Fast Navy 2 R as a colorimetric reagent for the determination of copper, manganese and zinc

Summary Solochrome Fast Navy 2R has been found to be a suitable colorimetric reagent for the determination of copper, manganese and zinc either in pure solutions or in mixtures. The range of determination varies between 0.5–4 g/25 ml. Study of the effect of time, temperature, p_H on the determination was carried out. The molecular ratio of the dyemetal complex was investigated using the slope ratio method.Tables for the various determination are given and show that the experimental errors are of satisfactory order. Good results were obtained by the use of EDTA, cyanide or thioglycollic acid to mask the various interfering cations.

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Zusammenfassung Solochrome Fast Navy 2R wird zur colorimetrischen Bestimmung von Kupfer, Mangan und Zink in reinen Lösungen oder in Mischungen empfohlen. Die erfaßbaren Mengen liegen im Bereich zwischen 0,5 und 4 g/25 ml. Die Genauigkeit der Ergebnisse ist befriedigend. Der Einfluß der Zeit, der Temperatur und des p_H-Wertes sowie das Molverhältnis im Metall-Farbstoff-Komplex wurden untersucht. Verschiedene störende Kationen konnten erfolgreich mit ÄDTA, Cyanid oder Thioglykolsäure maskiert werden.

     

Chelatometrie. XVII

Zusammenfassung Der p_H-Indicator Pyridin-(2-azo-4)-resorcin (PAR) bildet mit zahlreichen Metallionen intensiv rot bis orange gefärbte und durch Äthylendiamintetraessigsäure (ÄDTA) zerlegbare Chelate. Arbeitsbereiche für direkte chelatometrische Bestimmungen von Ca²⁺-, Cu²⁺-, Zn²⁺-, Cd²⁺-, Hg²⁺-, Pr³⁺-, Nd³⁺, Pb²⁺-, Bi³⁺-, Mn²⁺-, Ni²⁺- sowie Al³⁺-Ionen werden gegeben. PAR ist wegen seines größeren Anwendungsbereiches und seiner Wasserlöslichkeit dem PAN vorzuziehen.In einer mit Tris-(hydroxymethyl)-aminomethan gepufferten Lösung (p_H9–10) lassen sieh chelatometrisch Cd²⁺, Hg²⁺ und Pb²⁺ gegen PAR, außerdem Mn²⁺ gegen PAR und Eriochromrot B und des weiteren Co²⁺ gegen Murexid bestimmen. Der Tris-Puffer (p_H-Bereich7–10) zeigt ähnlich wie der bewährte Hexamethylentetramin-Puffer (p_H-Bereich5–7) nur eine schwach ausgeprägte Komplexbildungstendenz. Aus diesem Grunde können jetzt für den p_H-Bereich von 5–10 durch richtige Pufferung ideale chelatometrische Titrationsverhältnisse geschaffen werden.Mitteilung XVI dieser Reihe: diese Z. 158, 321 (1957).     

Zur hochspannungselektrophoretischen Trennung anorganischer Ionen unter besonderer Berücksichtigung der Platinmetalle

Zusammenfassung Die hochspannungselektrophoretische Wanderung der Halogenokomplexe der Platinmetalle und weiterer anorganischer Ionen wird bei Anwendung von Polycarbonsäuren (Oxalsäure, Bernsteinsäure, Apfelsäure, Weinsäure und Zitronensäure) als Elektrolyt untersucht und der Einfluß des p_H-Werts und der Konzentration der Substanzen auf die Wanderung geprüft. Es wird festgestellt, daß die auf die abgestufte Komplexbildungstendenz der Polycarbonsäuren (Zitronensäure > Weinsäure Apfelsäure > Bernsteinsäure) rückführbaren Unterschiede der Wanderungsgeschwindigkeiten für die Trennung anorganischer Gemische gut einzusetzen sind. Für die Chlorokomplexe der Platinmetalle wird eine Abstufung der Beweglichkeiten in der Reihe Ir Pt Os > Rh > > Pd > Ru (> Rh) gefunden.

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The high voltage electrophoretic separation of inorganic ions with special consideration of the platinum metals

Summary The high voltage eleetrophoretic migration of the halogen complexes of the platinum metals and other inorganic ions was studied with the employment of the polycarboxylic acids (oxalic, succinic, malic, tartaric, citric) as electrolyte, and the influence of the p_H-value and the concentration of the substances on the migration investigated. It was found that the differences in the migration velocities, which may be traced back to the graded complex-forming tendency of the polycarboxylic acids (citric > tartaric malic > > succininic) can be used to good advantage in the separation of inorganic mixtures. With respect to the chlorocomplexes of the platinum metals, a decrease in the mobilities was discovered in the series Ir > Pt > Os > > Rh > Pd > Ru (>Rd).

