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相似文献
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1.
A study was made of the thermal stability of epoxy compounds which were unfilled or contained metallic fillers such as aluminium dust, aluminium flakes, powdered bronze, powdered brass and silver flakes. The properties of the compounds were modified by the use of various hardeners.
Zusammenfassung Es wurde die thermische StabilitÄt ungefüllter und gefüllter Epoxidkompositionen untersucht. Als metallische Füllstoffe wurden Aluminiumpulver und -flocken, Messing- und Bronzpulver sowie Silberflocken eingesetzt. Die Eigenschaften dieser Kompositionen wurden mit verschiedenen HÄrtern modifiziert.

, , , . .
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2.
Résumé L'ATD de l'arsenic placé dans des ampoules à volume mort non nul montre deux types de courbes selon la valeur du rapportV/m entreV, volume interne de l'ampoule etm, masse d'échantillon.La répartition des domaines de phases, dans le planT — V/m, est décrite. Elle permet de déterminer le volume spécifique de la vapeur d'arsenic au point triple. Le résultat obtenu (7.90 mm3 · mg–1) s'accorde avec le fait que la vapeur d'arsenic est alors constituée de molécules tétraatomiques. Les courbes d'ATD obtenues permettent enfin une estimation de l'enthalpie de fusion de l'arsenic au point triple. La valeur obtenue (24.2 kJ · mol–1) est en bon accord avec les résultats décrits dans la littérature.
For DTA studies, arsenic samples are placed in silica ampoules which are evacuated and sealed. Since the arsenic sample does not fill the whole inner volume of the ampoule, theV/m ratio (whereV is the inner volume andm is the weight of the sample) can be varied. Depending on theV/m value, two kinds of curves are obtained. The distribution of phase regions in theT vs.V/m space is described. This distribution makes it possible to determine the specific volume of arsenic vapor at the triple point. The result obtained (7.90 mm3 mg–1) is consistent with As4 molecules in the vapor phase. From the DTA curves obtained, the heat of fusion of arsenic is estimated. The result (24.2 kJ mol–1) is consistent with the values reported in the literature.

Zusammenfassung DTA-Untersuchungen von Arsenik in Ampullen mit einem von Null verschiedenem Totvolumen, weisen je nach Verhältnis des inneren VolumensV der Ampulle und der Massem der Probe,V/m, zwei Typen von Kurven auf.Die Verteilung der Phasenbereiche in der FunktionT-V/m wird beschrieben. Sie gestattet die Bestimmung des spezifischen Volumens des Arsenikdampfes am Tripelpunkt. Das erhaltene Ergebnis (7.90 mm3 · mg–1) stimmt mit der Existenz von As4-Molekülen in der Dampfphase überein.Aus den erhaltenen DTA-Kurven wurde die der Schmelzenthalpie von Arsenik abgeschätzt. Der erhaltene Wert (24.2 kJ · mol–1) ist in guter Übereinstimmung mit den in der Literatur veröffentlichten Ergebnissen.

, , , . , V/m, V- , «» — . V/m . – V/m. . — 7.90 3 · –1 — , As4 · Ha - , 24.2 . –1. .
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3.
The V–Ti–O system as a product of thermal decomposition of vanadyl and titanyl oxalates at 873 and 1173 K in argon atmosphere was studied by X-ray diffraction and infrared spectroscopy. The results obtained, the analysis and surface measurement data suggest that a V3+–V4+–Ti4+–O solid solution is formed. Spectroscopic measurements reveal the presence of a V=O bond in the system obtained at 873 K.
V–Ti–O, 873 1173 - . , , V+3–V+4–O . V=O , 873 .
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4.
Particle removal by electro-osmotic flow was investigated by comparison with the removal by ordinary flow of water without electrokmetic effect. The relationship between adhesion and removal of particles in terms of force acting on the particle was also discussed. Experiments were carried out in an aqueous solution using nylon particles and a quartz plate. The adhesive force,F T, for the particles which adhered to the quartz plate in secondary minima in the total potential energy of interaction versus separation distance curves was calculated. Particle removal experiments were carried out applying electro-osmotic and Poiseuille flows. The hydrodynamic force,F d, which was required to remove particles from the plate was estimated using flow velocities. The effectiveness of electro-osmotic flow on particle removal was larger than that of Poiseuille flow. In the particle removal by electro-osmotic flow, the minimum of the ratioF d/F t for particle removal was found to be 50 and the ratio for removal efficiency of 0.5 was about 140.  相似文献   

