中成药中杂质元素的测定和样品前处理方法的研究

应用ICP0－AES法,测定中成药中的As,Cd,Cr,Sb,Sn,Pb等杂质元素,通过添加标准回收试验,比较了5种不同前处理方法的效果,其中,采用硝酸作灰助剂,并用水溶解残渣的干式灰化法,可实现对6种元素的同时测定,该方法具有快速,准确的特点,用于日常中成药产品的检验,获得了满意结果。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的银

采用微波消解预处理技术和火焰原子吸收光谱法,测定了地质样品中的银;对盐酸介质的浓度和测定方法进行了讨论和优化;该方法的检出限为1.0μg/g;精密度(RSD,n=22)为1.8％-5.4％;测定范围:(1-5000)μg/g.方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符.     

近红外分析的样品前处理新技术研究

样品的水分含量、粒度等因素对近红外的检测结果会产生较大影响。在近红外实验室分析中,为获得较好的分析准确度,一般需采用干燥和粉碎等处理。文章以云南优质烤烟为实验材料,在近红外分析样品的前处理中创新性地采用微波快速干燥技术以及普通家用食物粉碎机快速粉碎的方法,使整个样品前处理时间可控制在5 min以内,同传统烘箱干燥、粉碎过筛等方法相比其处理速度可提高几十倍。实验结果表明：当样品的水分含量差异较大时,通过微波快速干燥方法能有效提高和保证模型分析的准确度;烤烟样品经过普通家用食物粉碎机快速粉碎25 s后可消除粒度差异对近红外检测结果的影响。研究结果可为近红外分析工作者提供一种快速有效的干燥和粉碎技术,从而简化样品的前处理。     

FAAS法对三种制备样品方法的研究

在FAAS法分析中，样品预处理始终占有极为重要的位置。本文比较了三种样品消化方式，即传统酸消化法，灰化法及微波消化法。传统的消化方式过程长、速度慢、效率低、而且被测元素易受到损失及易污染等不足，而微波是一种非常快捷、省时、省试剂和无污染的消化方式。通过对校准物质贻贝中的铜、锌、铁的测定结果证明微波消化方式比传统的消化方式优点多。     

原子吸收光谱法测定鸡蛋中营养元素的前处理方法研究

本文分别采用０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸、６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸、ｐＨ７．０１ｍｏｌ·Ｌ－１ＮＨ４Ａｃ振荡提取及６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸煮沸法测定了鸡蛋中Ｋ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ八种元素,并与经典前处理方法即现在普遍采用的浓硝酸－高氯酸全消化法及干灰法进行比较,结果表明,对于大量元素Ｋ、Ｎａ、Ｍｇ几种提取方法与经典法接近,回收率达９０％～１１５％;微量元素Ｚｎ、Ｍｎ、Ｆｅ也可分别用ｐＨ７．０１ｍｏｌ·Ｌ－１ＮＨ４Ａｃ,０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸、６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸振荡提取,回收率在１００％～１１５％之间,Ｃｕ则可用６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸煮沸法测定,回收率较理想。而Ｃａ这几种方法提取结果均不理想,主要因增感作用,造成结果偏高。经典干灰化结果偏低,灰化温度达４５０℃,即可造成多种元素损失,且繁琐费时。本文采用的几种提取方法简单、快速,结果准确性、精度可达到分析要求。     

火焰原子吸收光谱法测定钙的样品预处理方法的应用进展

对近年来国内火焰原子吸收光谱法测定钙的样品预处理方法的进展进行了评述,内容包括干灰化法、酸消解法、微波消解和其他方法。     

拉曼光谱及其检测时样品前处理的研究进展

拉曼光谱具有操作简单,所需样本量小,检测灵敏度高等特点,可进行现场快速筛查、检测及鉴别。样品前处理直接影响分析结果的准确度和精密度,而且操作繁琐费时。发展快速、高效的样品前处理技术进而结合拉曼光谱检测技术具有重要的研究意义,特别是与增强拉曼光谱相结合进行食品、农产品中等残留物的衡量检测已成为研究热点。本文阐述了拉曼光谱产生的原理,介绍了拉曼光谱的起源和发展,讨论了表面增强拉曼光谱技术、针尖增强拉曼光谱技术和壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱技术,并对拉曼检测之前的样品预处理进行了讨论。     

流动注射-蒸气发生原子吸收光谱法测定生物样品中的汞

在选择了生物样品最佳消化方法、汞蒸气生成及检测最佳条件等的基础上 ,将流动注射 (FI)与蒸汽发生原子吸收光谱法 (VG- AAS)有机地结合起来 ,建立了生物样品中汞含量的测定方法。该法简便、快速、灵敏度高 ,测定的相对标准偏差 (n=6 )为 2 .8%— 3.3% ,试样加标回收率为 97.2 %— 10 1.4 % ,检出限为 0 .0 5μg· L- 1 ,特征浓度为 0 .5 5μg· L- 1 / 1% ,用于生物样品中汞的测定 ,结果令人满意     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量钒

采用加入基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量钒.研究了不同基体改进剂对钒测定结果的影响,确定了石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件.结果表明,采用镧为基体改进剂,在5%的HC1介质中进行钒的测定可获得满意的结果.方法的检出限为2.11μg/L,线性范围0-300.0 μg/L,相关系数r=0.9959.该方法用...     

