石蜡相光度法测定痕量钯

本文系统研究了钯（Ⅱ）与１－亚硝基－２－萘酚显色体系酚显本系在石蜡相中的显色反应。在ＰＨ＝０．０６～１１．０范围内,石蜡能定量吸附此显色络合物。采用等吸收点双波长光度法测定固相吸不镀差值,钯的含量在０～１．４ｍｇ／Ｌ范围内符合比一律,从而建立了钯的石蜡相光度分析法。方法应用于钯分子中痕量钯的测定,结果满意。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铂(Ⅳ)显色反应的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ）与铂（Ⅳ）的显色反应及铂配合物的质子化行为。结果表明，在０．０４～０．４８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４溶液中，于加热的条件下，试剂可与铂（Ⅳ）形成稳定的１∶２绿蓝色ＰｔＬ２Ｈ２＋２配合物，其最大吸收波长位于６３４ｎｍ，表观摩尔吸光系数为９．７３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，桑德尔灵敏度为０．００２μｇ·ｃｍ－２。铂配合物的三级质子化常数分别为：ｌｇＫａ１＝３．９１，ｌｇＫａ２＝－２．２１，ｌｇＫａ３＝－３．３７。较大量的常见金属离子及除钯、钌外的其它贵金属离子不干扰测定。利用Ｐｔ，Ｐｄ与试剂反应所需的温度差异，可以用差减法消除微量Ｐｄ的干扰．铂（Ⅳ）浓度在每１０ｍＬ０～７．５μｇ范围内符合比尔定律。所拟方法用于二次合金管理样－８８及催化剂中微量铂的测定，结果满意。     

新显色剂N-对甲苯基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及与钯(Ⅱ)的显色反应

合成了新试剂Ｎ－对甲苯基－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＰＭＰＴ）。经红外、紫外、核磁共振和元素分析等方法测试,确定了其组成和结构,并研究了新试剂与钯（Ⅱ）的显色反应,建立了光度法测定微量钯（Ⅱ）的新方法。在ｐＨ３．６～５．８的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中,该试剂和钯（Ⅱ）形成一种稳定的组成比（摩尔比）为１∶２的水溶性配合物,其最大吸收峰位于３１８．６ｎｍ处,表观摩尔吸光系数为２．６６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钯（Ⅱ）在８．０～４２４μｇ／Ｌ服从比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９９７。将该法应用于阳极泥和矿石样品中微量钯的测定,获得满意的结果。     

多联吡啶螯合物反相高效液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、汞(Ⅱ)

以三联吡啶衍生物６，６”－二甲基－４＇－苯基－２，２＇：６＇，２”－三联吡啶（ＴＰＹ）作柱前显色剂，于ＡｃｃＱ－Ｔａｇ柱上，用内含２．０×１０～（－６）ｍｏｌ／Ｌ ＴＰＹ和０．６ ｍｏｌ／Ｌ　ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液（ｐＨ＝３．５）的甲醇－水溶液（５５：４５，Ｖ／Ｖ）作流动相，流速为１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，并以紫外－可见检测器于３１０ｎｍ处进行检测，开发了一种 ＲＰ－ＨＰＬＣ法同时分离测定铜（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、汞（Ⅱ）的方法。该方法简便快速，灵敏度高，对于铜、钴、汞的检测限分别是０．００２０、０．００５５和０．００４０ｍｇ／Ｌ。用于实际样品测定，结果满意。     

抑制动力学分析法测定痕量铈

１引言研究了铈（Ⅲ）阻抑Ｈ２Ｏ２氧化水杨基荧光酮（ＳＡＦ）褪色的反应。反应对铈（Ⅲ）为一级反应，表观活化能为２８．７５ｋＪ／ｍｏｌ。据此建立了测定痕量铈的动力学分析法。测定条件为：ＳＡＦ：４．０ｘ１０－５ｍｏｌ／Ｌ，Ｈ２Ｏ２：０．０１０％，ＮａＯＨ：２．０ｘ１０－２ｍｏｌ／Ｌ，５０℃。线性范围０．０４～０．４４ｍｇ／Ｌ，检测限为０．０２ｍｇ／Ｌ。当溶液中的铈含量为０．１６ｍｇ／Ｌ时，３～８倍量的轻稀土，５～１１倍量的重稀土及同倍量铀和钍不干扰测定。２实验部分２．１试剂和仪器铈（Ⅲ）标准溶液：２０…     