5.
A simultaneous TG, DTG, DTA and EGA method was developed for the determination of carbonate, sulphate, pyrite and organic material in minerals. The method is based on the selective direct determination of SO3 and CO2 evolved from the heated sample, and on the indirect determination of H2O. The thermogas-titrimetric adapter of the derivatograph collects the liberated gases (CO2, SO3, SO2) quantitatively, absorbs them in water, and titrates them continuously and automatically with NaOH titrant. The changes in the volume of titrant consumed are recorded as a function of the temperature. In two parallel examinations, one titration is performed at pH 4, and the other at pH 9.3. The former measurement yields only the amount of SO3 (SO2), while the latter gives the joint amount of SO3 (SO2) and CO2.
Zusammenfassung Autoren entwickelten eine Methode zur simultanen TG, DTG, DTA und EGA zur Bestimmung von Karbonaten, Sulfaten Pyrit und organischem Material in Mineralen. Die Methode basiert auf der selektiven direkten Bestimmung des beim Erhitzen der Probe entwickelten SO3 bzw. CO2 und der indirekten Bestimmung von Wasser. Die in Freiheit gesetzten Gase (CO2, SO3, SO2) werden im gastitrimetrischen Adapter des Derivatographen gesammelt, in Wasser absorbiert und kontinuierlich und automatisch mit NaOH titriert. Das Volumen der verbrauchten Titrierflüssigkeit wird in Abhängigkeit von der Temperatur registriert. In zwei Parallelversuchen wird eine Titration bei pH 4, die andere bei pH 9.3 ausgeführt. Die erstere Messung ergibt nur die Menge an SO3 (SO2), während bei der letzteren die Gesamtmenge an SO3 (SO2) und CO2 erhalten wird.

, , ( ) , , . SO3 CO2, , . - (CO2, SO3, SO2), . ë . : pH=4, - pH=9.3. SO3(SO2), — SO3(SO2) CO2.


The authors thank Prof. E. Pungor for valuable discussions, and Mrs. M. Kiss and Miss I. Fábián for their technical assistance.  相似文献   

6.
A simple electronic autonull-type recording balance using a helical quartz spring is described. Deviation from the null position is detected by a pair of photoemissive cells. The error signal generated across the cells as a result of weight change is processed by a servo-system which, in turn, produces an electric current in the balancing coil proportional to the force required to restore the null position. This current, recorded as the potential drop across a standard resistor, is a direct measure of the weight change.The balance has good linear response and can record weight changes up to 150 mg. The performance of the balance was tested in a thermogravimetric set-up, by studying the decomposition in air of the oxalates of copper, nickel and magnesium. The decomposition of nickel oxalate was also studied in flowing hydrogen. The weighing accuracy of the balance, compared against a Mettler model H-15 single-pan balance, was found to be within±1.5%.
Zusammenfassung Eine einfache elektronische registrierende Quartz-Spiralfeder Kompensationswaage wird beschrieben. Die Abweichung von der Nullposition wird durch zwei Photoemissionszellen angezeigt. Das infolge der Gewichtsänderung durch die Zellen erzeugte Fehlersignal wird durch ein Servosystem empfangen, das seinerseits in der Ausgleichsspirale einen elektrischen Strom erzeugt, der proportional zur für die Wiederherstellung der Null-position benötigten Kraft ist. Dieser Strom, der als Spannungsgefälle in einem Standardwiderstand registriert wird, ist eine direkte Maßzahl der Gewichtsänderung.Die Waage zeigt ein gutes lineares Verhalten und kann Gewichtsänderungen bis zu 150 mg registrieren. Die Leistung der Waage wurde in einer thermogravimetrischen Vorrichtung durch Untersuchungen der Zersetzung der Oxalate von Kupfer, Nickel und Magnesium in Luft geprüft. Die Zersetzung von Nickeloxalat wurde auch in strömendem Stickstoff untersucht. Die Meßgenauigkeit der Waage, vergleichen mit der Einschalenwaage Mettler H-15 wurde im Bereich von±1.5% gefunden.

