胶束电动毛细管色谱间接紫外光检测法分离胆汁酸

利用间接紫外光检测法在254 nm进行胆汁酸胶束电动毛细管色谱分离的研究.在对氨基苯磺酸为背景电解质和十二烷基硫酸钠作胶束的体系中,加入高浓度的尿素,有效地改善了两类胆汁酸5组份的分离度,在优化分离缓冲体系10 mmol/L对氨基苯磺酸-5 mmol/L硼砂-30 mmol/LSDS-7 mol/L尿素-10%乙醇(pH 7.5)中,13 min内获得基线分离,分离效率为8.4×104～1.1×105.所建立的方法无需衍生化处理,为胆汁酸的分离提供了新的通用的方法.     

胶束电动毛细管色谱分析间接紫外吸收检测人体血小板活化因子

研究了人体血小板活化因子中1-O-十六烷基乙酰甘油磷酰胆碱与1-O-八烷基乙酰甘油磷酰胆碱的胶束电动毛细管色谱分离条件与间接紫外吸收检测条件。首次采用高效毛细管电泳法成功地分析了人体血小板活化因子中两种主要磷酰胆碱的含量。     

毛细管电泳-间接紫外检测法分离和测定食品中的有机酸

有机酸毛细管电泳（CE）分析是90年代初首先被报道的[1],近年来有了较大的发展[2]．采用CE法可进行不同基质样品如食品、饮料、尿液等样品中多种有机酸的同时分析[1,3,4]．该法采用CE的阴离子分离模式,在电解质溶液中加入电渗流改性剂,使电渗流方向逆向,从而与阴离子的电泳方向一致,以缩短分析时间．常见有机酸在200um以上大多无紫外吸收,一般采用间接紫外检测方法[1,3],也可采用低波长紫外检测[4]．低分子量阴离子的CE研究报道不多[5,6],有机酸的CE分离系统研究尚未见报道．本文系统地研究了毛细管电泳-间接紫外检测法分析…     

毛细管胶束电动色谱定量方法研究

在前文中,我们报道了毛细管胶束电动色谱(MECC)的原理、装置,电中性物质的分离以及各物理因素对分离的影响。本文在前文的基础上,对MECC中保留时间重现性,峰高、峰面积定量的重现性、线性和检测限等进行了较为系统的研究,并讨论了进样时间对峰高和峰面积的影响。     

电中性物质的毛细管胶束电动色谱

在自制的高效毛细管电泳装置上,使用内径为0.05毫米,长为450毫米的熔融石英毛细管,十二烷基硫酸钠胶束溶液,254nm检测波长,进行了电中性化合物的毛细管胶束电动色谱研究。并将乙醇-水混合溶剂引入体系,成功地进行了多环芳烃的分离。考察了电场强度,SDS浓度及乙醇含量对柱效的影响。     

固相萃取-离子色谱法测定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精废液中的非氮有机酸和无机阴离子

建立了固相萃取-离子色谱测定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精废液中乙酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、草酸、富马酸、柠檬酸、乌头酸等非氮有机酸和盐酸根、硫酸根、磷酸根等3种无机阴离子的方法。样品稀释液经强阴离子(SAX)固相萃取小柱净化除去糖类和色素等干扰基质,再用稀KOH溶液洗脱,经0.45 μm水膜过滤后,用IonPac AS15阴离子分离柱、KOH溶液梯度淋洗-抑制电导检测分离分析。考察了固相萃取小柱对待测离子的保留和洗脱条件。实验结果表明,除乙酸和乳酸的分离不完全、苹果酸与琥珀酸的组分重叠外,其余组分可达到完全分离,被测组分的浓度与其峰高在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于0.20 mg/L,相对标准偏差(RSD)小于6.7%。测定了2种甘蔗糖蜜和1种糖蜜酒精废液中有机酸及无机阴离子,结果满足检测的要求,样品中各组分的加标回收率为94%～109%。     