     

Zur Bestimmung der gesamten und freien schwefligen S?ure im Wein

Zusammenfassung Ein Vergleich der Methoden von Weinmann u. Deibner zur Bestimmung der gesamten schwefligen Säure zeigte, daß die letzte Methode zu exakteren Werten führt,vor allem dadurch bedingt, daß das überdestillierte Schwefeldioxyd in einer sauren gekühlten Vorlage aufgefangen wird. Ein Nachteil der Methode ist, daß bei der Titration der Vorlage mit Jodlösung der p_H-Wert mehrfach geändert werden muß. Es gelang uns, diesen Mangel ohne Einbuße an Analysengenauigkeit dadurch zu beseitigen, daß wir als Auffanglösung ein Puffergemisch (p_H 3,5) benutzen und nicht in saurem, sondern in schwach alkalischem Milieu mit Jodlösung titrieren. In dieser Form kann das Verfahren zur Bestimmung der gesamten schwefligen Säure im Wein empfohlen werden.Zur genauen Bestimmung der freien schwefligen Säure arbeiteten wir ein polarographisches Verfahren aus, bei dem im Gegensatz zur jodometrischen Methode die koordinativ gebundene schweflige Säure nicht miterfaßt wird. Der verhältnismäßig große apparative Aufwand bei der Polarographie spricht jedoch gegen die Anwendung dieses Verfahrens in der routinemäßigen Weinanalyse. Es wird deshalb eine vereinfachte, aber recht genaue jodometrische Methode zur Bestimmung der freien schwefligen Säure vorgestellt, die geeignet ist, Aufnahme in die neue Allgemeine Verwaltungsvorschrift für die Untersuchung von Wein und ähnlichen alkoholischen Erzeugnissen sowie von Fruchtsäften zu finden, die an die Stelle der alten Amtlichen Anweisung getreten ist.Für die Untersuchungen wurden Mittel des Bundesernährungsministeriums zur Verfügung gestellt, wofür auch an dieser Stelle bestens gedankt sei.Die Arbeit stellt einen Ausschnitt dar aus der Diplomarbeit von D. Hess: Beitrag zur Bestimmung der schwefligen Säure im Wein (Universität Frankfurt/M. 1957) und der Dissertation von D. Hess: Über den Einfluß von schwefliger Säure und l-Ascorbinsäure bei der Weinbereitung (Frankfurt/M. 1960).     

Trennung und Nachweis von aliphatischen Dicarbons?uren und Hydroxys?uren mittels Gas-Chromatographie

Zusammenfassung Die vollständige Auftrennung eines Gemisches von niederen gesättigten aliphatischen Dicarbonsäuren (Malonsäure bis Pimelinsäure) und natürlich vorkommenden Hydroxysäuren (Glykolsäure, Milchsäure, - und -Hydroxybuttersäure, Tartronsäure, Äpfelsäure, Weinsäuren und Citronensäure) sowie ihre Identifizierung mit Hilfe der Retentionsindices nach Kovats werden beschrieben. Dazu wurden die Säuren in methanolischer Lösung mit Diazomethan methyliert und die Methylester gas-chromatographisch auf einer polaren Säule (Äthylenglykolsuccinat) und einer unpolaren Säule (Silicongummi SE 52) bei Temperaturen zwischen 85 und 175°C getrennt. Die Struktur der bei der Methylierung der Weinsäuren auftretenden Nebenprodukte konnte nach ihrer gas-chromatographischen Trennung mit Hilfe der IR-Spektroskopie aufgeklärt werden. Die Beziehungen zwischen Retentionsindices und Molekülstruktur werden erläutert und graphisch dargestellt. Die Differenzen I _A der Retentionsindices, auf der polaren und der unpolaren Säule erhalten, werden angegeben und dienen zur Identifizierung der Säuren.

