流动注射在线分离预浓集分光光度法测定环境水样中的痕量铬(Ⅵ)

利用自制微型离子交换柱 ,采用流动分析技术 ,对含铬 (Ⅵ )环境水样在线自动化分离和预浓集处理 ,联用分光光度检测手段 ,实现了在线自动化样品分离富集及测定。方法的线性范围是 1～ 40ng mL铬 (Ⅵ )。用于测定井水、自来水、电镀液、电镀废液、电镀排放液中的痕量铬 (Ⅵ ) ,回收率在 95 .7%～ 1 0 5 %之间     

在线还原富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联，设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统，该系统与原子吸收导数测量技术相结合，实现了在线分离富集．导数火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr（Ⅲ）和Cr(Ⅵ），导数仪用2mV／min档位，富集lmin时，分析速度为60样/h，测定Cr（Ⅲ）和Cr(Ⅵ）的特征浓度分别为0．448μg/L和0．793μg/L(相当于1％导数吸收度)，线性范围分别为0-90和0-180μg/L；对浓度分别为10、20μg/LCr（Ⅲ）和Cr(Ⅵ）测定的相对标准偏差分别为2．85％和2．85％；检出限分别为0．855和1．7lμg/L．该法对实际水样加标回收率在94．7％．104％之间。     

流动注射在线离子交换预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中微量锰

提出了以732强酸型阳离子树脂作填充材料,流动注射在线离子交换预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中微量锰的分析方法。优化了各项化学条件和流路参数等,考察了共存离子的干扰。富集倍数可达24倍,分析速度为15～20样/h,检出限为2.0ng/mL,相对标准偏差为2.8%(n=15)。对雨水加标回收,回收率为97%～103%。     

磷酸三丁酯棉纤维在线分离富集流动注射-火焰原子吸收光谱法测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的量

用TBP-棉纤维吸附实现铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)的在线分离富集,并用流动注射(FI)-火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定其含量。将TBP-棉纤维小球填入自制的锥形柱并组装在FI系统中作为分离单元。将预先调至pH 0.75的样品溶液,以4mL·min-1流量注入FI系统中,并在锥形柱中富集分离160s。此时铬(Ⅵ)被TBP-棉纤维吸附,而铬(Ⅲ)随流出液流出。收集流出液测定铬(Ⅲ)量。用水以2.6mL·min-1流量过锥形柱洗脱铬(Ⅵ),洗脱液引入FAAS,测定铬(Ⅵ)含量。铬质量浓度在0.100~0.900mg·L-1以内呈线性。对与0.02μg铬(Ⅲ)共存的0.10μg铬(Ⅵ)溶液作7次测定,计算得到铬(Ⅵ)测定值的相对标准偏差为6.4%。添加0.500mg·L-1铬(Ⅵ)及0.100mg·L-1铬(Ⅲ)溶液,计算得到铬(Ⅵ)及铬(Ⅲ)的平均回收率依次为119%和107%。     

在线离子交换富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定明胶胶囊中铬(Ⅵ)含量

应用自行设计的铬(Ⅵ)在线提取、分离和电感耦合等离子体原子发射光谱法检测的全自动分析系统测定明胶胶囊中铬(Ⅵ)的含量。样品(2.0g)用pH 8.0的磷酸盐缓冲溶液(100mL)和无水氯化镁(0.4g),在氩气气氛中超声提取15min。所得提取液经过滤和脱色,调整其酸度至pH 5.0,通过交换柱吸附铬(Ⅵ)。用含1g·L-1抗坏血酸的0.4mol·L-1硝酸溶液将铬(Ⅵ)从交换柱上洗脱。洗脱液导入仪器进行检测。铬(Ⅵ)的质量浓度在100μg·L-1以内与发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.30μg·L-1。样品测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.6%之间,加标平均回收率为99.1%。     

流动注射在线富集分离-火焰原子吸收光谱法测定水体中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

内装活性氧化铝（碱式）和阴离子交换树脂的微型柱流动注射在线富集分离水体中的铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ），火焰原子吸收法直接检测。微型住可同时富集两种价态的离子，分别用1mol／L的NH4NO3和HNO3洗脱Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）于喷雾器中。进样时间25s，铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）的富集倍数分别为11倍和20倍，实际水样的加标回收率在90％～106％之间；分析速率为50个样／h；铬（Ⅵ）、铬（Ⅲ）的检出限（3δ）分别为1．5μg／L和0．7μg／L；相对标准偏差（50μg／L）分别为1．9％和2．6％。     

纳米二氧化铈分离富集-分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)量

提出了纳米二氧化铈吸附富集痕量铬,2mol.L-1氢氧化钠溶液作洗脱剂洗脱,用二苯卡巴肼分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)含量的方法。在pH 4.0的介质中、吸附时间为40min、吸附剂用量为20mg时,纳米二氧化铈对铬(Ⅵ)的吸附容量为696μg.g-1。铬(Ⅵ)与二苯卡巴肼络合物的最大吸收波长为540nm,其质量浓度在0.012～1.2mg.L-1之间呈线性,检出限(3σ)为0.01mg.L-1。方法用于环境水样中铬的测定,加标回收率为99.4%。     