Résumé On décrit une balance électronique enregistreuse simple du type auto-zéro, à hélice de quartz. La déviation de la position zéro est décelée par une paire de cellules photoémissives. Le signal de déséquilibre décelé par les photocellules et résultant d'un changement de poids, est reçu par un système asservi qui, à son tour, produit un courant électrique dans la bobine de la balance, proportionnel à la force nécessaire pour rétablir la position zéro. Ce courant, enregistré comme chute de potentiel dans une résistance étalon, est une mesure directe du changement de poids.La balance donne une bonne réponse linéaire et peut enregistrer des changements de poids allant jusqu'à 150 mg. Ses caractéristiques ont été examinées dans un montage thermogravimétrique, en étudiant la décomposition dans l'air des oxalates de cuivre, nickel et magnésium. La décomposition de l'oxalate de nickel a aussi été étudiée sous courant d'hydrogène. L'exactitude de la balance, comparée à celle d'un modèle Mettler monoplateau (type H-15), coïncide à±1.5%.

, . . , , -, , . , , . 150 . , . . -15 +1.5%.


The authors wish to express their thanks to Mr. S. P. Sen, Manager. Catalyst Development and Production Department of Fertilizer (Planning and Development) India Limited, for his keen interest and valuable suggestions.  相似文献   

7.
The rates of cleavage of the Si–H bond of penta- and tetramethyldisiloxane have been studied. The reaction is first order in the silane and in the dilute acid. However, at high acid concentrations, the rate of reaction is governed by the acidity function of the system: this may indicate fast reversible proton transfer from the solvent to the organosilane in the rate-determining step.
Si–H - . . , : , .
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8.
Using synchrotron radiation LIII absorption spectra of rhenium in Re/SiO2 and (Re+Pt)/SiO2 catalysts prepared via triethoxyrhenium have been studied. The conclusion has been drawn that reduced catalysts contain lowvalent rhenium ions and their composition is more uniform than that of the previously examined catalysts Re/Al2O3 and (Re+Pt)/Al2O3 prepared by a conventional impregnation technique.
LIII- Re/SiO2 (Re+Pt)/SiO2, . , , Re/Al2O3 (Re+Pt)/Al2O3, .
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9.
We describe in this paper the thermal decomposition in air of several complexes of palladium(II) chloride with imidazole and N-methylimidazole. Although the final process of the decomposition gives (PdCl2)n which then decomposes to pa ladium which oxidizes to PdO, there are interesting differences in the initial decomposition path. The reasons for these differences appear to be related to the trans-effect and to the presence in the imidazole complexes of hydrogen bonds which break down at temperatures of around 220.
Zusammenfassung In diesem Beitrag wird die thermische Zersetzung verschiedener Komplexe des Palladium(II)chlorids mit Imidazol und N-Methylimidazol in Luft beschrieben. Obwohl der Endvorgang der Zersetzung (PdCl2)n ergibt, welches dann zu Palladium zersetzt und zu PdO oxidiert wird, bestehen interessante Unterschiede im Anfangsschritt der Zersetzung. Die Ursachen dieser Unterschiede scheinen mit dem Trans-Effekt und der Anwesenheit von Wasserstoffbindungen in den Imidazolkomplexen verbunden zu sein, welche bei Temperaturen um 220 zerstört werden.

Résumé La décomposition thermique dans l'air de plusieurs complexes du chlorure de palladium(II) avec l'imidazole et le méthyl-4-imidazole est décrite. Bien que l'étape finale de la décomposition donne (PdCl2)n qui se décompose ensuite en palladium qui s'oxyde en PdO, des différences intéressantes apparaissent dans les étapes initiales de la décomposition. Les causes de ces différences sont en rapport avec l'effet trans et la présence, dans les complexes avec l'imidazole, de liaisons hydrogÊne qui se rompent vers 220.