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Summary The complete separation of a mixture of the lower-saturated aliphatic dicarboxylic acids (malonic to pimelic acid) and of the naturally occurring hydroxycarboxylic acids (glycollic, lactic, - and -hydroxybutyric, tartronic, malic, tartaric and citric acids) and their identification by calculating the retention indices after Kovats are described. The methyl esters were prepared by adding an ethereal solution of diazomethane to the acids dissolved in methanol. The separation of the esters was achieved by gaschromatography on a polar column (EGS) and on a non-polar column (Silicone Rubber SE 52) with temperatures between 85–175° C. The structure of the by-products obtained with the normal esters of the tartaric acids was elucidated by means of IR-spectroscopy after separation by a gaschromatographic technique. The relationship between the retention indices after Kovats and the molecular structures are given. The differences I _A between the retention indices on the polar and non-polar column are calculated and can be used to identify the different acids.

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Für seine wertvolle Mitarbeit bei der Ausführung der gas-chromatographischen Arbeiten danke ich Herrn Walter Brühne und für ihre Mithilfe bei der IR-spektroskopischen Strukturaufklärung der Weinsäureester Fräulein Erika Walldorf herzlich.     

Einflu? von L?sungsmittel und Halogenessigs?ure auf die Fluorescenz von N-Aryl-anthranils?uren und verwandten Verbindungen

Zusammenfassung Der Einfluß der Probenvorbehandlung von Flufenaminsäure [N-(,,-Trifluoro-m-tolyl)-anthranilsäure] und anderen N-Aryl-anthranilsäuren (Alkalibehandlung und Oxydation) sowie der Einfluß des zur Fluorescenzmessung verwendeten Lösungsmittels und der zugesetzten Halogenessigsäure auf die Fluorescenzintensität wird untersucht. Säurederivate (Ester, Amide usw.) müssen zuvor durch Hydrolyse in freie Säuren überführt werden. Zur Fluorescenzauslösung sind Lösungsmittel mit DK = 0 erforderlich, die verwendeten Halogenessigsäuren (Mono-, Di- und Trihalogenessigsäure; X = Cl, Br und F) mit pK _a-Werten <1 sind geeignet, Säuren mit geringem Dissoziationsgrad völlig ungeeignet. Arylsubstitution beeinflußt die Lage der Fluorescenzmaxima, aber kaum die Fluorescenzintensität. Auch Anthranilsäure fluoresciert in CCl₄/Trichloressigsäure, die m- und p-Analoga der Anthranilsäure sowie Diphenylamin fluorescieren in diesem Medium dagegen nicht.Die potentielle Verschiebung der Excitations- und Emissionsmaxima wurde durch Aufnahme der entsprechenden Gesamtspektren geprüft (die Werte sind in Tab.4 enthalten).     

Bestimmung von Uran und freier S?ure in organischen L?sungen langkettiger Ammoniumnitrate

Zusammenfassung Uran und freie Säure lassen sich nach Motojima u. Izawa durch potentiometrische Titration mit Alkali nebeneinander bestimmen. Die Anwendbarkeit dieses Verfahrens auf Lösungen langkettiger tertiärer und quartärer Ammoniumnitrate in organischen Lösungsmitteln, welche Uran und Salpetersäure enthalten, wurde untersucht. In Lösungen quartärer Ammoniumnitrate können Uran und freie Säure durch direkte Titration in einem Zweiphasengemisch bestimmt werden, während im Falle tertiärer Ammoniumnitrate Uran und freie Säure erst nach Rückextraktion mit verdünnter Natriumnitratlösung und Entfernung der organischen Phase titriert werden können.

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Summary Uranium and free acid may be determined by potentiometric titration with alkali (Motojima and Izawa). The applicability of this method to solutions of long-chain tertiary and quaternary ammonium nitrates in organic solvents containing uranium and nitric acid has been studied. In solutions of quaternary ammonium nitrates, uranium and free acid may be determined by direct titration in a two-phase mixture, while in the case of tertiary ammonium nitrates they may be determined only after back-extraction by dilute aqueous sodium nitrate and removal of the organic phase.

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Diese Arbeit wurde im Rahmen der Assoziation zwischen der Europäischen Atomgemeinschaft und der Gesellschaft für Kernforschung m.b.H., Karlsruhe, auf dem Gebiet der schnellen Reaktorcn ausgeführt.

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Herrn H. H. Küsel danke ich für seine wertvolle Mitarbeit bei der Ausführung der Experimente.     

