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氯化钴/邻菲罗啉催化氯苄双羰化合成苯丙酮酸的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
双羰化是制备α-酮酸及其衍生物的重要反应 ,因其反应途径简捷且收率高而倍受青睐 ,国内外有不少关于氯苄双羰化合成苯丙酮酸的报道 .1 982年发现的钯配合物主要用于催化芳基卤代物的双羰化 [1] ;金子林等[2 ] 进行了八羰基二钴催化氯苄双羰化合成苯丙酮酸的研究 ,李光兴等[3 ] 近期也报道了吡啶 - 2 -羧酸钴的催化氯苄高效合成苯丙酮酸 .受前期吡啶 - 2 -羧酸钴催化双羰化研究成果的启发 ,我们进一步探讨了不同的席夫碱与氯化钴组成的催化体系的双羰化性能 .实验发现 ,采用“一锅煮”的方式 ,将氯化钴和邻菲罗啉 ( Phen)按一定比例加入到… 相似文献
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报道了在钴-膦催化剂和质子酸的存在下,烯烃与一氧化碳及乙醇或氢气生成酯、醛和缩醛的实验结果,并考察了不同的膦配体对反应的影响,以及生成的酯、醛和缩醛的比例如何随着反应条件的改变而改变。 相似文献
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乙醇羰化反应负载型催化剂的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
本文由七种负载型催化剂中选出两种比较好的乙醇羰化催化剂,研究了影响反应转化率和选择性的因素,考察了活性组份的价态和载体的酸性。此外,还对催化剂进行了能量色散X射线分析。从其结果看,谱图上只有活性中心铑的谱峰而没有氯的谱峰,说明铑是以离子形式进入载体,而不是以化合物形式被吸附于载体上。 相似文献
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DBN催化剂的制备及其在甲醇羰化反应中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了运用自制的1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬烯-5(DBN)催化剂在甲醇羰化合成甲酸甲酯(MF)反应中的活性实验结果表明,DBN催化剂在环氧丙烷(PO)存在下对甲醇羰化合成甲酸甲酯反应有良好的催化作用。94℃反应30min,产物甲酸甲酯的摩尔收率达40.4×10~(-2)、空时收率高达904g·L~(-1)·h~(-1)。DBN的活性比同温同压下甲醇钠催化剂的高2.5倍。 相似文献
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吡啶-2-羧酸钴催化氯苄双羰化合成新型α-酮酸研究 总被引:3,自引:0,他引:3
α-酮酸在生物化学、农药、医药、食品生产及精细有机合成中具有潜在的应用价值[1] .从有机卤化物一步双羰化合成α-酮酸或其衍生物是近年来有机过渡金属化学中新发现的反应之一 [2 ,3] .迄今为止 ,双羰化合成α-酮酸的催化剂主要为羰基钴类络合物 [4 ] 或钯络合物 [5] ,合成产物均为苯丙酮酸 .我们在进行吡啶 - 2 -羧酸钴氧化羰化合成碳酸二甲酯研究的基础上 [6 ] ,发现吡啶 - 2 -羧酸钴具有良好的双羰化性能 ,在 333K,3.0 MPa条件下 ,可使氯苄一步双羰化合成一种新的α-酮酸 ( 1 ) :β-苄基 -α-苯丙酮酸( BPPA) .反应式如下 :CH2 Cl+… 相似文献
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反应条件对甲醇直接气相羰化反应的影响 总被引:3,自引:1,他引:3
在新研制的Mo C催化剂上 ,对甲醇直接气相羰化反应工艺条件与反应气中H2 的影响进行了研究 ,结果表明此新的Mo C催化剂初活性高 ,稳定性高。优化的工艺条件为 :反应温度 30 0℃ ,甲醇进料浓度 2 3% ,CO空速30 0 0L kgcat h ,此时甲醇转化率达 50 % ,醋酸甲酯选择性达 80 % (mol) ,产物时空收率为 8mol kgcat h ,已接近甲醇在有碘化物促进剂下间接气相羰化的水平。对反应气中H2 的影响研究表明 :H2 促进甲醇甲烷化反应 ,羰化产物选择性随H2 含量增加迅速下降 ,而且甲醇转化率也明显降低 ,H2 的影响是参与甲烷化反应 ,而没有引起催化剂失活 ,除去H2 后 ,催化剂活性很快恢复 ,其影响是可逆的。 相似文献
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ZuminQiu YunbingHe DianmoZheng FufangLiu 《天然气化学杂志》2005,14(1):40-46
The influences of some factors on the yield of phenylacetic acid in the carbonylation of benzyl chloride were studied in this paper. These factors included the variety and content of catalyst, and that of solvent, way of material feeding, reaction temperature, sodium hydrate concentration, triphenylphosphine content, presence of surfactant, the ratio of organic phase volume to aqueous phase volume etc. The optimum reaction conditions were found to be: with a one-time pour of 0.15g Pd(PPh3)2Cl2, 0.24g PPh3, 75ml NaOH