(II) -. (PdCl2)n, , PdO, . , - , 220.


One of us (M.C. Navarro Ranninger) would like to thank the D.G.E.S.I. for a grant that allowed her to work on this research.  相似文献   

10.
The type and ratio of the attached groups was measured by FT-IR spectroscopy for the adsorption of three methacrylates. The adsorption enthalpies can be determined from a correlation with infrared frequency shifts.
--. -.
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11.
The synthesis of solid complexes of bis(N-phenyl)-pyromellitic acid amide (PMA) with aprotic solvents (dimethylformamide, dimethylacetamide,N-methylpyrrolidone and dimethylsulfoxide) and their thermal analysis (evolved gas analysis using mass spectroscopy, and thermogravimetry) is described. In all cases, the composition of the complexes was found to be 1PMA: 2 solvent. The activation energy of the decomposition process of the complexes was determined from TG data. The values found were between 40 and 80 kJ/mol.
Zusammenfassung Es wird die Synthese der festen Komplexe von Bis(N-phenyl)-pyro-mellithsäureamid (PMA) mit aprotischen Lösungsmitteln (Dimethylformamid, Dimethylacetamid, N-Methylpyrrolidon und Dimethylsulfoxid) und deren thermische Analyse (massenspektrometrische Analyse der gebildeten Gase und Thermogravimetrie) beschreiben. In allen untersuchten Komplexen betrug das Zahlenverhältnis von PMA- zu Lösungsmittelmolekülen 21. Die für die Zersetzung der Komplexe aufzubringenden Aktivierungsenergien wurden aus TG-Daten bestimmt. Die ermittelten Werte lagen zwischen 40 und 80 kJ·mol–1.

- (MTA) () -(N-)-- () ( , , N- , ). , []1: [Sol]2. , 40–80 /.
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12.
Kinetic equations proposed in the literature for thermal decomposition reactions may be approximated at low conversions by the relation: b=Dp(x). This equation reveals three kinds of behaviour under isothermal conditions, as evidenced in the thermal dehydrochlorination of Polyvinylchloride. The kinetic parameters were determined with a computing program and its performances were tested. The calculation method was applied to some Polyvinylchloride macromodels.
Zusammenfassung In der Literatur vorgeschlagene kinetische Gleichungen für thermische Zersetzungsreaktionen können bei niedrigen Konversionen mit der Gleichung b=Dp(x) genähert werden. Diese Gleichung offenbart unter isothermen Bedingungen drei Verhaltensweisen, wie an der thermischen Dehydrochlorierung von Polyvinylchlorid bewiesen wird. Die kinetischen Parameter wurden mittels eines Computerprogrammes ermittelt und ihre Leistungsfähigkeit überprüft. Das Rechenverfahren wurden an einigen Polyvinylchloridmakromodellen getestet.

, , b =Dp(x). , . , . .
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13.
The enthalpy changes at zero ionic strength (H°) for the ionization of water (H2O=H++OH) were determined by flow calorimetry from the heats of mixing of aqueous NaOH and HCl solutions in the temperature range 250 to 350°C. Pitzer ion-interaction models developed by other workers were used to calculate enthalpies of dilution of aqueous NaOH, HCl, and NaCl solutions for the extrapolation of H values from the conditions of the experiment to infinite dilution. Equations are derived for thermodynamic quantities (log K, H°, S°, C p ° and V°) for the ionization of water using the H° values determined in this study from 250 to 350°C and literature log K and H° values from 0 to 225°C. Smoothed values of log K, H°, S°, C p ° , and V° are presented at rounded temperatures from 0 to 350°C and at the saturation pressure of water for each temperature. The equations in the present study provide a better representation of experimental thermodynamic data from 0 to 350°C than the Marshall-Franck equation.  相似文献   