Über die Einwirkung von Thiolen und Sulfinsäuren auf Chinolacetate, 2. Mitt

Zusammenfassung In Fortsetzung einer früheren Arbeit wird die Addition von H₂S und Verbindungen der Typen RSH und RSO₂H (RC₆H₅) in verschiedenen Lösungsmitteln mit verschiedenen basischen Katalysatoren an verschiedene o-Benzochinolacetate und auch an ein o-Benzochinondiacetat untersucht. Zum Unterschied von C₆H₅SH geben die oben erwähnten Thiole auch m-.bzw. o-Substitution. Die Methansulfinsäure wird wie die Benzolsulfinsäure in 1,4-Stellung addiert. Die Abhängigkeit der Additionsstelle vom Lösungsmittel und Katalysator ist von theoretischem Interesse, weil sie zeigt, daß die hier beschriebenen Additionsreaktionen nicht durch Grenzstrukturen beschrieben werden können, wie sie sonst mit Erfolg bei Additionsreaktionen acyclischer , -ungesättigter Ketone verwendet werden.     

Bestimmung von Kupfer und Zink in hochreinen Wolframund Molybdänverbindungen durch Atomabsorptionsspektrometrie nach säulenextraktionschromatographischer Anreicherung mit Dithizon in o-Dichlorbenzol

Zusammenfassung Über ein einfaches und schnelles säulenextraktionschromatographisches Verfahren zur atomabsorptionsspektrometrischen Bestimmung von Nanogramm-Mengen Kupfer und Zink in doppelt sublimiertem MoO₃ und WO₃ wurde berichtet. Nach Auflösen der Proben in NaOH wird die Lösung mit HCl auf pH 7,0 eingestellt und einer chromatographischen Trennsäule (stationäre Phase: Dithizon ino-Dichlorbenzol, Träger: Chromosorb W-HP 80/100 mesh) aufgegeben. Kupfer und Zink werden am Säulenkopf angereichert und können nach Abtrennung von der Matrix in 1–2 ml Elutionsmittel von der Säule gelöst werden. Soll die Endbestimmung durch AAS in der Flamme erfolgen, so eluiert man mit wäßriger, schwefelsaurer KJ-Lösung. Für die flammenlose atomabsorptionsspektrometrische Bestimmung von Cu und Zn im Graphitrohr werden die beiden Metallspuren mit Methylisobutylketon von der Säule gewaschen. Die extraktionschromatographische Anreicherung auf der Säule wurde radiometrisch mit⁶⁵Zn und⁶⁴Cu untersucht. Dabei zeigte sich, daß Zink im Gegensatz zum Cu nur in Gegenwart von Oxalat quantitativ von Wolfram abgetrennt werden kann.Zur Feststellung des mit der beschriebenen Methode der Bestimmung von Cu und Zn erfaßbaren Bereiches wurden Eichkurven erstellt und damit der Gehalt doppelt sublimierter MoO₃- und WO₃-Proben bestimmt. MoO₃-Proben wurden nach Dotieren mit Zn und Cu nach beiden beschriebenen AAS-Verfahren analysiert. Die Übereinstimmung zwischen gefundenen und gegebenen Analysenwerten ist zufriedenstellend.

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AAS determination of copper and zinc in high purity tungsten- and molybdenum compounds after extraction chromatographic enrichment by means of dithizone in o-dichlorobenzene

Summary Using Flame- and Flameless AAS, nanogram amounts of Cu and Zn are determined in MoO₃ and WO₃. The sample is dissolved in NaOH, prior to the enrichment of Cu and Zn by means of reversed phase chromatography. Depending on the AAS-technique, the trace metals are recovered in aqueous KI or MIBK. Calibration curves are prepared by using standard zinc and copper solutions with the entire relevant procedure. It is shown, that trace amounts of Cu and Zn can be determined with sufficient accuracy and precision, when high purity reference samples are analyzed. The comparison of Flame AAS and Graphite Tube shows good correspondence of the results.

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Herrn Prof. Dr. H. Lieb zum 90. Geburtstag gewidmet.     

The enhancement of acidity in non-aqueous solvents

Summary The acid strength of short-chain carboxylic acids in acetonitrile and acrylonitrile can, by addition of anhydrous alkaline earth perchlorates, be enhanced sufficiently to permit titration of the acid with a tertiary amine in the presence of acid anhydride. This salt effect has been studied by means of potentiometric and automatic thermometric titrations and two distinct mechanisms are thought to be involved: a metathetical reaction at low salt concentrations and a proton desolvation effect at high salt concentrations. High-resolution infra-red spectroscopy has been used to assess the extent of sol vent-cation interaction in acetonitrile. Several equations are used to describe the probable interactions taking place in such salt enhancement phenomena.