用2—羟基—3—羧基—5—磺酸基苯重氮氨基偶氮苯流动注射分光光度法测定汞

研究了在乳化剂ＯＰ存在下，２－羟基－３－羧基－５－磺酸基苯重氮氨基偶氮苯（ＨＣＳＤＡＡ）－汞（Ⅱ）显色体系流动注射分光光度法。用ＰＨ１０．０－１０．５的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲溶液作载流，汞（Ⅱ）与ＨＣＳＤＡＡ和乳化剂ＯＰ的混合试剂反应形成红色络合物。用于测定汞时，方法的线性范围是０．０５－１．０ｍｇ／Ｌ，检测限为０．０１６ｍｇ／Ｌ，进样频率为１００样／ｈ。直接应用于头发、自来水和废水中微量汞     

新显色剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用

用新合成的偶氮试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（５－ＮＯ＿２－ＰＡＤＭＡ）研究了光度法测定他的反应条件。结果表明，在０．４５～１．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钯与试剂形成稳定的蓝色配合物，其最大吸收波长位于６２１ｎｍ处，表观摩尔吸收系数为９．４×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），配合成的组成为Ｐｄ：５－ＮＯ＿２－ＰＡＤＭＡ＝１：２，钯浓度在０～１０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。本方法是目前测定钯的高灵敏度和高选择性体系之一。用于含钯分子筛及二次合金管理样－８８中微量钯的测定，结果满意。     

对乙氧基二溴偶氮胂与铀(Ⅳ)的显色反应及应用

１引言对乙氧基二溴偶氮胂已用于铝合金和钢样中稀土、铝合金中锶的测定，作者研究此试剂与铀（Ⅳ）显色反应，发现在ｐＨ３～８可形成非常稳定的络合物，应用于合成样品分析，具有满意的分析结果。二实验部分２．１仪器与试剂ＵＶ－２６０型紫外可见分光光度计（日本岛津）；７２１型分光光度计。铀（Ⅳ）标准溶液：用ＵＯ２（ＣＨ３ＣＯＯ２）·２Ｈ２Ｏ（分析纯）配制成１００ｍｇ／Ｌ储备溶液，稀释成２０．０ｍｇ／Ｌ操作溶液；显色剂：０．０１％水溶液；缓冲溶液：０．１０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．１０ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ。ｚ．二实验…     

1,9-二(4-安替比林偶氮)嘌呤酮与钯的显色反应及其用于光度法测定钯

１引言 新合成的试剂１,９－二［４－安替比林偶氮］嘌呤酮（ＢＡＰＤ）,在ｐＨ＝４．５０．的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中与Ｐｄ（Ⅱ）生成稳定的红色络合物,其λｍａｘ＝ ５１０ ｎｍ,把含量在０． １２～２．４ ｍｇ／Ｌ范围内与吸光度呈线性关系。据此建立了测定Ｐｄ（Ⅱ）的分析方法,并应用于电镀液和镀层中钯含量的测定。２实验部分２．１仪器与试剂 ＤＵ－７ ＨＳ型分光光度计（美国 Ｂｅｃｋｍａｎ公司）;７６０ ＣＲＴ型紫外－可见光分光光度计（上海第三分析仪器厂）;ＨＭ－２０Ｅ型酸度计（日本ＴＯＡ公司）。钯标准溶液…     

