原位衍生分散液相微萃取-气相色谱-质谱快速测定水中的四溴双酚A

通过研究萃取剂、分散剂的种类和体积,KHCO3用量,衍生剂乙酸酐的用量和萃取时间对萃取效率的影响,建立了原位衍生分散液相微萃取-气相色谱质谱联用测定水中四溴双酚A的方法.方法线性范围:0.5～ 100 μg/L,检出限:0.1μg/L;RSD:5.4％ (n =5).将该方法用于环境水样的测定,加标回收率:53.5％ ...     

固相微萃取-高效液相色谱法测定垃圾渗滤液中的双酚A

本文应用固相微萃取一高效液相色谱法(SPME—HPLC)分析了垃圾渗滤液中的痕量双酚A。对SPME的条件如测定模式、pH值、萃取时间、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化。建立了SPME—HPLC分析垃圾渗滤液中痕量双酚A的方法。方法的线性范围为12．8～192μg／L,相关系数为0．9975,检出限为3．25μg／L(3σ,n=11)。以12．8μg／L的双酚A标准溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为4．4％,回收率为94．5％～103．3％。将其用于分析具有垃圾填埋场的渗滤液实际水样,结果十分满意。该方法具有快速、灵敏、简单、无溶剂的特点,适合于环境水样中痕量双酚A的分析。     

三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚A

建立了三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱(HF-LPME-HPLC)方法,用于分析测定水中痕量双酚A的含量.设计了三相中空纤维膜液相微萃取系统,优化的HP-LPME最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接受相NaOH浓度为0.09 mol/L,样品溶液pH=4.0,NaC1加入量为30 g/L,搅拌速度为900 r/min,萃取时间为60 min.萃取后取20 μL接受相进行色谱分析.在最佳萃取条件下,方法的线性范围为0.5～200 μg/L(r＞ 0.999),检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L;富集因子为241;方法RSD＜3.2％ (n=3).在实际环境水样中添加5,20和50μg/L的双酚A标准物质,加标平均回收率为92.8％～101.9％.表明本方法可用于水中痕量双酚A的快速准确测定.     

液相色谱-质谱法同时测定塑料制品中的双酚A和四溴双酚A

建立了高效液相色谱-质谱同时测定塑料制品中的双酚A(BPA)和四溴双酚A(TBBP-A)的方法。采用超声波萃取技术萃取样品。系统地考察了前处理条件、色谱条件和质谱参数。实验表明,在50 ℃条件下,加入20 mL二氯甲烷对塑料样品中的BPA和TBBP-A超声提取60 min可获得较好的提取效果。以甲醇和水为流动相,采用液相色谱-质谱联用分离和检测BPA和TBBP-A。该方法的线性范围为0.1～2.0 mg/L; BPA和TBBP-A检出限分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg;回收率为85.4%～97.6%。该方法分离时间短,操作简便,实用性强,灵敏度高,适用于塑料制品中双酚A和四溴双酚A的残留分析。     

分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水样中双酚A

建立了分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水样中双酚A的分析方法.通过交互正交试验和混合型优化实验设计对影响因素(萃取剂体积、分散剂类型及其体积、水样体积、pH值及离子强度)进行了优化.优化后的分散液液微萃取条件为:60 μL萃取剂,0.4 mL分散剂(甲醇),pH 4.0;优化后的柱前衍生化条件:0.1 mL 2.0 g/L衍生剂(对硝基苯甲酰氯)、衍生化时间30 min;方法的线性范围:0.002～0.2 mg/L(r=0.9997),检出限0.007 μg/L(S/N=3);不同浓度双酚A的萃取率为59.0%～63.0%,相对标准偏差(RSD)2.5%～9.2%(n=5);水样中双酚A的加标率为86.5%～107.1%,RSD为4.0%～11.9%(n=5),其它雌激素(雌酮、雌二醇、雌三醇和17α-乙炔基雌二醇)对双酚A的测定无干扰.本方法可以对水环境中的痕量BPA进行检测,具有操作简便、快速等优点.     

衍生化固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定生活垃圾渗沥液中双酚A

建立了固相微萃取-顶空衍生化与色谱-质谱联用技术测定水中双酚A定量分析方法。对影响萃取和衍生化过程的参数进行了条件优化,实验选用聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,在搅拌速度为1200r/min、溶液离子强度100g/L、pH2和25℃的条件下萃取60min后,N,O双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)顶空衍生化5min。方法的线性范围是0.09~200μg/L;检出限0.03μg/L;相对标准偏差为3·88%。应用本方法对广州大田山垃圾填埋场的垃圾渗沥液中的双酚A进行了测定。     