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Steigerung der Acidität in nichtwärigen Lösungsmitteln

Zusammenfassung Der Säuregrad von kurzkettigen Carbonsäuren in Acetonitril und Acrylnitril kann durch Hinzufügen von wasserfreien Perchloraten der Erdalkalien genügend gesteigert werden, um bei Vorhandensein von Säureanhydrid eine Titration der. Säure mit einem tertiären Amin zu ermöglichen. Dieser Salzeffekt wurde mit Hilfe von potentiometrischen und automatischen thermometrischen Titrationen untersucht, und es wird angenommen, daß dabei zwei verschiedene Vorgänge eine Rolle spielen: eine Austauschreaktion bei schwachen und ein Desolvatationseffekt bei hohen Salzkonzentrationen. Zur Beurteilung des Ausmaßes der Wechselwirkung zwischen Lösung und Kation in Acetonitril wurde die Infrarot-Spektroskopie mit hoher Auflösung benutzt. Die wahrscheinlich stattfindenden Reaktionsvorgänge werden anhand verschiedener Gleichungen beschrieben.

Lecture presented at Euroanalysis I Conference, 28.8.–1. 9. 1972 in Heidelberg, Germany.     

Flocculation of dispersed systems stabilized by nonionic surfactant

Summary Aqueous suspensions and emulsions stabilized solely by nonionic surfactant of the polyoxyethylene type are flocculated by adding polymeric acid (for example, poly-acrylic acid) and electrolyte (acid and neutral salts of polyvalent cations). This destabilization effect of polymeric acids is ascribed to the interaction between the polyacid and nonionic surfactant on the colloid particles. Some examples of the flocculation reaction are shown.

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Zusammenfassung Wässerige Suspensionen und Emulsionen, die durch nichtionogene Tenside vorn Polyoxyäthylentyp allein stabilisiert sind, werden durch Zusatz polymerer Säuren (z. B. Polyakrylsäure) und Elektrolyten (Säure und neutrale Salze polyvalenter Kationen) geflockt. Die destabilisierende Wirkung der polymeren Säuren wird der Wechselwirkung zwischen der Polymersäure und dem nichtionogenen Tensid zugeschrieben. Einige Beispiele für die Flockungsreaktion werden mitgeteilt.

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With 1 figure     

Einige praktische Probleme der pr?parativen HPLC

Zusammenfassung Einfluß des Probevolumens auf die Effizienz der Trennung, Schwierigkeiten bei der Isolierung der getrennten Substanzen aus dem Eluenten und Probleme der Eluentenreinheit werden diskutiert. Ein allgemeines Schema für das Vorgehen bei präparativen Trennungen wird vorgeschlagen. Es werden zwei präparative Trennbeispiele im einzelnen dargestellt: a) Rohpolystyrol (¯M_n 1100) an Silicagel und b) Herzgifte an Umkehrphase C₁₈.

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Some practical problems in preparative HPLC

Summary The effect of the sample volume on separation efficiency and the problems associated with the isolation of the separated components from the eluent and that of eluent purity are discussed. A general approach to preparative separations is proposed. Two examples of preparative separations are described in detail — crude polystyrenes (¯M_n 1100) on silica gel and digitalis on C₁₈ reversed phase.

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Symbolverzeichnis d_p Teilchendurchmesser - h Höhenäquivalent eines theoretischen Bodens - i.D. Innendurchmesser - k Kapazitätsverhältnis - ¯M_n Zahlengemitteltes Molekulargewicht - p Druckabfall - S₄ Analytische Säule, i.D=4mm, L=30 cm - S₂₀ Präparative Säule, i.D=21,6 mm, L=50 cm - S₅₀ Präparative Säule, i.D=44mm, L=50 cm - V_Kol Leerkolonnenvolumen - V_Pr Probevolumen Teil der Dissertation, Universität des Saarlandes, Saarbrücken 1977     

Reaktionen mit Dimethylformamid, 2. Mitt. Über die Bildung von Carbonsäuredimethylamiden

Zusammenfassung Die Darstellung von Carbonsäuredimethylamiden aus der freien Säure, P₂O₅ und Dimethylformamid (DMF) wurde näher untersucht und die Anhydridzwischenstufe auch bei Hydroxyarylcarbonsäuren mit Hilfe der IR-Spektroskopie nachgewiesen. Einige neue Carbonsäuredimethylamide werden beschrieben. Es konnte auch gezeigt werden, daß substituierte Benzoesäuren, deren Umsetzung bei Normaldruck nicht gelang, unter Druck auf einfache Weise ebenfalls in die Amide übergeführt werden können.