导数示波极谱法测定锡铅

在Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２Ｃ２Ｏ４介质中,用示波极谱法,Ｐｂ（Ⅱ）和Ｓｎ（Ⅳ）－ＤＰＧ体系可产生灵敏的络合吸附波。铅和锡的浓度分别在０．０８～１．６ｍｇ·Ｌ＾－１和０．０１～０．４ｍｇ·Ｌ＾－１范围内与各自的导数波高呈线性关系关系,检出限分别为０．０１ｍｇ·Ｌ＾－１和０．００２ｍｇ·Ｌ＾－１,并用于硬聚氯乙烯饮用水管材和管件酸浸泡液及饮用水中微量铅和锡的测定,结果满意。同时,测得Ｓｎ（Ⅳ）－Ｃ２Ｏ４＾２－     

基于亚硝化反应的极谱法测定亚硝酸根的研究

提出了一种基于在酸性介质中甲基紫与亚硝酸根发生亚硝化反应，极谱法测定亚硝酸根的新体系。亚硝化产物在－０．７５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处２．５次微分波的波高与ＮＯ２－的质量浓度在２．０×１０－３～２．０×１０－２ｍｇ／Ｌ（Ｓ＝４μＡ），４．０×１０－３～１．６×１０－１ｍｇ／Ｌ（Ｓ＝０．０２ｍＡ）范围内成直线关系。该法重复性好，且大多数常见的阴、阳离子不干扰，用于污水中痕量ＮＯ２－的测定，结果满意。     

硫代米蚩酮－乳化剂OP分光光度法测定微量铂的新体系

本研究工作发现：硫代米蚩酮（ＴＭＫ）可作光度法测定铂（Ⅳ）的新显色剂。与一般光度测铂方法不同，在最佳条件（１ｍＬ１％乳化剂ＯＰ，２ｍＬｐＨ２．２邻苯二甲酸氢钾－盐酸缓冲溶液，１．２ｍＬ０．５ｍｇ／ｍＬＴＭＫ乙醇溶液存在）下，只需在室温放置２０ｍｉｎ即显色完全，灵敏度高（ε＝１．６９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）），对比度大（△λ）＝９５ｎｍ），线性范围较宽（０～１４μｇ／（２５ｍＬ），对含Ａｕ：ｐｔ＝１∶２．３～２．３∶１范围内的混合物在较宽波长范围（５１０～５８０ｎｍ）符合吸光度加和原理，可望用双波长分光光度法不经分离同时测定铂和金。     

新显色剂2—羧基—4—溴苯重氮氨基—4—苯基—2—噻唑与铂显色反应的研究

研究了新显色剂２－羧基－４－溴苯重氮氨基－４－苯基－２－噻唑与铂显色反应。在混合表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００和ＳＤＳ存在下，于ｐＨ７．０的磷酸盐缓冲介质中，铂（Ⅳ）与该试剂形成１∶２的红色配合物，其最大吸收波长位于５１０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε＝５．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铂量在０．０１～２．０ｍｇ／２５Ｌ范围内符合比尔定律，用于催化剂中铂的测定，结果满意。     

新显色剂3,3′-二甲基联苯重氮氨基偶氮苯与钯显色反应的研究及其应用

研究了在表面活性剂Ｎ－氯代十六烷基吡啶（ＣＰＣ）存在下，新显色剂３，３′－二甲基联苯重氮氨基偶氮苯（ＤＭＤＰＤＡＡ）与钯（Ⅱ）显色反应的适宜条件。结果表明，在ｐＨ８．０～９．０范围内，钯（Ⅱ）与ＤＭＤＰＤＡＡ形成２∶２紫红色配合物，其最大吸收波长位于６００ｎｍ，配合物的表观摩尔吸光系数为８．４１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钯浓度在０～１２μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律，该方法灵敏度较高，选择性较好，用于含钯催化剂中微量钯的测定。     

双噻唑偶氮试剂BDTADAB与钯显色反应的研究和应用

研究了新的双噻唑偶氟试剂２，６－二偶氮（４，４′－（双间苯二胺）－苯骈（１，２－ｄ，４，５－ｄ）二噻唑（ＢＤＴＡＤＡＢ）与钯的显色反应，在５．８ｍｏｌ／Ｌ硫酸介质中，钯与试剂生成的络合物最大吸收波长为６０４ｎｍ，表观摩尔吸收系数为４．２×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１钯在０～１６μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，常见金属离子及铂，金等贵金属离子均不干扰钯的测定，该方法具有简便，快速，选择性高     