用水解分离-原子吸收光谱法对锰作形态分析

研究了痕量锰形态分析的水解分离-原子吸收光谱法。依据不同价态锰水解酸度的不同,使以各种形态存在的锰彼此分离以对其进行AAS测定。用NaOH溶液调试样的pH到10,此时以MnO-₄形式存在的高价锰不产生水解沉淀,而低价Mn(Ⅱ)和中价Mn(Ⅳ)产生水解沉淀,对清液中的Mn(Ⅶ)进行AAS测定;然后用pH为5的硫酸溶液溶解沉淀,此条件下Mn(Ⅱ)的沉淀溶解, 从而使Mn(Ⅱ)和Mn(Ⅳ)彼此分离,对清液中的Mn(Ⅱ)进行AAS测定;最后,用pH为1的硫酸溶液溶解Mn(Ⅳ),并沉淀进行AAS测定。从上述测定,可分别求得Mn(Ⅱ), Mn(Ⅳ)和Mn(Ⅶ)含量。该方法的加标回收率分别在93.3%～99.5%,96.7%～103%和98.2%～104%之间,相对标准偏差分别为2.7%,3.2%和3.1%,检出限为0.10 mg·L-1,该法简单,快速,准确。     

Comparison of Mineral Acids in Wet Digestion of Plant Materials for Flame and Flameless Atomic Absorption Measurement of Metals

Various mineral acids are compared in measuring metals in plant materials by flame and flameless atomic absorption spectrometry. NBS-SRM 1571, Orchard Leaves, is utilized as the plant material. The combination of H₂SO₄ and HNO₃ is found to be the most suitable for measuring Fe, Mn, Cu and Zn by flame atomic absorption spectroscopy, while HNO₃ is found to be the best for measuring Cu, Mn, and Pb by flameless Atomic Absorption spectroscopy.     

基于体外消化模型的香蕉果肉中可溶态Ca含量分析

在香蕉果肉可溶态Ca含量分析过程中,引入体外消化模型进行预处理,采用AA700型火焰原子吸收分光光度计测量Ca含量。结果表明:(1)八成熟香蕉果肉中Ca含量为1.479 mg.g-1,平行分析实验结果RSD为4.12%;(2)八成熟香蕉果肉经过体外消化模型处理后,可溶态和不溶态Ca含量分别为1.108和0.412 mg.g-1,Ca溶解率和残留率分别为74.9%和27.8%,Ca主要以可溶态形式存在;(3)Ca溶解率和残留率平行实验结果的RSD分别为2.56%和9.10%,说明体外消化模型的引入并没有对实验方法精密度产生显著影响,且溶解率和残留率之和与理论值的误差仅为2.7%,进一步说明在食品微量元素形态分离分析过程中引入体外消化模型可行;(4)Ca测试方法的精密度和回收实验表明,样品回收率为99.2%,RSD为0.11%(n=9)。     

松香试样的预处理及痕量砷的测定方法研究

提出松香样品添加混合助剂MgCO3 Mg(NO3 ) 2 进行干灰化预处理 ,并将此法与硝酸 高氯酸的湿消解法和仅添加Mg(NO3 ) 2 的干灰化法进行了比较。结果表明 ,本法在抑制砷的挥发方面 ,比仅用Mg(NO3 ) 2作为灰化助剂的干灰化法效果更好 ,砷的回收率在 94 %～ 10 5 % ;比用硝酸 高氯酸湿消解法分解试样更彻底 ,可以避免剩余酸除去时引起的砷损失。试验还表明 ,HG AFS测As的检出限DL =0 31ng·mL-1,松香中的砷不用富集便可进行测量 ,对国家标准物质桃叶GBW 0 85 0 1中砷的测定结果与推荐值一致 ,方法的相对标准偏差RSD =2 6 %～ 4 4 %。     

