乙醇-盐-水-5-Br-PADAP体系萃取分离测定钯

研究了在硫酸铵存在下 ,5 Br PADAP乙醇体系中Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )的萃取行为及乙醇溶液的分相条件 ,讨论了影响萃取率的各种因素 ,试验表明 ,室温下 ,一定 pH范围内 ,该体系中的Pd(Ⅱ )几乎可完全被乙醇相萃取 ,而Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )不被萃取或萃取率很低 ,从而可实现Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )混合离子的定量分离 ,同时建立了Pd(Ⅱ )的测定方法。乙醇相中Pd(Ⅱ ) 5 Br PADAP配合物表观摩尔吸光系数为 1.18× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0～ 9.6 0 μg/10ml范围内符合比耳定律 ,检出限为 0 .0 90 μg/10ml。用该法分离混合样和测定两种活性碳钯催化剂中钯 ,结果满意     

KI-溴化十六烷基吡啶-水体系浮选分离铂(Ⅳ)的研究

研究了溴化十六烷基吡啶(CPB)和KI分离Pt(Ⅳ)的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Pt(Ⅳ)与CPB和KI形成不溶于水的三元缔合物PtI62-.2CPB+,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中CPB和KI的浓度分别为3.5×10-3mol/L和2.0×10-2mol/L,pH2时,Pt(Ⅳ)可与V(Ⅴ),Zn(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Sn(Ⅳ),Al(Ⅲ),W(Ⅵ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅱ)和Mo(Ⅵ)离子定量分离,本法用于Ni-Pt/Al2O3催化剂中Pt(Ⅳ)的分离和测定,平均回收率为99.0%,RSD为1.8%(n=7)。     

硫酸铵-3，5-二溴水杨基荧光酮-乙醇体系萃取分离钼

在含有一定浓度硫酸铵的条件下,乙醇水溶液能形成盐水与乙醇液-液两相,研究了Mo(Ⅵ)与3,5二溴水杨基荧光酮(DBSAF)形成的配合物在乙醇盐水萃取体系液-液两相中的分配行为.试验表明,在PH 1～6范围内,硫酸铵浓度为350 g·L-1,试液中乙醇与水的体积比为3比7,1×10-4mol·L-1 DBSAF溶液加入量为2 mL及试液总体积为10 mL的条件下,Mo(Ⅵ)均保持很高的萃取率,用控制酸度的方法实现了Mo(Ⅵ)与常见过渡元素离子Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、W(Ⅵ)的定量分离,试验了钼(Ⅵ)与上述各共存离子的分离,钼(Ⅵ)的萃取率均大于97%,而其他共存离子的萃取率均小于5%.     

硫酸铵-溴化钾-乙醇体系萃取分离金

研究了(NH4)2SO4存在下,KBr-乙醇体系萃取分离Au(Ⅲ）的行为。实验表明,Br^-与Au(Ⅲ）形成的AuBr4^-很容易被萃取到乙醇相中。当溶液中KBr、(NH4)2SO4和无水乙醇浓度分别为0．04g／mL、0．30g／mL、30％(V／V),pH=2—4时能使Au(Ⅲ）的萃取率达到100％,Al（Ⅲ）、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cr（Ⅲ）、Co(Ⅱ)、Fe（Ⅲ）、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Mo（Ⅵ)、U(Ⅳ)基本不被萃取,实现了Au（Ⅲ）与上述离子的分离。     

KBr-乙醇-(NH_4)_2SO_4体系析相萃取分离和富集铱的研究

研究了KBr-乙醇-(NH_4)_2SO_4水体系析相萃取分离和富集铱的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,(NH_4)_2SO_4能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ir(Ⅳ)与KBr生成的IrBr_6~(2-)与质子化乙醇(C_2H_5OH~(2+))形成的缔合物[IrBr_6~(2-)][C_2H_5OH~(2+)]_2能被乙醇相完全萃取.当乙醇、KBr和(NH_4)_2SO_4分别为体积分数30%、4.0×10~(-3)mol/J L、0.3 g,mL.pH 3时,Ir(Ⅳ)的萃取率达到99.5%以上,Ga(Ⅲ),Al(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Mo(Ⅵ),Fe(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),V(Ⅴ),Ag(Ⅰ),Ru(Ⅲ)和Rh(Ⅲ)基本不被萃取,实现了Ir(Ⅳ)与上述金属离子的分离.     

