连续流动法测定烤烟型卷烟烟丝中氯含量不确定度评定

连续流动法是烟草及烟草制品中中氯含量最常用的分析方法. 以氯化物为实例, 进行了连续流动法测定烤烟型卷烟烟丝中氯含量的不确定度评定,得出连续流动法烤烟型卷烟氯测量结果的标准不确定度为0.03%,在95%的置信度下,取包含因子k为2,其扩展不确定度为0.06%.     

酱油中氨基酸态氮含量测量不确定度的评定

分析容量分析法测定酱油中氨基酸态氮含量的测量不确定度的影响因素，建立数学模型，对各不确定度分量进行分析和计算，通过合成和扩展得到酱油中氨基酸态氮测定结果的扩展不确定度为0．014g/(100mL)。     

原子吸收光谱法测定血清中Na+含量不确定度的评定

对测量血清中Na+含量的不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括血清样品的消化、制备、定容,Na+标准工作液的配制过程、标准曲线拟合等引入的不确定度,计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

煤中氯含量测定结果不确定度的评定

对用GB／T3558-1996《煤中氯的测定方法》中高温燃烧水解-电位滴定法测定煤中氯含量测定结果的不确定度进行了评定。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化,求得煤中氯含量测定结果的扩展不确定度为0．003％。     

标准溶液测量不确定度的评定

对标准溶液测量不确定度进行合理评定，充分估计分析不确定度的来源，从量值检验时考虑到影响不确定度的各种因素，测量方法的不确定度．配制时考虑到影响不确定度的各种因素以及标准溶液的不均匀性和在有效期内的变动性所引起的不确定度等方面进行综合分析，得出其扩展不确定度。并以镍标准溶液为例作实际分析。     

气相色谱法测定酱油中山梨酸的测量不确定度评定

按照GB/T5009.29-2003中山梨酸含量测定方法,对测量结果的不确定度来源如标准溶液浓度、校准曲线参数、样品稀释等进行了分析,对各不确定度分量进行了评定和量化。气相色谱法测定酱油中山梨酸相对扩展不确定度为0.56%。     

分析测试中溶液体积测量的不确定度评定

对环境温度与溶液体积变动性的关系进行阐述.不确定度评定中要正确区分温度对容量器皿容积和对溶液体积的影响.溶液体积变动性的不确定度应根据其配制后温度的变化来评定,与容量器皿的校正温度无直接关系.文中对溶液体积不确定度评定中一些误区进行深入讨论.     

气相色谱–质谱法测定食用植物油中短链脂肪酸的测量不确定度评定

采用气相色谱–质谱法(GC–MS)测定食用植物油中短链脂肪酸含量,对测量结果的不确定度进行评定,探讨提高测量准确度的方法。依据方法建立数学模型,分析得出不确定度主要来源于样品制备过程、计量器具的使用、标准溶液配制、测量设备、人员读数误差、方法回收率,计算各不确定度分量,得到相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当食用植物油中短链脂肪酸测定结果为13.1 mg/kg时,其扩展不确定度为1.8 mg/kg(k=2)。测量设备、标准溶液配制过程引入的不确定度较大,应在实验过程中予以控制和关注。     

红外吸收法测定钢中碳量的测量不确定度评定

对高频炉燃烧.红外吸收法测定钢中碳含量的测量不确定度来源进行了详细的分析,建立了合理的数学模型,概述了物质称量、标准物质认定值、测量的重复性等等各主要的不确定度分量的评定方法,对高频炉燃烧.红外吸收法测定钢中碳含量的测量不确定度进行了仔细的评定,给出了扩展不确定度,并就其对钢中碳含量测量结果的影响进行了深入的探讨.     

水氯化物的测定不确定度评定方法

根据GB/T 11896-1989《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》国标方法对水中氯化物测定的不确定度进行评定。首先对不确定度主要来源进行识别,如测量重复性、标准NaCl的纯度、称量和定容、液体的转移、标准溶液在滴定和标定时滴定管的体积计量、温度等,然后建立数学模型,分别计算各输入量的不确定度分量和相对不确定度分量,合成各相对不确定度分量的方差和合成标准不确定度计算,得到测量结果的最终表示方式。     

一种测定氯化铵中钾和钠离子的新方法

在有色冶金、电池等行业的技术难题都与其使用的原料——工业级氯化铵中钾钠离子和其它的碱金属、碱土金属离子的含量过高有关。如用工业级氯化铵生产仲钨酸铵时,只能生产1级、2级的粗放型产品,而难以生产国际上十分抢手的零级产品。如果能将工业级氯化铵中的碱金属含量降到xxμg·g-1,则为生产出零级仲钨酸铵创造了有利条件。眺山化工厂的主要产品为碳酸钾,其副产品为     

微波消解-连续流动火焰光度法测定烤烟中的钾含量

用HNO3-H2O2体系于微波消解仪中密闭消解烟草样品,以连续流动火焰光度法快速测定烤烟中的钾含量,方法回收率在99.47%～100.08%之间,相对标准偏差小于2%,与标准值的相对误差为1.19%.并与硫酸常压消化方式相比,操作步骤少,速度快,精密度和准确度高.     