微波消解/AAS在发动机曲轴轴承异响检测中的应用

发动机曲轴轴承异响严重影响发动机工作性能。现有的人工经验听诊法和仪器辅助诊断法都难以快速甄别发动机曲轴轴承异响,为此创新性地提出了利用原子吸收光谱法判定汽车发动机曲轴轴承异响故障。对行驶里程分别1 000~28 000 km,取样间隔约为1 000 km,40批次的迈腾2.0发动机润滑油油液样品经微波消解处理后,在高温下转化成原子蒸气,由待测含量物质相同元素做成的空心阴极灯辐射出一定波长的特征辐射,通过石墨炉加热后一部分被基态原子发射。测定吸光度后,再根据由标准系列试样作出的浓度-吸光度工作曲线上,查出油液样品中的主要金属Cu, Pb含量,建立同一车型发动机不同行驶里程数润滑油主要金属Cu, Pb含量的数据库。研究结果表明主要金属Cu, Pb含量随着汽车行驶里程数在一定范围内波动。在实际工程应用中,通过测定有发动机曲轴轴承异响发动机的润滑油中主要金属含量,将其与含量变化趋势图进行比对,在不解体状态下,可帮助汽车检测维修人员判定汽车发动机曲轴轴承异响,降低汽车维修成本,提高了发动机曲轴轴承异响故障诊断的准确性。     

微波消解-AAS法测定食品中铅、镉、铁、锰、铜和锌及其不确定度评估

应用微波消解溶样,原子吸收光谱法测定食品中多种元素,其中,使用石墨炉法测定铅和镉,火焰法测定铁、锰、铜和锌,并对原子吸收光谱法分析结果的不确定度作了评估。实验结果表明,铅、镉、铁、锰、铜、锌分别在5～40,0.25～3.0 μg·L-1,0.20～3.0,0.10～2.0,0.10～2.0和0.05～1.0 μg·mL-1范围内有良好的线性关系,其线性相关系数均在0.999 8以上,用标样GBW 07602(GSV-1)测定,其相对误差均在允许范围内。可见用微波溶样,AAS法同时测定食品中多种元素,具有快速、简便、节省试剂、消解完全、污染少等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

新疆干果中微量元素含量分析

本文采用火焰原子吸收法和火焰发射法分析新疆九项特产中十种微量元素的含量,并对微量元素的含量进行比较,以及对人体内,某元素的过量积累与疾病的关系初探。实验数据说明九项干果中,十种微量元素的含量有一定的差异,结果值得参与。     

激光烧蚀-双光束二极管激光原子吸收光谱法测定固体样品中的铀同位素比

以两个二极管激光作为光源 ,采用激光烧蚀 双光束二极管激光原子吸收光谱法测定了2 3 5U/ 2 3 8U同位素比。实验对用于样品烧蚀的Nd :YAG激光聚焦点位置进行了优化 ,在同时满足一定原子化程度和较高2 3 5U 6 82 6 736nm信背比的原则下 ,选择了聚焦点位置低于样品表面 0 4cm作为分析条件。测量2 3 5U/ 2 3 8U同位素比的精密度和准确度分别为 5 %和 2 % ,2 3 5U检测限为 18μg·g-1。结果表明 ,双光束检测法能消除激光烧蚀脉冲间信号波动对测量重现性的影响 ,比早先报道的单光束检测法在精密度和准确度上有了很大的改善     

常见金属离子含量的测定及烟草聚类分析研究

对5个烟叶产区的88个烟草样品, 利用火焰光度法和原子吸收光谱法分别测定其钾和镁、钠、锰、铁和锌的含量,应用模糊c-均值(FCM)聚类分析与系统聚类分析对这些样品分类。结果表明,模糊聚类分析对于烟草产地的判断具有积极的指导意义,其判断的准确性优于系统聚类分析。     

湿法消解火焰原子吸收法测定黄土复合污染修复植物金盏菊幼苗中的铅和镉

原子吸收光谱法(AAS)广泛应用于重金属分析检测领域,优化测试过程的操作条件,进而保障分析结果的稳定性和重现性,直接关系到预期研究目标的有效实现,建立精准的检测方法往往成为科学研究的首要任务。以金盏菊为黄土区Pb/Cd复合污染修复植物,采用湿法消解-AAS法测定金盏菊幼苗体内Pb/Cd含量,分析所得结果初步揭示金盏菊幼苗对Pb/Cd的富集效应。研究发现:湿法消解-AAS法对Pb/Cd的检出限分别为0.104和0.007 mg·L~(-1),Pb/Cd回收率对应于94.33%~110.78%和97.73%~107.50%之间,同一样品重复测定(6次)的相对标准偏差(RSD)波动于4.11%~4.75%(Pb)和1.11%~2.77%(Cd),表明该方法准确度较好,精密度较高。金盏菊幼苗对Pb的富集能力不强,这可能与Pb的电负性、植物生长周期较短及环境因子等因素有关;但在黄土Cd浓度为50 mg·k~(-1)时,金盏菊幼苗对Cd的平均富集量已达到104.85 mg·kg~(-1)。此外,黄土Pb的共存一定程度上促进了金盏菊幼苗对Cd的吸收,其间可能存在协同作用。所建立的分析方法可以对金盏菊幼苗Pb/Cd含量进行有效检测,预期能为后续研究提供技术支持和质量保障。