14.
Zusammenfassung Bei Kontakt von Salicylaldehyddampf mit essigsaurer, acetatgepufferter Hydrazinlösung entsteht gelb fluoreszierendes Salicylaldazin. In Form einer Tüpfelreaktion lassen sich durch die Fluoreszenzreaktion 0,1 Hydrazin neben 5000 Hydroxylamin nachweisen.
Summary Yellow fluorescing salicylaldazine is formed when vapors of salicylaldehyde come in contact with acetic acid, acetate buffered solutions of hydrazine. In the form of a spot test, 0.1 hydrazine can be detected in the presence of 5000 hydroxylamine.

Résumé Par contact de la vapeur de salicylaldéhyde avec une solution d'hydrazine tamponnée avec le mélange acétate-acide acétique, il se forme une salicylaldazine donnant une fluorescence jaune. Par réaction à la touche, on peut ainsi reconnaître par fluorescence 0,1 d'hydrazine à côté de 5000 d'hydroxylamine.
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15.
Isobaric expansibilities P and isothermal compressibilities T have been determined at 25 and 45°C for binary mixtures of ethylbenzene + n-tetradecane and + n-hexadecane and the corresponding excess functions (V E /T)P and (V E /P)T have also been obtained. With these data and supplementary literature values, the following second order mixing properties are also reported at 25°C: S E , (V E /P)T, CV and (VT). All mixing quantities have been compared with the results obtained at 25°C by using the Prigogine-Flory-Patterson theory of liquid mixtures. The predicted values suggest that the ability of ethylbenzene as a breaker of the pure n-Cn orientations is similar to what we found for toluene and higher than for p-xylene.  相似文献   

16.
Summary The dynamic mechanical properties of nylon 66 films and fibers have been examined, as a function of annealing and drawing, with a Vibron viscoelastometer. It is found that the transition is little affected by annealing treatments, but increase in orientation causes the transition to move to a higher temperature. Experiments, with X-ray diffraction of samples at elevated temperatures, lead to the conclusion that the triclinic to hexagonal phase change does not contribute significantly to the transition. Samples cut parallel and perpendicular to the drawing direction of nylon 66 film, have been used to show that the curves of dynamic tensile modulus versus temperature, for the parallel and perpendicular directions, cross in the neighborhood of the transition. This observation is discussed in relation to the suggestion that the transition is the glass transition in nylon 66.
Zusammenfassung Die dynamisch-mechanischen Eigenschaften von Filmen und Fasern aus Nylon 66 wurden als Funktion der Temperung und Verstreckung mit einem Virbon-Viskoelastometer untersucht. Die -Umwandlung wird wenig durch die Temperung beeinflußt, aber erhöhte Orientierung läßt siezu höheren Temperaturen verlagern. Messungen der Röntgenstreuung bei erhöhten Temperaturen führen zu dem Schluß, daß der Übergang triklin/hexagonal nicht wesentlich zu der -Umwandlung beiträgt. Proben aus verstrecktem Nylon-66-Film, parallel und senkrecht zur Streckrichtung geschnitten, zeigen, daß die Kurven des dynamischenE-Moduls gegen die Temperatur für beide Orientierungen sich in der Nachbarschaft der -Umwandlung überkreuzen. Diese Beobachtung wird hinsichtlich der Vermutung diskutiert, daß die -Umwandlung den Glasübergang in Nylon 66 darstellt.


With 5 figures and 2 tables  相似文献   

17.
The decompositions of the clathrate compounds [M(NCS)2(4-MePy)4]·nG (whereM=Mn, Co, Ni or Cd;G=4-methylpyridine (4-MePy), benzene or xylenes) were studied on a Q-derivatograph under quasi-equilibrium conditions and with linear heating. These clathrates can be divided into two groups, in which the loss of guest is either (I) accompanied by destruction of the host complex, or (II) occurs before decomposition of the host complex. Kinetic parameters were obtained.
Zusammenfassung Die Zersetzung von Clathrat-Verbindungen der Zusammensetzung [M(NCS)2(4-MePy)4]·nG (M=Mn, Co, Ni, Cd;G=4-Methylpyridin (4-MePy), Benzen, o-,m, p-Xylen) wurde mittels Q-Derivatograph unter Quasi-Gleichgewichtsbedingungen und bei linearer Aufheizung untersucht.Die studierten Clathrate lassen sich in zwei Gruppen einteilen, je nachdem ob die Abgabe des Gastmoleküls G entweder vor oder unter Gleichzeitiger Zerstörung des Wirtskomplexes erfolgt. Kinetische Parameter wurden ermittelt.