在线还原富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬Ⅲ和Ⅵ铬的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统 ,该系统与原子吸收导数测量技术相结合 ,实现了在线分离富集 导数火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,导数仪用 2mV min档位 ,富集 1min时 ,分析速度为 6 0样 h ,测定Cr 和Cr 的特征浓度分别为 0 .44 8μg L和0 793μg L(相当于 1%导数吸收度 ) ,线性范围分别为 0～ 90和 0～ 180 μg L ;对浓度分别为 10、2 0 μg LCr 和Cr 测定的相对标准偏差分别为 2 .85 %和 2 .85 %;检出限分别为 0 .85 5和 1.71μg L ;该法对实际水样加标回收率在 94.7%～ 10 4%之间。     

离子交换预富集-火焰原子吸收光谱法测定地下水中重金属

建立了采用强酸性阳离子交换树脂富集与火焰原子吸收光谱法测定地下水中铜、钴、镍、镉、锌、铁、锰、铋、锑、铅等金属离子,讨论了洗脱剂类型、浓度、洗脱流速和阳离子交换树脂用量等对交换树脂富集效果的影响。结果表明,在交换柱内径为1.0cm,柱高为50cm,732#树脂用量为30ml,吸附速度为4.0ml·min-1时,用2.4mol·L-1盐酸以1.0ml·min-1的速度洗脱,可达到良好效果。该方法可同时测定地下水中痕量重金属元素,其加标回收率为97%～103%。     

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

应用编结反应器(KR)在线富集,提出了测定水样中痕量铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的流动注射-火焰原子吸收光谱法。取2份水样与络合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液在线混合,分别与样品中铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)形成络合物并吸附于KR的内壁上,引入空气除去残留的溶液。泵入乙醇-盐酸(9+1)混合溶液将吸附于KR内壁上的络合物洗脱。按仪器工作条件测定洗脱液的吸光度(A_s)。另取1份水样,预先用抗坏血酸将其中铬(Ⅵ)还原为铬(Ⅲ),再按上述条件操作并测得吸光度(A_(Cr))。基于铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)富集系数的差异,推导了铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)含量的计算公式,将所测数据代入公式进行计算。所提出方法对铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)的检出限(3S/N)依次为8.9,5.3μg·L~(-1),相对标准偏差(n=5)分别为5.6%和2.8%。用标准加入法测得回收率在95.9%～98.9%之间。     

在线还原富集火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联，设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统，该系统与原子吸收测量技术相结合，实现了在线分离富集-火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)，富集1min时，分析速度为60样/h，测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的特征浓度分别为6．08μg/L和11．58μg/L(相当于1％吸收)，线性范围分别为0～1．0μg/mL和0～2．0μg/mL，对质量浓度为100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定的相对标准偏差分别为2．9％和3．0％、检出限分别为8．70和10．8μg/L。该法对实际水样加标回收率在94．5％～104．3％之间。     

流动注射壳聚糖在线微柱预富集电热原子吸收光谱法测定痕量Cr(Ⅵ)

以天然高分子材料壳聚糖作在线预富集柱填料,流动注射与电热原子光谱联用测定痕量Cr(Ⅵ).采样体积5.80mL,采样频率22样/h,富集倍数51倍,线性范围0.02μg/L～0.12μg/L,该方法的检出限(3s,n=11)0.69ng/L,相对标准偏差5.1%(CCr(Ⅵ)=0.10μg/L,n=11).将该方法用于环境水样、茶叶样品和头发样品中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

活性氧化铝富集火焰原子吸收法测定铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

研究了内装活性氧化铝的微型柱流动注射富集分离火焰原子吸收光谱法（Ｆｌ－ＦＡＡＳ）测定水体中μｇ／Ｌ级的Ｃｒ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）。用０．２ｍｏｌ／Ｌ氨水将活性氧化铝转为碱式以吸附Ｃｒ（Ⅲ），１ｍｏｌ／Ｌ硝酸洗脱；用０．０１ｍｏｌ／Ｌ的硝酸将活性氧化铝转为酸式以吸附Ｃｒ（Ⅵ），０．２ｍｏｌ／Ｌ的氨水洗脱，洗脱液直接送到喷雾器中。进样３０ｓ，浓度富集２５倍。两种价态离子的校正曲线浓度范围在１～５０μｇ／Ｌ之间，检测限分别为０．６和０．７μｇ／Ｌ，样品分析速率为６０样／ｈ。研究了共存离子的干扰情况，实际水样中的加标回收率在８５％～１０５％之间。     