胶束电动毛细管色谱测定废水中苯胺类化合物

采用ＭＥＣＣ技术分离了环境毒物７种苯胺化合物，考察了十二烷基硫酸钠溶液对分离的影响以及影响迁移时间和峰面积重现性的因素。各化合物迁移时间的相对标准偏差ＲＳＤ〈０．５％，峰面积ＲＳＤ〈３．０。将此法应用于废水中苯胺类化合物的测定，结果令人满意。     

胶束电动毛细管色谱检测鱼肉中的七种生物胺

建立了一种利用胶束电动毛细管色谱同时检测鱼肉中组胺、腐胺、2-苯乙基胺、尸胺、色胺、亚精胺及精胺7种生物胺的方法。样品经6%过氯酸萃取后,由苯甲酰氯衍生化,以含0.06 mol/L脱氧胆酸钠的0.02 mol/L硼酸(pH 9.2)-甲醇(体积比为95∶5)混合液为电泳介质,电泳电压25 kV,温度25 ℃,检测波长214 nm,在12 min内实现了7种生物胺的完全分离。7种生物胺的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系,检出限除组胺为15 μg/g外,其余均为5 μg/g。迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于5%。该法用于海鱼中7种胺类物质含量的测定,结果令人满意。     

胶束电动力学毛细管色谱中有机调节剂对溶质容量因子的影响

将质量作用定律应用于胶束电动力学毛细管色谱中溶质、有机添加剂和胶束之间的相互作用研究,得到了溶质容是因子与各过程平衡常数及有机添加剂、表面活性剂浓度的关系的数学表达式。进一步分析表明,研究调节剂在胶束中可能有一定的溶解度,但这一过程对于胶束在电泳过程中的迁移速度几乎没有影响;有机添加剂对溶质容量因子的影响主要反映为其对表面活性剂临界胶束浓度的影响,在一级调节剂浓度不变的情况下,溶质容基因子与表面活性剂浓度之间满足很好的线性关系。     

毛细管胶束电动色谱法分析PTH氨基酸

建立了用毛细管胶束电动色谱法（MEKC）分离19种PTH氨基酸的方法,并探讨了电压、pH值、温度、胶束浓度对氨基酸迁移时间的影响。方法具有速度快、灵敏度高、样品用量少的优点。     

在线推扫富集-胶束电动毛细管色谱检测旋覆花素中和大鼠血浆中的旋覆花内酯

采用熔融石英毛细管,以含有50 mmol/L 十二烷基硫酸钠的50 mmol/L硼酸盐缓冲液为电极缓冲液,以10 mmol/L硼酸盐缓冲液为上样缓冲液,经过对分离条件的优化,成功地建立了胶束电动毛细管色谱结合在线sweeping(推扫)富集技术检测中性脂溶性物质旋覆花内酯(acetylbritannilactone,ABL)的实验方法。所建方法的批内、批间测定值的相对标准偏差均小于5%,灵敏度为0.005 g/L,回收率大于92%;被检测样品的含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9975。用所建立的方法检测了旋覆花素中ABL的含量及其在体内的动态变化,结果表明胶束电动毛细管色谱结合在线sweeping样品富集技术可显著提高检测的灵敏度。该方法具有操作简单、进样量小(nL级)、检测速度快等特点,弥补了毛细管电泳在测定痕量组分方面的不足。     

胶束电动毛细管色谱同时测定食品中13种人工合成色素

建立了胶束电动毛细管色谱(MEKC)同时测定食品中10种水溶性和3种脂溶性人工合成色素的分析方法.应用正交法优化了缓冲溶液的pH值、硼酸浓度和SDS加入量,并研究了有机改性剂、分析电压、毛细管温度等对分离的影响.确定最佳电泳条件为:未涂层弹性石英毛细管柱(75 μm×58.5 cm),缓冲溶液为40 mmol/L硼酸-氢氧化钠(pH 9.5),加入20 mmol/L的SDS和30％的乙腈作改性剂,检测波长为220 nm,分析电压25 kV,毛细管温度25℃,进样压力50 MPa,进样时间5 s.在优化条件下,13种合成色素在3～200 mg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.99.将该方法用于分析市售卤翅、腐竹、番茄酱、辣椒面等样品,其回收率为98％～104％,检出限为3.0～16.0 mg/L.该方法简便、准确,能够满足食品中合成色素的常规检测要求.     

