的浓度在0～300 ng/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9990 .镉的回收率为90.6%～102.0%,测定结果的相对标准偏差为4.37%(n=8);铅的回收率为91.3%～102.1%,测定结果的相对标准偏差为8.67%(n=8).     

原子荧光光谱法测定食品中的镉

研究了在水溶液中，Ｃｄ与ＫＢＨ４反应生成挥发性物种，以原子荧光光谱法测定食品中的痕量Ｃｄ的分析方法，方法的检出限为０．１２μｇ／Ｌ，线性范围０～５０μｇ／Ｌ，回收率为８６％～１１２％。     

原子荧光光谱法测定萤石中的微量铅

以铁氰化钾–盐酸羟胺体系代替铁氰化钾–草酸体系,建立原子荧光法测定萤石中铅含量的方法。对实验条件进行了优化,在负高压280 V,灯电流65 m A,原子化高度8 mm,还原剂3%硼氢化钾溶液(含0.5%Na OH),载流4%盐酸的工作条件下,铁氰化钾–盐酸羟胺体系有明显的增感作用。样品中Ca~(2+)含量在4 g/L之内不影响铅的测定,溶解阶段通过高氯酸冒烟赶尽HF排除氟离子的干扰,并加入硫氰酸钠–邻菲罗啉消除铁和铜等离子的干扰。测定铅的线性范围为0~80 ng/L,相关系数r=0.999 6,方法检出限为0.187μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.25%~1.40%(n=12),加标回收率为97.8%~104.5%。该方法测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相符。原子荧光光谱法快速准确,基体干扰少,灵敏度高。     

原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量

采用微波消解法处理样品,建立了原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量的方法。实验结果表明,方法的检出限为3.1μg/kg,砷的质量浓度在5~50μg/L范围内,回归方程为:y=91.199x-20.113,r=0.999 9。平均回收率为84.4%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.4%(n=6)。方法线性关系良好,检出限低,准确度高,精密度好,能够快速准确地检测出食品添加剂中砷的含量,满足食品添加剂山梨酸钾检测工作的要求。     

干法消解–氢化物发生原子荧光光谱法测定颗粒饲料中的铅

建立了干法消解–氢化物发生原子荧光光谱法测定颗粒饲料中铅含量的方法。优化的实验条件:铁氰化钾含量为0.4%,草酸含量为0.04%,硼氢化钠–氢氧化钠溶液含量为2.0%,盐酸溶液(1∶1)的加入量为0.8 m L。铅的质量浓度在10~140μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 7,方法检出限为4.2μg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.06%~1.87%(n=10),加标回收率为95.6%~98.9%。该方法测定结果准确,灵敏度高,可用于颗粒饲料中铅含量的检测。     

微波消解-氢化物原子荧光法测定食品中砷

建立了一种微波消解样品、氢化物原子荧光法测定大米、龙虾、鳗鱼、肠衣等食品中砷含量的方法。在实验条件下测定食品中砷平均回收率为91．4％,相对标准偏差3．35％。本法方便、快速、准确、灵敏、重现性好,用于食品中砷的测定,结果良好。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品添加剂磷酸二氢铵中砷和铅

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对食品添加剂磷酸二氢铵中砷和重金属铅进行分析。实验过程确定了最佳测量条件,采用标准曲线法为定量依据,样品的加标回收率为98.12%~99.54%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.2%,检出限为0.010 76~0.035 05mg/L,实验结果表明方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

植物和人发样品中痕量铅的氢化物原子荧光测定

以双电极高强度空心阴极灯作激发光源，于铁氰化钾碱性体系内进行铅的氢化反应。实验表明，原子化过程中石英炉芯对铅烷存在吸附。在最佳测试条件下，溶液检出限为０．１７μｇ／Ｌ，分析了国家一级植物标样和头发标样中痕量铅，取得令人满意的结果。     

Determination of Mercury by Nondispersive Atomic Fluorescence Spectrometry

A nondispersive atomic fluorescence spectrometer for the determination of mercury by the cold-vapor technique has been developed. The conditions for mercury vapor generation in a hydride generator (the concentration and volume of the reagents, reaction and purge times, and argon flow rate) are optimized for fluorescence measurements. An algorithm is proposed for the calculation of the analytical signal that leads to an increase in the signal-to-noise ratio by a factor of 3 as compared to the conventional procedure. On the basis of the results obtained, procedures for the determination of mercury in soil and semolina samples are developed with a detection limit of 60 pg and RSD = 10%. The accuracy of the determinations is verified by an analysis of standard reference samples of soil and semolina.