固相微萃取-高效液相色谱联用测定环境水样中双酚A的自由溶解态浓度

应用可忽略耗损固相微萃取与高效液相色谱联用技术测定了环境水样中双酚A的自由溶解态浓度。为了获得高的灵敏度并减小环境因素（如温度和搅拌等）的影响,采用商品化固相微萃取纤维CW／TPR进行平衡采样。在环境水样常见pH（5～8）、缓冲容量（5～200mmol／L）和盐度（0～500mmol／L）条件下,4h可以达到萃取平衡。100mL样品足以避免样品耗损。以配制在250mmol／L NaCl和125mmol／L磷酸盐溶液（pH6．4）中的双酚A标准溶液进行校准,可以将缓冲液（0～200mmol／L）、盐度（0～500mmol／L）和pH（5．7～8．5）的影响控制在15％偏差范围以内。如需更准确的测定,也可以对样品pH值的影响加以校正。pH为6．4时,方法的线性范围为0．1～250μg／L,检出限为0．03μg／L,相对标准偏差（5μg/L,n=3）为1．1％。采用本方法测定了污水处理厂排水口的双酚A的自由溶解态浓度。     

蔬菜中农药残留的分散液相微萃取/气相色谱-质谱联用技术快速分析

建立了分散液相微萃取/气相色谱-质谱快速检测蔬菜中农药残留的新方法.对影响萃取和富集效果的因素进行了优化.在优化的实验条件下,10种目标农药的富集倍数达738 ～895倍,检出限为0.005 ～0.06 mg/kg,线性范围为0.02 ～10 mg/kg,相关系数为0.991 2 ～0.998 7,平均加标回收率为71% ～90%,相对标准偏差为3.1% ～6.9%.该方法已成功用于蔬菜中10种农药残留的测定.     

GC-MS法测定涂料中的四溴双酚A

建立了GC-MS法检测涂料中四溴双酚A的分析方法,并对样品前处理条件和GC-MS分析条件进行优化。采用二氯甲烷-丙酮(1∶1)混合溶剂超声提取样品,萃取液经硅胶小柱净化,平行蒸发定量浓缩后采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果显示,四溴双酚A标准溶液在1~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法的定量下限(LOQ)为2 mg/kg,加标回收率为83.2%~104%,相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6%~4.7%。该方法操作简便、分析快速、结果准确,可满足涂料中四溴双酚A的定性定量分析要求。     

水中氯苯类污染物的顶空液相微萃取 GC-MS法测定

研究了用顶空液相微萃取GC-MS法测定水中的痕量氯苯类有机污染物。通过实验选择正辛醇为萃取剂,考察了萃取剂的体积、萃取温度、萃取时间、搅拌速度、样品顶空体积以及盐效应等对萃取的影响。在最佳萃取和测定条件下,方法的线性范围为0.1~800μg/L,检出限(S/N=3)为0.05~0.1μg/L。用本方法测定了实际样品及回收率,结果满意。     

液相微萃取/气相色谱-质谱法分析食品中的防腐剂和抗氧化剂

采用液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定食品中的四种防腐剂和三种抗氧化剂。优化后的萃取条件为:2.0μL甲苯作萃取剂,微液滴在样品中深度为0.85cm,搅拌速度800r/min,萃取时间25min,溶液的pH=3,加入盐的质量浓度为10%。该方法线性范围为0.5～400mg/kg,检出限0.01～1.2mg/kg,加标回收率93.7%～113.4%,相对标准偏差2.7%～8.6%。     

Determination of Geosmin and 2-Methylisoborneol in Water by Headspace Liquid-Phase Microextraction Coupled with Gas Chromatography-Mass Spectrometry

Geosmin (GSM) and 2-methylisoborneol (MIB) were extracted from water samples, adsorbed in organic solvent microdrop by headspace liquid-phase microextraction (HS-LPME), and were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Influence factors such as the extraction solvent types, headspace and microdrop volumes, stirring rate, equilibrium and extraction time, and ionic strength for HS-LPME efficiency were thoroughly evaluated. Under optimized extraction and detection conditions, the calibration curves of GSM and MIB were linear in the range of 5–1000 ng/L. The detection limits of GSM and MIB were 1.1 and 1.0 ng/L, respectively. Average recoveries of 95.45–113.7% (n = 5) were obtained and method precisions were also satisfactory. Trace levels of the off-flavor compounds at ng/L in tap water and raw water were successfully quantified.     

