萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化镧和氧化钇中痕量铝

1 引言 测定稀土氧化物中微量铝,多采用分光光度法、X-射线荧光光谱法、发射光谱法等。石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好等优点,可应用于高纯稀土氧化物中痕量铝的测定。 2 实验部分 2.1 仪器及主要操作条件 美国P-E2380型原子吸收光谱仪;HGA-400型石墨炉;56型记录仪;热解石墨管;铝空心阴极灯。灯电流20mA,氘灯背景校正器,测定波长为309.3nm;狭缝宽度0.7nm;载气为氩气,原子化时采用最大功率加热和停止内部气体流量。石墨炉操作条件为灰化温度1500℃,原子化温度2600℃。 2.2 主要试剂 铝的标准溶液用0.1g金属铝(99.99％)溶于硝酸配制成1mg/ml铝;PH5.5的缓冲溶液:1     

微型计算机在原子吸收石墨炉电源上的应用

WF-IA型原子吸收微型机石墨炉电源是原子吸收“高温石墨炉”分析法的关键设备。它是以WF-1型石墨炉电源为基础,同时吸收了美国Perkin-Elmer公司的HGA-400型、HGA-500型石墨炉电源的某些优点,向微机化方向发展的新型电源。它能根据不同元素的分析要求提供最佳升温程序,得到准确的分析结果。它的所有功能均由计算机控制。该电源比WF-1型电源增加了程序设置的灵活性,提高了可靠性,降低了成本,提高了经济效益。     

YY2型横向加热石墨管原子化性能的研究

有关石墨炉原子化器的性质对元素原子化信号的影响 ,已有报道[1] ,之后作者又探讨了部分元素的原子化条件[2 ,3] 。在此基础上研究了陈友教授经多年研制并已推广的YY2型横向加热 (ZL)石墨管的性能 ,并与PE公司的THGA管作了比较。横向加热与纵向塞曼 (THGA/ZL)相结合是 90年代原子吸收光谱分析技术的重大发展。其横向加热石墨炉原子化器 (THGA)从根本上提供了时间与空间等温的理想环境[4 ] 。结果表明 ,YY2型横向加热石墨管的性能基本上能与PE公司的相媲美。1　试验部分1.1　仪器与主要试剂PE5 10 0ZL原子吸收光谱仪 ,带PE软件…     

石墨炉原子吸收法测定土壤及岩石矿物中微量钡和锶

本文以钙为载体,碳酸盐沉淀富集钡和锶,分离钾、钠、铷、铝和大部分磷酸盐,然后用石墨炉原子吸收测定钡和锶。实验研究了各种干扰,选取了最优测定条件。钡和锶的灵敏度分别为0.20μg/1％A和0.03μg/1％A。样品中钡100ppm、锶53ppm时相对标准偏差分别为7.7％和3.5％。该方法可测定土壤及岩矿中0.001—0.5％的钡和锶。仪器及工作条件:日立180—70型Zeemann原子吸收光谱仪,石墨炉原子化器和自动进样系统,钡锶空心阴极灯。波长:钡553.6nm、锶460.7mn,狭缝:钡和锶均为1.3mn,氩气流量:均为200ml/min(原子化时为100ml/min),干燥温度:钡和锶均为80—120℃(40s),灰化温度:钡1900℃(30s)、     

氢化物发生石墨炉原子吸收进展

在氢化物发生原子吸收光谱中,石英管是使用较为广泛的原子化器,但由于其气相干扰比较严重,石英管表面性质对分析灵敏度影响较大,因而又发展了石墨炉原子化器。自提出涂钯石墨管原位富集氢化物以后,氢化物发生石墨炉原子吸收受到人们的重视。现将氢化物发生石墨炉原于吸收的主要方法分述如下: 1 石墨炉在线原子化法 所谓石墨炉在线原子化法,是将生成的氢化物直接通入已经达到原子化温度的石墨管里的方法。氢化物可以从石墨炉内气路通入石墨管,也可以从石墨管进样孔进入石墨管。由于石墨炉原子化的温度较高,因而能大大减小可以形成氢化物元素的气相干扰。文献[1]比较了石英管和石墨管两种原子化器的抗干扰能力,其中有关砷和硒的干扰情况见表1。     

