酯交换法合成碳酸二甲酯过程产物的气相色谱分析

采用HP-FFAP毛细柱,建立了一种同时定量测定一步酯交换法合成碳酸二甲酯过程产物的色谱分析方法.考察了柱温对分离效果的影响,确定了适宜的操作条件.结果表明,在所确定的操作条件下,反应混合物中的环氧乙烷、甲醇、碳酸二甲酯、乙二醇单甲醚、乙二醇和碳酸乙烯酯等组分峰都可以较好地分开,且峰形好;定量测定各组分含量的重现性相对标准偏差(RSD)均小于5%,准确性相对误差均小于3%,表明所建立的分析方法可以较好地满足工业生产过程控制分析的要求.     

一步法合成碳酸二甲酯产物含量的气相色谱分析

以GDX-102不锈钢填充柱,热导检测器,采用内标法对由CO2、CH3OH及环氧丙烷（PO）合成碳酸二甲酯（DMC）的主要物质进行了气相色谱的定量分析。探索了分析的最佳条件,同时以苯和正戊醇为内标物对这些物质的相对校正因子进行了计算,由回收率对校正因子进行了验证,结果表明,本方法对CH3OH、PO、DMC的分离效果较好,校正因子较为准确,具有潜在的应用价值。     

氯苯气相水解产物中苯酚的气相色谱分析

用添加了磷酸的聚乙二醇(20M)作固定相,以乙醇为溶剂,以甲苯酚为内标物,在国产102G气相色谱仪上分析了氯苯气相水解产物中苯酚的含量。当苯酚浓度不大于8.02 mg/ml时,苯酚/甲苯酚峰高比与苯酚浓度回归直线的相关系数为0.9994,分析结果的相对标准差不大于7％。水含量为4～20％(V/V),氯苯含量为0～24％(V/V)时不影响测定结果。该方法不需对样品作前处理,分析简便、快速。     

醋酸与二甲胺缩合产物的气相色谱分析

用内径３ｍｍ，长２ｍ的不锈钢柱，内填ＰＥＧ－１２０００，Ｎａ３ＰＯ４，１０１固定相，对醋酸与二甲胺缩合产物进行了气相色谱分析。确定了色谱分析条件，测定了各组分的热导相对质量校正因子。该柱在所给条件下可满足对醋酸与二甲胺缩合反应的研究和工业产品分析的要求。     

钛酸铅催化碳酸二甲酯与苯酚的酯交换反应

用水热法制备了焦绿石型的催化剂Pb2Ti2O6,并用其催化碳酸二甲酯与苯酚的酯交换反应。研究了制备Pb2Ti2O6所需前驱物配比和焙烧温度对催化剂性能的影响以及催化剂对酯交换反应的作用效果。通过XRD、NH3-TPD、SEM等表征手段对催化剂的结构、表面酸性、形貌进行了表征。表征显示,在300℃焙烧条件下,焦绿石型Pb2Ti2O6开始发生晶型转变,表面酸性消失;焙烧至500℃得到钙钛矿型PbTiO3。实验表明,钙钛矿型PbTiO3较焦绿石型Pb2Ti2O6对酯交换反应有更好的活性。同时考察了钙钛矿型PbTiO3催化剂的使用寿命,发现催化剂在使用4次后,酯交换产物甲基苯基碳酸酯(MPC)和碳酸二苯酯(DPC)收率分别从16.9%和8.9%下降为7.1%和3.3%。     

牛粪挥发性成分的毛细管气相色谱分析

利用同时蒸馏萃取法提取了有治疗恶疮,霍乱效果的牛粪挥发性成分。用毛细管ＧＣ－ＭＳ联用法分离并初步鉴定了５０种组合,占总峰面积的７０．９２％,进一步步用程序升温保留指数和标准样品联合确证了其中的２４种化合物,占总峰面积的３４．６８％,与Ｓａｄｔｌｅｒ保留指数库文献数据对照又确证了另外８种化合物,占总峰面积的６．０９％。     

异丁烯选择性催化氧化产物的气相色谱分析

本文对异丁烯气相选择性催化氧化制备甲基丙烯醛的反应产物进行了研究,建立了以热导为检测器、用Porapak Q和5A分子筛两种色谱柱的气相谱色分析法。用内径3mm,长2m的Porapaka Q柱,柱箱采用程序升温技术。分析甲基丙烯醛、甲基丙烯酸、异丁烯等13个目的产物和副产物;用内径3mm,长2m的5A分子筛柱,柱温110℃,分析了氮、氧、一氧化碳。测定了部分组分的校正因子并进行了定性、定量分析。     

甲醇气相氧化羰基化产物在线气相色谱分析

采用三阀四柱多维毛细管气相色谱对甲醇气相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的产物进行在线一次分析。采用了标准物质对照法对产物中各组分进行定性,分步配制液体和气体标准样品,通过分析和计算获得各物质相对于甲醇的气体体积校正因子,然后采用校正面积归一化法计算产物中的气体体积分数。经过标准气体样品的检测验证,所建立的定量分析方法可靠,最低含量物质的相对误差7%,标准偏差在允许范围之内。     