of 3.5mol/L, 20ml benzyl chloride and 55ml n-butyl alcohol, and the reaction was carried out at 50℃ for about 3 hours. The as-obtained yield of phenylacetic acid was as high as 97.6%. In addition, the influences of the presence of phenylacetic acid and air in the reaction system were also studied. The results showed that the presence of air in the system and the entrainment of phenylacetic acid in the circulating organic phase had great influence on the reaction rate, the stability and performance of catalyst and the yield of phenylacetic acid. 相似文献
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Raney—Ni诱导下氯化钴羰化合成Co2(CO)8的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用Raney-Ni为活化剂,在30-50℃,0.1MPa条件下,由CoCl2/CO/CH2OH体系可快速高效地合成Co2(CO)8,2.5h内,氯化钴转化率可达95%,在甲醇中保存了3-5d的R-Ni仍有较高活性,经脱氢处理后的R-Ni仍对羰化反应有很好促进作用,说明R-Ni促进氯化钴转化为羰基钴,主要是由于超细R-Ni粉的作用,而不是R-Ni吸附氯的还原作用,合成产物经25%NaOH处理,转变 相似文献
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利用电子探针能谱(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)对Ni-Pb/C催化剂进行了表征。结果表明,在250℃下,催化剂使用160h仍有高的活性,未发现有积炭现象。但在300℃时,活性下降,收率降至30%。在高温条件下,Pb富集在催化剂表面上,使Ni^0活性中心数量减少,导致催化剂失活。当温度回复到250℃时,催化剂活性又慢慢地恢复。这种失活是可逆的。 相似文献
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Kun Guo YANG Rui Mao HUA* Hai WANG Bo Qing XU* Department of Chemistry Tsinghua University Key Laboratory of Organic Optoelectronics & Molecular Engineering of Ministry of Education Beijing Department of Chemistry Chemical Engineering Guangxi Normal University Guilin 《中国化学快报》2005,16(4)
Diphenylmethane and substituted diphenylmethane are important compounds forsynthesis chemistry as well as industrial chemistry. These compounds are easilysynthesized by the benzylation of aromatic compounds with benzyl chloride or benzylalcohol catalyzed by homogeneous acid catalysts, such as AlCl3, FeCl3, H2SO4, HF andBF3. However, these catalytic systems are highly corrosive, and usually proceed withlow selectivity. In addition, they are less satisfactory from the environmen… 相似文献
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新型负载配位催化剂ZBDPPEDAEPA/TiO2/Pd催化羰化反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用乙二胺-N'-乙基膦酸的氨基与季盐[Ph2P+(CH2OH)2]Cl-,经曼尼希反应合成了N,N-双二苯膦甲基-乙二胺-N'-乙基膦酸(Ph2PCH2)2NCH2CH2N+H2CH2CH2PO3H-(BDPPEDAEPA), 并制备了相应的(N,N-双二苯膦甲基-乙二胺-N'-乙基膦酸-磷酸氢)锆载体Zr(HPO4)1.35[(Ph2PCH2)2NCH2CH2NHCH2CH2PO3]0.65·H2O (ZBDPPEDAEPA) 及二氧化钛和二氧化锆微粉表面包膜了ZBDPPEDAEPA的新型催化剂载体ZBDPPEDAEPA / TiO2、ZBDPPEDAEPA/ ZrO2和相应的钯催化剂ZBDPPEDAEPA / Pd、ZBDPPEDAEPA / TiO2 / Pd、ZBDPPEDAEPA/ZrO2/Pd. 在常压条件下, 对该类催化剂催化氯苄羰化反应的活性及产物组成作了初步考察. 对催化剂载体的粒径分析表明, ZBDPPEDAEPA / TiO2 / Pd的高活性归因于ZBDPPEDAEPA / TiO2载体的颗粒均匀、平均粒径小.ZBDPPEDAEPA以平均50 nm的薄层包膜在TiO2上, 这层包膜属于纳米级催化材料. 相似文献