四丁基溴化铵-硫氰酸铵-硫酸铵体系浮选分离铁(Ⅲ)

研究了四丁基溴化铵-硫氰酸铵-硫酸铵体系浮选分离铁(Ⅲ)的行为及与其他金属离子分离的条件.当四丁基溴化铵、硫氰酸铵和硫酸铵的浓度分别为8.0×10-4mol/L、6.0×10-3 mol/L和0.1 g/mL时,Fe(Ⅲ)可与Sn(Ⅳ),Cr(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Al(Ⅲ),Cd(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Sb(Ⅲ)和Mg(Ⅱ)...     

碘化钾-十六烷基三甲基溴化铵体系浮选分离金(Ⅲ)

研究了硫酸铵存在下,碘化钾-十六烷基三甲基溴化铵体系浮选分离Au(Ⅲ)的行为,及其与一些金属离子分离的条件,用火焰原子吸收光谱法测定。当溶液中硫酸铵、碘化钾、十六烷基三甲基溴化铵分别为100 g.L-1,5.0×10-3mol.L-1,2.0×10-3mol.L-1,pH 3.0时,Au(Ⅲ)可与Fe(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)定量分离,运用此法对合成水样中Au(Ⅲ)进行了定量分离测定。     

分光光度法研究水-乙醇体系析相萃取分离和富集PdBr_4~(2-)

用可见分光光度法研究了水-乙醇体系析相萃取分离和富集PdBr42-的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,(NH4)2SO4能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Pd(Ⅱ)与KBr生成的PdBr42-与质子化乙醇(C2H5OH2+)形成的缔合物[PdBr42-][C2H5OH2+]2能被乙醇相完全萃取.当乙醇、KBr和(NH4)2SO4分别为30%、6.0×10-3 mol/,L、0.3 g/mL,pH 3时,PdBr42-的萃取率达到98.6%以上,Fe(Ⅲ),Al(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Ag(Ⅰ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),V(Ⅴ),U(Ⅵ),Pb(Ⅱ),Ru(Ⅲ),Rh(Ⅲ)和Hg(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Pd(Ⅱ)与上述金属离子的分离.     

硫氰酸铵-溴化十六烷基吡啶-水体系浮选分离汞

研究了氯化钠存在下硫氰酸铵-溴化十六烷基吡啶-水体系浮选分离Hg(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明:pH 5.0,在1.0 g氯化钠存在下,当0.1 mol.L-1硫氰酸铵溶液0.5 mL,1.0×10-2mol.L-1溴化十六烷基吡啶溶液1.0 mL时,Hg(Ⅱ)可被此体系定量浮选,而Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等离子在此体系中不被浮选,从而实现了Hg(Ⅱ)与这些常见离子之间的定量分离,对合成水样中微量Hg(Ⅱ)进行的定量浮选分离测定,测得平均回收率为100.5%。     

以氯化钠-碘化钾-丙醇体系萃取分离金（Ⅲ）

试验在氯化钠存在下,碘化钾-丙醇体系萃取分离以AuI-4络阴离子状态存在的金(Ⅲ)的最佳条件,结果表明:当溶液中碘化钾、氯化钠和丙醇的浓度分别为每升中0.3 g,200 g和300 mL,且溶液的酸度为pH 3.5时,能使AuI-4定量萃取,即在总体积为10 mL的溶液中,含碘化钾3 mg,氯化钠2 g和丙醇3 mL.萃取分离50 μg金(Ⅲ)时,1 mg铁(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镓(Ⅲ)等离子基本不被萃取,而与上述离子分离,金(Ⅲ)的萃取率达99.7%以上.     

粉状硝铵炸药示踪检测研究

用X射线荧光能谱法检测了含十二烷基苯磺酸铈（CDBS）和硬脂酸铈（CSA）的硝铵（AN）炸药（ANE）。根据含CDBS和CSA的AN炸药的典型X射线荧光能谱,提出了用稀土（XT）的Kd峰的逃逸峰作为检测AN炸药的特征峰,其值为6．11keV。考察了该逃选峰的信号强度（Is）与炸药中XT含量（x％）、探测距离（L）、探测时间（t）、炸药量（m）的关系,并列出相应的关系式,认为在XT含量不低于0．2％,检测时间不少于5s,AN炸药量不少于50g的情况下,该检测技术适合检测AN炸药。     

OXIDATION OF THIOFLAVONOIDS WITH CERIC AMMONIUM NITRATE

Abstract

Ceric ammonium nitrate which is used for the preparation of sulfoxides does not react with 1-thioflavanone \1\ in the expected way, since in the course of the reaction 1-thioflavone \2\ is formed¹, instead of 1-thioflavanone sulfoxide \3\.     