2－（3，5－二氯－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与铂（Ⅳ）显色反应的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺与铂（Ⅳ）的显色反应，在ｐＨ３．５～６．０醋酸－醋酸钠介质中，沸水浴加热２５ｍｉｎ，试剂与铂（Ⅳ）形成１：４的紫色配合物，再提高酸度至２．９～４．０ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液，其最大吸收峰红移至６３０ｎｍ，灵敏度显著提高，表现摩尔吸光系数ε＿（６００）＝７．０×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铂含量在０～３２μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。大多数常见金属离子不干扰测定，所拟方法操作简便，用于催化剂中微量铂的测定，结果满意     

紫外分光光度-CPA矩阵法同时测定2-(2′-呋喃基)苯并咪唑和邻苯二胺

研究了２－（２′－呋喃基）苯并咪唑（ＦＢＤ）和邻苯二胺（ＯＰＡ）在无水乙醇溶液中的紫外吸收光谱，建立了多波长同时测定ＦＢＤ和ＯＰＡ的紫外光度ＣＰＡ矩阵法。ＦＢＤ和ＯＰＡ分别在０．１～１０ｍｇ／Ｌ和１．０～１００ｍｇ／Ｌ的浓度范围，ＦＢＤ和ＯＰＡ的回收率均大于９３％，相对标准偏差小于７．５％。     

用钼酸盐和罗丹明B光度法测定铂

本文研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下用钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）光度法测定铂，铂（Ⅳ）与相酸铵和罗丹明Ｂ形成离子缔合物，它的最大吸收波长位于５７０ｎｍ处；摩尔吸光系数６值为６．８３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铂量在０～３．５μｇ／２５ｍＬ范围内服从比耳定律，缔合物至少稳定１月。报告了４１种共存离子的影响，除生成杂多酸元素和Ａｕ（Ⅲ）、Ｏｓ（Ⅷ）、Ｒｕ（Ⅲ）外，大多数元素不干扰。测定铂（Ⅳ）的适宜条件为［ＨＣｌＯ＿４］＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ，［ＲＢ］＝４．２×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ，ＰＶＡ０．８ｇ／Ｌ，本法已用于催化剂和某些铂矿中铂的测定，结果满意。缔合物的摩尔比为Ｐｔ（Ⅳ）：ＲＢ＝１：２，初步探讨了反应机理。     

2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺与铂（Ⅳ）显色反应及其应用

１引言目前，已有多种杂环偶氮类试剂测定铂的报道，但其在显色灵敏度等方面大多还不理想。本文系统研究了２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（５－Ｂｒ－ＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（Ⅳ）的显色反应，结果表明，在ｐＨ４．０～６．０的酸度范围内，在加热条件下铂（Ⅳ）与试剂形成紫红色络合物。该络合物在１．６ｍｏｌ／Ｌ高氯酸溶液中转变为另一型体绿蓝色络合物，表观摩尔吸光系数ε＝８．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，大多数常见金属离子及Ａｕ３＋、Ａｇ＋等贵金属离子在一定范围内对测定无干扰。在ＥＤＴＡ存在下，可…     

显色剂N-间甲苯基-N''''-(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量铂(Ⅳ)

研究了新试剂－Ｎ间甲苯基－Ｎ’－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ）与铂（Ⅳ）的显色反应，结果表明，在 ｐＨ ３．７～４．４的 ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，Ｐｔ（Ⅳ）与 ＭＭＰＴ形成 １：３的绿色水溶性络合物，最大吸收波长位于 ７５４．４ ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε７５４．４＝８．５８ × １０４·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铂含量在０～１．２８ ｍｇ／Ｌ的范围内服从比尔定律。本法灵敏度高、选择性好、操作简便、测定结果准确可靠。将其用于矿石和催化剂中铂的测定，结果令人满意。