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Reactions with dimethylformamide, II: Formation of carboxylic acid N,N-Dimethylamides

The preparation of carboxylic acid N,N-dimethylamides from the free acid, P₂O₅, and dimethylformamide (DMF) was further investigated. It was shown by IR spectroscopy that the anhydride is an intermediate also for hydroxyaryl carboxylic acids. The preparation of some new carboxylic acid dimethylamides is described. Substituted benzoic acids, not reacting at normal pressure, gave the amides when higher pressures were applied.

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Mit 2 Abbildungen     

Cation-exchange in oxalic acid-nitric acid media

Summary The adsorption behaviour of 16 elements on the strongly acidic cation-exchange resin AG 50W, X-8 has been examined in mixed oxalic-nitric acid media. The distribution coefficients are presented as a function of nitric acid concentration (0.13.0 M) in 0.05 M oxalic acid solution. There are marked differences in adsorbability between terand quadrivalent metal and bivalent metal groups. The system can be applied to the multielement analysis of manganese nodules for iron, zinc, copper, cobalt, manganese and nickel, coupled with chromatographic elution of bivalent metals with mineral acid-organic solvent mixtures. The versatility of the system is also demonstrated by the analysis of a biological standard reference material, pepperbush, of NIES for the same six elements. The results are in good agreement with the certified values (NIES: National Institute for Environmental Studies, Japan Environment Agency).

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Kationenaustausch in Oxalsäure-Salpetersäure-LösungAnalytische Anwendung zur Bestimmung von sechs Spurenelementen in Manganknollen und Pflanzenmaterial

Zusammenfassung Das Adsorptionsverhalten von 16 Elementen an dem stark sauren Kationenaustauscher AG 50W, X-8 wurde in Oxalsäure-Salpetersäure-Gemischen untersucht. Die Verteilungskoeffizienten werden angegeben als Funktion der Salpetersäurekonzentration (0,13,0 M) in 0,05 M Oxalsäure. Die Adsorbierbarkeit der drei- und viersowie zweiwertigen Metallionen weist deutliche Unterschiede auf. Das Verfahren kann zur Multielementanalyse von Manganknollen auf Fe, Zn, Cu, Co, Mn und Ni angewendet werden. Die Elution der zweiwertigen Metallionen erfolgt mit Gemischen von Mineralsäuren und organischen Lösungsmitteln. Die Vielseitigkeit der Methode wird durch die Analyse eines biologischen Referenzmaterials (Pepperbush, NIES) demonstriert. Die Ergebnisse stimmten mit den zertifizierten Werten gut überein.

     

Farbindikatoren in protonenfreien Lösungen, 1. Mitt.: Indikatoren der Sulfonphthaleinklasse in Phosphoroxychlorid

Zusammenfassung Lösungen von Kresolrot, Xylenolblau, Bromphenolblau, Bromphenolrot und Bromthymolblau in Phosphoroxychlorid werden in Gegenwart von einerseits Chloridionenakzeptoren (Säuren), andererseits Chloridionendonoren (Basen) spektrophotometrisch untersucht. Die bei bestimmtenp _Cl-Werten erfolgenden Farbänderungen sind reversibel und unabhängig von der Natur der Säure bzw. Base. Präparative und IR-spektrographische Untersuchungen zeigen, daß die Indikatoren mit Phosphoroxychlorid reagieren: Im basischen Bereich ist ein phenolisches H-Atom durch eine [POCl₂]-Gruppe ersetzt, im sauren Bereich sind zwei [POCl₂]-Einheiten am phenolischen Sauerstoff gebunden. Der Reaktionsmechanismus der Farbumschläge wird diskutiert und die Reihung der Acidität der untersuchten Indikatoren in Phosphoroxychlorid angegeben.Mit 6 AbbildungenZugleich 28. Mitt. der Reihe: Das Solvosystem Phosphoroxychlorid; 27. Mitt.:M. Baaz, V. Gutmann, L. Hübner, F. Mairinger undT. S. West, Z. anorg. allgem. Chem.311, 302 (1961).     

Chelatometrie. XI

Zusammenfassung Kupfer(II)-Ionen sind bei p_H 9 mit 0,1 m Nitrilotriessigsäure(NTA)-lösung gegen die p_M-Indicatoren Murexid oder Ponceau 3 R (Bayer) bei 20° C titrierbar.Zur Nomenklatur der Chelatometrie wird vorgeschlagen, diese in Nitrilometrie, Entametrie, Chentametrie usw. einzuteilen.Mitteilung X dieser Reihe: diese Z. 153, 253 (1956).