NH4^＋改型钾丝光沸石及其离子交换性

用铵盐改型钾丝光沸石,通过Ｘ－射线衍射,红外分析,分配系数,离子交换等温线及交换容量等的测定,就其结构及交换性能进行了研究;并与铵改型钠丝光沸石和天然斜发沸石等进行比较,表明ＮＨ４＾＋改型后的钾丝光沸石对Ｋ＾＋具有较高的交换容量和较好的Ｋ＾＋／Ｎａ＾＋分离效果。     

止咳糖浆中氯化铵含量的快速测定法

提出了用两点电位滴定法测定止咳糖浆中氯化铵含量的方法，此法只需在滴定计量点前附近记录两次标准溶液体积和相应电极电位，利用公式计算滴定计量点，从而确定氯化铵含量。     

EXCHANGE ADSORPTION EQUILIBRIA OF AMMONIUM ON CATION-VERMICULITE MINERALS

Experiment was designed under different pH and temperature conditions to analysis the NH4+ exchange capacity of Na+-vermiculite, Ca2+-vermiculite and Mg2+-vermiculite clay minerals pre-treated using NaCl, CaCl2 and MgCl2 solutions respectively. The results indicated that the exchange reactions occurred most rapidly at the proceeding 80 minutes and approached to equilibrium by about 120 minutes. The exchange quantity of ammonium on the vermiculite (at initial ammonium concentration of 673mg/L ) varied with pH with a peak value of 28.36mg/g on Na+-vermiculite, 23.01mg/g on Ca2+-vermiculite, 20.14mg/g on Mg2+-vermiculite, 18.04mg/g on natural vermiculite at pH 7. The exchange and adsorption isotherm of NH4+ on cation-vermiculite can be described by Langmuir equation.     

含季铵基离子交换纤维的制备研究

以辐射接枝丙烯酸(AA)后的聚丙烯(PP)无纺布(PP-g-AA)为基材,采用紫外引发的方法接枝甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC),建立了一种制备阴离子交换纤维的新方法,得到了PP-g-AA-DMC纤维.研究了丙烯酸接枝率、DMC浓度、溶剂种类、光照时间,浸泡时间等因素对DMC接枝率的影响,结果表明,DMC的接枝率随着丙烯酸接枝率、DMC浓度、光照时间和纤维浸泡时间的增加而增大.接枝前后纤维的红外光谱分析表明,DMC被成功接枝在PP-g-AA基材上.吸附性能测定结果表明,纤维对水中以阴阳离子存在的金属铬均具有较好的吸附性能.     

NH_4~ 改型钾丝光沸石及其离子交换性

用铵盐改型钾丝光沸石，通过Ｘ－射线衍射、红外分析、分配系数、离子交换等温线及交换容量等的测定，就其结构及交换性能进行了研究；并与铵改型钠丝光沸石和天然斜发沸石等进行比较，表明ＮＨ_4~ 改型后的钾丝光沸石对Ｋ~ 具有较高的交换容量和较好的Ｋ~ ／Ｎａ~ 分离效果。     

硫酸氢铵分解动力学及其分解机理的研究

为了筛选适合的化学贮能系统,Wentworth等人曾提出了十项筛选标准。照此标准衡量,硫酸氢铵的分解-合成反应是一个十分理想的贮能系统: NH_4HSO_4(l)?NH_3(g)+H_2(g)+SO_3(g)Prengle也曾就此反应应用于太阳能电站贮能系统的可行性作过理论上的探讨.但是,有关该反应的基础研究进行的还很不够,特别有关分解动力学和分解机理的研究文献尚未见报导。本文用等温热重法和程序升温热重法对硫酸氢铵的热分解动力学进行了研究,并确定了分解机理,为贮能系统的实际应用提供了基础数据。