铬(Ⅵ)-二乙基二硫代甲酸钠共沉淀-原子吸收光谱法测定环境水样中铁、锰、锌、镉

提出了以二乙基二硫代甲酸钠螯合铬(Ⅵ)作为载体共沉淀富集水体中铁、锰、锌和镉的方法。沉淀经离心分离,甲基异丁酮溶解后,以微量进样300μL火焰原子吸收光谱法测定铁、锰、锌,以石墨炉原子吸收光谱法测定镉。用水样10.0 mL,在pH 4.6的邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中加入20 g.L-1重铬酸钾溶液150μL,20 g.L-1DDTC溶液1.0 mL可达到完全共沉淀分离,所得沉淀经离心分离后用甲基异丁酮2.0 mL溶解,并用于AAS分析。在优化的条件下,铁、锰、锌和镉的检出限(3σ)分别为9.0,6.8,1.8,0.03μg.L-1,相对标准偏差(n=6)在1.8%~3.8%之间。方法用于实际水样的测定,用标准加入法测得回收率在93.7%~105.0%之间。     

浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量钴

本文提出了浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钴的新方法。详细研究了溶液pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。在优化的实验条件下,本法对钴的富集倍数为20倍,检出限为3．28ng／mL,相对标准偏差(RSD)为4．1％(n=10)。所建立的方法用于自来水、湖水中痕量钴的测定,分析结果满意。     

活性氧化铝微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法在线测定水中铬(Ⅲ)和铬(Ⅳ)

研究了活性氧化铝对Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅳ）分离富集的性能,建立了流动注射(FI)-在线微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水中微量Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅳ）的分析方法.优化了流动注射测定的条件,进样频率为60/h;检出限(3ó):Cr（Ⅳ）为 0.8 ìg/L, Cr（Ⅳ）为0.6 ìg/L;线性范围为5～600 ìg/L;相对标准偏差小于2.4%;回收率为94.0%～102%.     

光度法在铬(Ⅵ)测定中的研究进展

论述了2006～2009年光度法在铬（Ⅵ）测定中的研究进展．现今测定铬（Ⅵ）的光度法主要包括吸光光度法、催化动力学光度法、荧光光度法和原子吸收光谱法．近年来,人们开始关注流动注射光度法和共振光散射光谱法．这2种光度法在铬（Ⅵ）的测定分析中克服了传统方法的试剂稳定性差、选择性较差等缺点．具有灵敏度高、选择性好、试剂消耗量少和分析速度快等优点．随着分析方法的改进创新和新技术的应用,铬（Ⅵ）光度分析方法将逐步向高灵敏度、高选择性和自动化方向发展．     

ABS工程塑料中铅、铬(Ⅵ)、镉及汞含量测定

用浓硫酸与浓硝酸(1 5)的混合酸消解ABS工程塑料试样,消解过程中铅(Ⅱ)以PbSO4形式沉淀,用乙酸铵溶解PbSO4沉淀后在乙酸盐缓冲溶液中用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅,检出限为0.088 mg·L-1.溶液中镉(Ⅱ)也用FAAS法测定,其检出限为0.074 mg·L-1,溶液中汞采用氢化物发生,冷原子蒸气-原子吸收光谱法测定,其检出限为0.64 μg·L-1.六价铬采用二苯基羰酰二肼光度法测定,检出限为0.039 mg·L-1.对方法的精密度及回收率作了试验,测得相对标准偏差(n=7)均小于3.5%,回收率在91.8%～106.0%之间.     

PTFE-g-GMA-PEI纤维填充微柱/ICP-OES在线预富集测定痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)研究

采用自制固相萃取材料聚乙烯亚胺胺化的接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯的聚四氟乙烯(PTFE-g-GMA-PEI)纤维填充微柱预富集和流动注射(FI)与电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)联用测定样品中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)。对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的富集与洗脱条件进行优化,并给出Cr(Ⅲ)离子的分析特性。结果表明,该法测定的Cr(Ⅲ)离子富集倍数为30,样品通量为72h-1,检出限为2.2μg/L,RSD为1.2%(50μg/L,n=9),其线性范围为2～500μg/L。该法成功用于环境水样中铬的形态分析,其加标回收率为90～104%。     

流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收联用技术测定痕量铅

研究了流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收(FAAS)联用技术测定复杂样品中痕量铅的方法。首先使ZnⅡ与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)在线配合形成Zn-DDTC并预先吸附在香烟过滤嘴填充柱上,然后使含PbⅡ的标准溶液或样品溶液流经填充柱与Zn-DDTC发生置换反应而被填充柱富集。被吸附的分析物用乙醇定量洗脱至FAAS进行在线检测。此在线置换吸附预富集过程有效地消除了与DDTC的配合物稳定性较Zn-DDTC弱的共存金属离子的干扰。在样品流速为5.0mL/min和置换吸附预富集90s的条件下,得到铅的吸收信号的增感因子为33,检出限为2.0μg/L。浓度为100μg/L的铅标准溶液11次平行测定的精密度(RSD)为1.2%。本方法已应用于生物样品的分析。