胶束电动毛细管色谱法分析头孢哌酮与其S-异构体等杂质

以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢哌酮、S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响。结果发现,这些因素对头孢哌酮与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为最。它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢哌酮及其杂质峰的检测。优化后的分离条件:运行缓冲液为70 mmol/L磷酸盐-100 mmol/L SDS (pH 6.5),分离电压为15 kV,分离温度为25 ℃。在此条件下,用非涂渍石英毛细管51.0 cm×75 μm(有效长度42.5 cm),压力进样5 kPa×5 s,在254 nm波长下进行检测,可分离出28个杂质,诸杂质彼此间及与头孢哌酮间可得到有效分离。并将该方法成功地用于测定注射用头孢哌酮钠的含量和有关物质,结果令人满意。     

Simultaneous Determination of Phenolic Additives in Cosmetics by Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography with Electrochemical Detection

A micellar electrokinetic capillary chromatography method with electrochemical detection (MECC‐ED) has been developed for the simultaneous determination of eight phenolic additives, including propyl gallate (PG), tert‐butylhydroquinone (TBHQ), butylated hydroxyanisole (BHA), butylated hydroxytoluene (BHT), methylparaben (MP), ethylparaben (EP), propylparaben (PP) and butylparaben (BP) in cosmetic products. Method development involved optimization of the working electrode, the pH value of running buffer, the concentration of sodium dodecyl sulfate (SDS), the separation voltage, and the sample injection time. Under the optimum conditions, all analytes can be well separated within 26 min at the separation voltage of 18 kV in a 9 mmol·L^?1 sodium dodecyl sulfate (SDS) ?60 mmol·L^?1 borate running buffer (pH 8.0). A 300 μm diameter carbon disk electrode generated good response at +0.90 V (vs. SCE) for all analytes. Linearity of the present method was over three orders of magnitude of analyte concentration with detection limits (S/N=3) ranging from 1.1×10^?7 to 1.2×10^?6 g·mL^?1 for all analytes. This proposed method has been successfully applied to the simultaneous determination of the above additives in commercial cosmetics, and the assay results were satisfactory.     

植物生长激素的毛细管胶束电动色谱法分离

以高效毛细管胶束电动色谱法对赤霉素（ＧＡ）、脱落酸（ＡＢＡ）、吲哚丁酸（ＩＢＡ）、吲哚乙酸（ＩＡＡ）、萘乙酸（ＮＡＡ）等植物生长激素的分离和测定进行了研究。考察了各种操作参数及有机添加剂对分离的影响,得到良好的分离结果。对各组分进行了定量测定研究,ＡＢＡ、ＧＡ、ＩＢＡ、ＩＡＡ及ＮＡＡ的最低检测浓度依次为５．０,３．０,０．５８,０．１５,０．１４ｍｇ／Ｌ。     

毛细管胶束电动色谱法测定血管紧张素转化酶的活性

 建立了应用毛细管胶束电动色谱 (MECC)灵敏、快速的测定血管紧张素转化酶 (ACE)活性的方法。通过对电压、上样时间、电极缓冲液体系等影响因素的优化 ,探讨了方法的可行性 ,确立了最佳测定条件 (电压 :8 1kV ;上样时间 :1s;电极缓冲液 :2 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9 0 ,含 5 0mmol/LSDS) ;检测波长 :2 2 8nm)。方法的最低ACE活性检测限为 5pmol/min(以 2倍的信噪比计 )。