超声萃取-毛细管气相色谱法测定塑料制品中四种酞酸酯

建立了用超声萃取-毛细管气相色谱法测定塑料制品中酞酸酯的方法。样品用四氢呋喃和无水乙醇混合液(V:V,1:4)超声提取,经干燥脱水经0.45μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析。4种酞酸酯的平均回收率为84.8%~96%;精密度(RSD)为1.1%~2.2%;DMP、DBP、DEHP和DOP的检测限分别为3.6、1.35、1.7和1.5ng。该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定塑料制品中4种酞酸酯。     

毛细管气相色谱法对氢化松节油中主要成分的分析

采用毛细管气相色谱法测定氢化松节油的成分，色谱条件是：氢火焰检测器；ＢＰ＊５（３０ｍｍ＊０．３２ｍｍ＊０．２５μｍ）柱；柱温７５－１５０℃。测得主要成分为顺 式蒎烷、反式藻烷、α－蒎烯、β－蒎烯等，分别采用面积归一法和内标法对各组分的含量进行分析，两种定量法的分析结果相近，主要成分蒎烷的顺反比误差小于３％，因此在工业上采用面积归一法就能达到精度要求。     

毛细管气相色谱法测定银杏叶中萜内酯含量

建立了对银杏萜内酯的毛细管气相色谱(CGC)分离条件,使萜内酯成分BB,GA,GJ,GB,GC获得良好分离。合理选择了内标物角鲨烷(SQ),理论计算并直接测定了银杏萜内酯的相对质量校正因子,且可靠性好。采用内标法定量测定了组分的含量。BB,GA,GB,GC回收率分别为92.8%,93.2%,92.4%,94.4%,5种银杏萜内酯相对标准偏差为2.9%,1.6%,2.2%,1.9%,1.9%。     

职业环境中肼的毛细管气相色谱分析

用过量的糠醛衍生转化肼,用质谱对肼的糠醛衍生晶体进行结构定性,对肼糠醛衍生物的晶体、溶剂及肼糠醛衍生物的提取液进行毛细管气相色谱对比分析,获得可靠的定性定量分析信息,优化衍生、萃取和色谱分析等条件,用标准曲线、精密度和准确度试验进行方法评价。实验表明,在糠醛过量的条件下,肼完全转化为2糠醛嗪,保留时间为6.20 min,方法检出下限为0.007 8mg/L,相对标准偏差2.5%,加标回收率98%～100%。方法的色谱峰形对称、准确、灵敏度高、选择性好,为不同实验室仪器及色谱柱条件下分析检测肼提供了一种快速、准确的条件探索程序。     

对二甲苯及其选择氧化产物的气相色谱分析

采用空气氧化法催化选择氧化对二甲苯生产对苯二甲醛是一条新的生产工艺,但对二甲苯的空气氧化产物较复杂,目前的方法难于方便、快捷地分析检测对二甲苯及其选择氧化产物对苯二甲醛。为此,以邻二氯苯为内标,建立测定对二甲苯及其选择氧化产物对苯二甲醛含量的气相色谱分析方法,结果表明:对二甲苯和对苯二甲醛在0～0.002 5 g/mL的范围内,标准工作曲线有较好的线性关系,相关系数分别为0.999 9和0.999 1。对二甲苯、对苯二甲醛回收率范围分别为100.00%～103.41%和96.80%～103.08%,标准偏差低于1.72%,变异系数低于4.80%。该方法简单便捷,分析速度快,准确度较高。     

废水中氯苯胺的气相色谱分析方法研究

研究了环境样品中氯苯胺的气相色谱分析方法,采用气相色谱法,大口径弹性石英毛细管柱分离环境水样中氯苯胺,采用氮磷检测器和电子捕获检测器检测,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度,检出限最低可达0.01mg/L,采用双柱双检测器分析氯苯胺,可得到可靠的分析结果,避免因分离不完全造成的分析结果出错。     

醋酸甲酯水解液的气相色谱分析法

醋酸甲酯水解产物为甲醇 -水 -醋酸甲酯 -醋酸 ,用气相色谱法分析此体系存在着甲醇、水不易分离 ,甲醇、醋酸甲酯、醋酸拖尾严重的现象 .通过大量的实验和分析 ,提出以不对称因子τ作为固定相的选择依据 .以癸二酸∶硅油∶GDX10 2 =8∶7∶85为固定相的色谱柱已成功地应用在醋酸甲酯水解动力学研究中 .     

微量噻吩溶液的气相色谱分析

研究了用带火焰光度检测器的气相色谱分析微量噻吩溶液及其浓度的计算方法，提出了根据各组分的色谱峰面积，得出噻吩浓度的计算公式．应用该公式计算微量噻吩浓度基本上可以消除进样量不同所引起的分析误差，即使其分析误差小于３．７５％．