石墨炉平台技术测定痕量铋--钯-硝酸镁作基体改进剂

本文在文献 [1 ]的基础上 ,研究了石墨炉平台技术 (STPF)测定痕量铋时 ,使用硝酸钯 -硝酸镁作基体改进剂的效应。拟定了一个不经分离直接用于岩石矿物、土壤、环境样品和水质中测定铋的方法。方法特征量为 1 0 pg,相对标准偏差 RSD<5% ,回收率为 90 %～ 1 1 0 % ,方法简便易行。用本法对七个标准样品进行测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂P- E 1 1 0 0 B型原子吸收分光光度计P- E HGA- 70 0型石墨炉控制器P- E AS- 70自动进样控制器硝酸 :用一级试剂经石英蒸馏器微沸蒸馏提纯铋标准溶液 :1 mg·ml-1,硝酸 (2 98)溶液。…     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的微量金

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的微量金已有不少报导。该法由于受试样注入量的限制,金的相对灵敏度并不太高,故不能满足地质科研的要求。我们设想,如将金的化学富集物全部原子化,就能充分发挥石墨炉法绝对灵敏度高的这一特点。经试验,选择适宜的富集剂是关键的一步。本文采用了巯基棉富集法。测定金的灵敏度可达6×10~(-11)克/(富集物)1％。如用1克样品富集,测金范围为0.01～0.0005克/吨,方法的回收率为90-115％,满足了地质上对微量金的测定要求。 (一)仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定锌合金中铝

在原子吸收分光光度法中,由于铝易形成难离解的氧化物,灵敏度非常低,一般不能使用空气-乙炔火焰法,而是采用能提供较高原子化温度的一氧化二氮-乙炔火焰法或石墨炉法进行铝的测定.但在操作一氧化二氮-乙炔火焰时较危险,以及用石墨炉法测含铝大于0.x%的样品时,对试液要进行高倍数的稀释,操作比较费时,文献[3]对空气-乙炔火焰原子吸收法测铝进行了初步探讨.文献[4]报道了以含氮化合物作为增敏剂对铝的测定.本文采用空气-乙炔火焰原子吸收法和CTMAB作增敏剂进行铝的测定研究.可使铝的灵敏度提高5～6倍,检出限为10μg·ml~(-1).实现了空气-乙炔火焰法测定锌合金中铝,结果满意.1 试验部分1.1 仪器与试剂PF2380型原子吸收分光光度计     

正交试验法优选石墨炉测定大米中镉的实验条件

利用L16(45)正交试验设计,考察了石墨炉原子吸收法测定大米中镉的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间.确定了最佳灰化温度为450℃、灰化时间为15s、原子化温度为1750℃、原子化时间为4s等仪器的最佳参数.     

固体直接进样石墨炉原子吸收法测定花岗岩中微量铷

固体直接进样原子吸收测定,是近十年迅速发展起来的一种较简便的方法,具有省时、不引入污染和取样量小的优点,但要求条件较为苛刻。本文意在通过测定花岗岩中的微量铷,探索适用常规条件固体直接进样测定的可能性。实验条件 (一)仪器与试剂 P-E703型原子吸收分光光度计,附HGA-500型石墨炉,AS-1自动取样器。     

利用正交多项式回归设计研究石墨炉原子吸收法测定铂的条件初探

正交多项式回归设计是一个研究多因素效应的高效率的试验设计方法,本文用这种方法研究了用石墨炉原子吸收法测定铂的条件,得到的最佳测定条件是灰化温度800℃,原子化温度2500℃,原子化时间6秒。灰化时间在20和40秒内可以任选。建立了铂吸光度与灰化温度、原子化温度及原子化时间之间的相关关系。用上述最佳条件测定铂的检出限为2.2×10~(-10)克,相对标准偏差为2.2％(n=4)。     

悬浮液直接进样平台墨炉原子吸收测定土壤中镉

1 引言 本文介绍以琼脂为悬浮剂将研磨过筛后的固体土壤样品均匀、稳定地悬浮于琼脂溶胶中,采用平台泥浆原子化和基体改进技术快速准确地直接测定土壤中的镉,省去了以往冗长的样品化学前处理过程,具有准确、快速、简便之优点。用本法测定土壤标样,所得结果与标准值一致。 2 实验部分 2.1 仪器和试剂 Perkin-Elmer 4000型原子吸收分光光度计及AS-40型自动进样器;HGA-400型石墨炉及L′vov平台,1mg/ml的镉标准贮备液;0.15%的琼脂悬浮剂及0.5%的磷酸二氢铵水溶液。     