Q- [M(NCS)2(4-MePy)2]·nG, M , , , G — 4- , . , . .
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18.
The influences of gaseous and solid reactants on the yields of oxalates and carbonates in the thermal decompositions of alkali metal formates have been studied. A mechanism of formation of these products is proposed, which explains the influences of basic and acidic species formed in the medium on the thermal decompositions of the alkali metal formates.
Zusammenfassung Der einfluß von gasförmigen und festen Reaktanten auf die Ausbeute von oxalaten und Karbonaten bei der thermischen Zersetzung von Alkalimetallformiaten wurde untersucht. Es wurde ein Mechanismus für die Bildung dieser Produkte vorgeschlagen, der den Einfluß der während der thermischen Zersetzung von Alkalimetallformiaten entstehenden Basen und Säuren erklärt.

, . , , .
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19.
TheC v toC p conversion for solid linear macromolecules via the Nernst-Lindemann equationC p -C v =A 0,C p 2 T/Tm is discussed on hand of data for 10 crystals and seven glasses. An average value ofA 0=(5.11±2.41) · 10–3 mol K J–1 was calculated if the mole is assumed to refer to heavy atoms only. ThisA 0 is numerically equal to the original Nernst—Lindemann constant.
Zusammenfassung An Hand von sich auf 10 Kristalle und 7 Gläser beziehenden Daten wird die Umrechnung vonC v -inC p -Werte für feste lineare Makromoleküle mittels der Nernst-Lindemann-GleichungC p -C v =A 0 C p 2 T/T m diskutiert. Ein Durchschnittswert vonA 0=(5.11±2.41) · 10–3 mol K J–1 wurde unter der Annahme berechnet, daß sich das Mol nur auf schwere Atome bezieht. DieserA 0-Wert ist numerisch gleich der ursprünglichen Nerns-Lindemann-Konstanten.

10 , - C v C p , —C p C v = 0 p 2 / . , , 0 (5.11±2.41) · 10–3 · –1. 0 — .


Support by the National Science Foundation, Polymers Program (Grant No. DMR 83-17097) is gratefully acknowledged.  相似文献   

20.
Summary Halogenation of phenothiazin-5-oxide with benzyltriethylammonium polyhalides (BTEA) under mild conditions afforded chloro- and bromophenothiazines as well as a few unexpected products e.g. 1,3,7,9-tetrachloro-phenothiazin-5-oxide, 7,3-dibromo-3, 10-diphenothiazinyl tribromide, and 7,3-dichloro-3,10-diphenothiazinyl tetrachloroiodate. A new charge-transfer complex of phenothiazine-5-oxide with bromine is reported.
Reaktion elektronenarmer aromatischer Heterocyclen mit Ammoniumpolyhalogenverbindungen, 3. Mitt. Halogenierung von Phenothiazin-5-oxid mit Benzyltriethylammoniumpolyhalogeniden
Zusammenfassung Halogenierung von Phenothiazin-5-oxid mit Benzyltriethylammoniumhalogeniden (BTEA) unter milden Bedingungen ergab neben Chlor- und Bromphenothiazinen einige unerwartete Reaktionsprodukte wir z.B. 1,3,7,9-Tetrachlorphenothiazin-5-oxid, 7,3-Dibrom-3,10-diphenothiazinylbromid und 7,3-Dichlor-3,10-diphenothiazinyltetrachloriodat. Außerdem wird über einencharge-transfer-Komplex von Phenothiazin-5-oxid mit Brom berichtet.
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