Flow Injection Determination of Chloride Ions with Spectrophotometric Detection

Abstract

A single-line FIA system with a stream-sample splitting device for chloride determination is presented. The analytical method is based on the Fe^3+/Hg(SCN)₂/Cl^? system and the absorbance of the red Fe(SCN)²⁺ species monitored spectrophotometrically at 480 nm. Using a stream-sample splitting device, the recorded signal is composed of two merged peaks. Three calibration curves were obtained, once injecting the standard solution series, two using the maximum heights of P₁ and P₂ peaks and one using the height of T trough. The FIA system showed three linear responses to the concentration of chloride in the ranges 10-100 ppm (P₁); 10-500 ppm (P₂) and 20-1000 ppm (T), respectively. Also, it was capable of detecting chloride ions in different types of water with a throughput of 15 samples h^?1 and the RSD for 240 ppm of Cl^? (n=10) were 1.67% (P₁); 2.38% (P₂) and 1.23% (T), respectively. The interference of several ions (commonly found in water) on the FIA outputs was investigated.     

烟草及烟草制品总挥发酸的测定--连续流动法

采用连续流动方法测定烟草及其制品中的总挥发酸,详细研究了测定条件.结果表明最大吸收波长为350 nm,标准乙酸溶液在0.086～4.0 μg/mL的范围内服从比尔定律,摩尔吸光系数为1.174×104L·mol-1·cm-1,对烟草中挥发酸的检出限为0.012mg/g,相关系数为0.999 5,测定范围为0.12～5.0mg/g.方法具有很好的灵敏度和较高的精密度.     

ICP-AES法测定镀金溶液中氯化钾含量

航天部件对表面镀金层有严格的要求。在镀金溶液中加入一定量的导电盐氯化钾,可以提高镀层的导电性,获得结晶细致、化学纯度高、结合力好的镀金层。但氯化钾的浓度必须严格控制在很小的范围内,K^＋浓度过低,会使镀件表面出现针孔、斑点;K^＋浓度过高,又造成镀件表面疏松,附着力减小,严重影响镀件质量。为控制K^＋浓度,传统的方法是采用以火焰作激发光源的仪器,如火焰光度计等,直接测定K^＋浓度,或用化学法间接测定镀液中Cl^-浓度。     

卷烟主流烟气中NNK测量不确定度评定

对气相色谱-热能分析联用法测定卷烟主流烟气总粒相物中NNK含量的测量不确定度进行评定,分析了NNK含量检测的影响因素,计算了不确定度分量及合成不确定度,当NNK含量测定结果为27．4ng／支时,扩展不确定度为2．0ng／支。     

连续流动分析法测定土壤中的挥发酚

建立了连续流动分析仪测定土壤中挥发酚含量的方法。称取5 g左右的土壤样品,以磷酸调节p H值为4,加入适量水并进行蒸馏,馏出液用连续流动分析仪测定挥发酚含量。在4.96~200μg/L范围内,挥发酚的质量浓度与相对峰高线性相关,线性方程为y=235.31x+51.6,相关系数r~2=0.999 8,挥发酚的检出限为1.24μg/L。取2种土壤样品分别进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.52%,1.56%。对2种挥发酚标准样品进行测试,相对误差分别为1.90%,2.08%,加标回收率在87.8%~95.5%之间。该方法适合大批量样品的连续分析,且无需使用三氯甲烷,与传统方法相比更安全环保。     

烟草中氨、钾组分的离子色谱法快速分析

 采用稀硝酸浸提、离子色谱法 (IC)快速分析烟草中的钾及游离态氨。该法制样简便、测定快速 ,两种物质的标准曲线线性关系良好。方法的最低检测浓度 :K+,0 0 5mg/L ;NH3,0 0 3mg/L。回收率 :K+,92 7%～10 6 7% ;NH3,96 5 %～ 10 9 0 %。整个分析过程仅需 5min ,样品测试结果令人满意。     

离子色谱法测定乙胺类物质中的氯离子

建立了离子色谱法快速测定乙胺类物质中氯离子的方法。通过简单的阀切换,去除大量的乙胺类物质,将氯离子富集在浓缩柱上,从而达到基体消除的目的,然后进行样品测定。在1.0～500.0μg/L浓度范围内,氯离子的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差小于1.2%,加标回收率在92.7%～100.3%。方法已成功应用于乙胺类物质中氯离子的测定。