氯氧化锆作基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定水中砷

水中砷的测定方法有Ag—DDC法,原子荧光法,文献[3,4]介绍用镍、钯、银、镁与锰作基体改进剂石墨炉原子吸收法。但用同一种试剂既作基体改进剂,又作石墨管涂层液,石墨炉原子吸收法测定水中砷,尚未见报道。本文经试验发现,用60g·L~(-1)氯氧化锆溶液对石墨管涂层,并用它作基体改进剂原子吸收法测定水中砷。在试验条件下,方法特征量15pg/0.004A,最低检出限12pg,线性范围0～80μg·L~(-1)。对10个不同类型水祥和卫生部考核水样进行七次测定,RSD为3.9％～12.5％,回收率90％～110％,与原子荧光法对照,结果满意。     

恒温石墨炉中基体对钾和镉的影响

电热原子化原子吸收分析易受基体的干扰,使得准确度的提高受到限制.有关减少和消除这个影响已有报导^[1-6]。Czobik等^[6]人曾指出,为减少和消除基体的干扰,应设计一种具有时间和空间上等热条件的石墨炉。恒温石墨炉有上述的性质,用它作原子化器能消除和减少基体的影响。     

基体改进剂效应塞曼无火焰原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银

地球化探样中痕量银(0.0X ppm)不经分离富集直接测定是困难的。现有文献多采用分离富集处理后用无火焰原子吸收测定。采用基体改进剂手段,但未见用于任何样品中痕量银的分析。本文应用基体改进剂技术研究了痕量银在石墨炉原子吸收测定中的原子化条件和基体的干扰及排除。试验了用铱、钯、铂等作为基体改进剂,当加入15微克铱时,灰化温度可提高至1000℃。拟定了加入基体改进剂后的直接测定程序。本法灵敏度为4.5×10~(-12)g/l％,测定     

探针原子化技术在石墨炉原子吸收光谱分析中的应用

本文系关于探针原子化技术的一篇文献述评。着重介绍探针原子化技术在石墨炉原子吸收以及原子发射光谱分析中应用的试验结果和实例,以及相应的装置、操作与特点等。     

恒温炉中加热管材料对灵敏度的影响

恒温炉中加热管石墨表面结构和物理性质,直接影响分析试样的原子化行为。目前,利用热解涂层石墨管改善原子吸收分析灵敏度,已被人们重视并广泛应用^[1-2]。本文采用Woodriff炉做原子化器,对Al、K、Ag、Cd在普通石墨管和玻璃碳管中的原子化行为进行了研究,结果四种元素在玻璃碳管中的灵敏度均获得提高。     

石墨炉原子吸收法中磷酸二氢铵对镉灰化及原子化行为的影响

石墨炉原子吸收法中磷酸二氢铵对镉灰化及原子化行为的影响戴青山，姚金玉，谢文兵，王国平（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）关键词石墨炉原子吸收法，动力学模型，Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ图镉是易挥发性元素，在石墨炉原子吸收法中，灰化温度为３００℃左右...     

原子吸收光谱分析中石墨炉的原子化效率

本文基于石墨炉原子吸收信号与分析物原子数量间的关系导出了原子化效率公式；原子化效率测量值等于计量原子化效率值乘以τＤ／τＲ。采用Ｖ型舟测定了日立ＧＡ－３型石墨炉中Ａｇ，Ｃｄ，Ｇｅ，Ｉｎ在各原子化温度时的β值、τＲ值以及它们的特征质量值。在研究的温度范围内除Ｇｅ外，τＤ／τＲ值没有明显的变化，因τＲ＞τＤ导致ε＞β，原子的消失过程影响差原子化效率。     

石墨炉原子吸收法直接测定生活饮用水中铝

建立石墨炉原子吸收法直接测定生活饮用水中铝的分析方法。灰化温度为1 500℃，原子化温度为2 400℃，不加基体改进剂，采用普通石墨管，直接测定生活饮用水中铝。铝质量浓度在0～50μg/L范围内与吸光度峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 1，方法检测限为0.34μg/L，加标回收率为106.4%～112.6%，自来水样品测定结果的相对标准偏差为0.62%(n=6)。石墨炉原子吸收法直接测定饮用水中铝方法简单、快捷，干扰少。