液相微萃取-气相色谱/质谱测定水中硝基苯类化合物

建立了水中硝基苯类化合物(硝基苯、1-硝基甲苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯和邻氯硝基苯)的液相微萃取-气相色谱/质谱检测方法。实验结果显示:甲苯为最佳的萃取剂。确定最佳实验条件为:甲苯体积2μL,萃取时间15 min,搅拌速度300 r/min,萃取温度45℃,溶液pH=5。在此条件下,各目标物的萃取富集倍数为30~38,线性范围为2~250μg/L,检出限为1~2μg/L,测定的相对标准偏差为5%~7%。     

气相色谱-质谱法测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺

摘采用气相色谱-质谱（GC-MS）分析技术,选择离子检测法（SIM）,开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温75℃,保持1min,再以30℃／min升至290℃。载气He,流量1．0mL／min。EI离子源,选择m／z 171、285、327、342用于SIM检测,根据这4个离子的抽出离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,以基峰m／z 327做定量分析。三聚氰胺的线性范围为0．01～50mg／L,平均回收率为90％～98％,检出限为1μg／kg,定量下限为5μg/kg。该法与现有方法相比灵敏度提高了2个数量级,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了奶粉及奶制品中杂质的干扰,避免了可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于奶粉及奶制品的检验。     

中空纤维膜-液相微萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中拟除虫菊酯类农药

采用中空纤维膜-液相微萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中3种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)。实验优化的样品制备和萃取条件为:土壤与水的质量比为1∶3,pH=4,超声时间为5 min,萃取剂为环己烷,萃取温度为25℃,搅拌速率为900 r/min,萃取时间为20 min。萃取后取1 mL萃取剂进行色谱分析。在此条件下,当采用SIM模式时,测得土壤中联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯的线性范围分别为0.01~25 mg/kg,0.5~50 mg/kg和0.5~50 mg/kg;检出限分别为0.003,0.020和0.040 mg/kg;相对标准偏差分别为4.3%,4.7%和8.6%。本方法可用于土壤中拟除虫菊酯类物质的快速测定。     

Determination of Diazepam in Human Plasma by Solid-Phase Microextraction and Capillary Gas Chromatography-Mass Spectrometry

A simple, sensitive, and reproducible solid-phase microextraction and capillary gas chromatography-mass spectrometry (SPME-GC-MS) method for determination of diazepam in human plasma is described. The optimum conditions for the SPME procedure were as following: direct extraction mode with a polydimethylsiloxane (PDMS) fiber (100 μm film thickness), 250 μL of sample plasma matrix modified with a solution containing sodium chloride (10% weight by volume) and 4.25 mL of a phosphate buffer solution (0.1mol L⁻¹, pH 6.9), extraction temperature 55°C under a magnetic stirring rate of 2500 rpm for 30 min, followed by the drug thermal desorption (250°C) in a GC injection port for 10 min. The limit of quantification of diazepam in plasma was 10.0 ng mL⁻¹, with a coefficient of variation lower than 14.0% and linearity from 10.0 to 1000.0 ng mL⁻¹, which allows diazepam analyses from sub to therapeutic levels.     

气泡微萃取-气相色谱-质谱法测定尿中咖啡因

建立了气泡微萃取结合气相色谱/质谱技术(GC-MS)测定尿中咖啡因的方法.对影响萃取效率的实验条件进行了优化,确定了最佳萃取条件:三氯甲烷作为萃取溶剂,萃取溶剂暴露体积1 μL,气泡体积1.6 μL,搅拌速度300 r/min,萃取时间5 min,盐度15%(m/V),气泡与磁子间距离1 cm.在优化条件下,所建立方法在咖啡因浓度0.005~10 mg/L范围内有较好的线性关系,相关系数可达0.986,检出限为0.003 mg/L.在人尿液中添加不同浓度的咖啡因(0.050、0.500和5.000 mg/L),回收率为89.2%~107.5%,相对标准偏差小于8%(n=6).     

Determination of Volatiles in Mouse Urine by Headspace Solid Phase Microextraction and Gas Chromatography-Mass Spectrometry

The extraction and determination of volatile compounds in mice urine were performed using headspace solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry. In order to optimize the extraction conditions, experimental design was applied. A sample volume of 108 µl, a temperature of 148.6°C, and a time of 94 minutes were found to be the optimal conditions. Samples of male and female mouse urine were analyzed to determine volatile compound profiles. A total of 36 organic compounds including ketones, aldehydes, and terpenes were detected. The results revealed that compounds such as 2-isopropyl-4,5-dihydrothiazole, which is considered a male sexual pheromone, were only detected in male urine samples, whereas others like benzaldehyde were especially abundant in female mouse urine. A comparison of female samples corresponding to different stages of the estrous cycle was also performed.     

奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定

建立了奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.奶粉样品用水-乙腈(体积比1:2)超声波振荡提取2次,于4 000 r/min离心后,上清液经Oasis HLB固相萃取小柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为METROSEP A Supp 5(150 mm×4.0 mm)阴离子交换柱,流动相为0.2 mol/L乙酸铵溶液-乙腈(体积比1 : 1),流速0.7 mL/min;电喷雾负离子模式电离,质谱多反应选择离子检测(MRM),检测离子对为 m/z 99→83和m/z 101→85,其中m/z 99→83为定量离子对.方法的相对标准偏差为3.59%,回收率为91% ～106%,检出限为1.0 μg/kg,定量下限为5.0 μg/kg.结果表明,该法简便快速、准确可靠,也适用于鲜牛奶、酸牛奶等其他乳制品中高氯酸盐的测定.