甘氨酸燃烧法合成纳米ZnO-MgO及其紫外光发射

利用甘氨酸燃烧法制备了ZnOMgO纳米复合材料,并在不同温度进行热处理.通过X射线衍射、扫描电子显微镜和傅里叶变换红外吸收谱,对其升温过程中的结构变化进行了表征,研究了热处理温度对样品室温光致发光行为的影响.结果表明,复合材料的发光性能与纯ZnO相比有很大改善,经900℃热处理的纳米复合材料,其发射谱由一个强紫外发射带(峰值385nm)构成;当热处理温度低于900℃时,发光强度随热处理温度的升高而增强,进一步将热处理温度升至1000℃时发光强度又明显降低.发光强度主要受ZnO、MgO纳米晶的粒子尺寸、结晶完善程度,尤其是受两相纳米粒子之间相互作用的影响.同时发现选择合适的甘氨酸与硝酸根离子的摩尔比,对改善样品紫外发光特性也很重要.     

退火对ZnO:Al薄膜光致发光性能的影响

 采用溶胶-凝胶工艺在石英衬底上制备ZnO:Al（AZO）薄膜，通过不同温度的退火处理，研究了退火对AZO薄膜结构和光致发光特性的影响。XRD图谱表明：所制备的薄膜具有c轴高度择优取向，随着退火温度的升高，(002)峰的强度逐渐增强，同时(002)峰的半高宽逐渐减小,表明晶粒在不断增大。未退火样品的光致发光（PL）谱由361 nm附近的紫外带边发射峰和500 nm附近的深能级发射峰组成。样品经退火后，以500 nm为中心的绿带发射逐渐减弱，而带边发射强度有所增强,并且逐渐红移到366 nm附近，与吸收边移动的测试结果相吻合。对经过不同时间退火的样品分析表明，AZO薄膜的发光特性与退火时间也有很大关系，时间过短可见波段的发射较强，但时间过长会使晶粒发生团聚，导致紫外发射峰强度减弱。     

氧和氩等离子辅助电子束蒸发制备高质量ZnO薄膜

采用等离子辅助电子束蒸发技术制备高纯金属锌膜，然后在氧气气氛下经高温热处理得到氧化锌的多晶薄膜。X射线衍射谱的结果表明：未经热氧化样品由金属锌和氧化锌纳米晶组成，随着热氧化温度的升高氧化锌纳米晶粒长大，形成纳米氧化锌多晶薄膜且薄膜结晶性增强；光致发光谱表明：样品均具有较强的紫外自由激子发光。由于未经热氧化样品中氧化锌纳米晶粒较小，具有较强的量子限域效应，因而经高温氧化后样品发光峰有较大红移。随着热氧化温度的进一步升高，束缚激子发射随热氧化温度升高而减弱，且发光峰位随热氧化温度升高出现蓝移；变温光致发光谱表明：紫外发光主要来自自由激子发射。     

高分子网络凝胶法制备ZnO超细粉体及其光学性能

采用高分子网络凝胶法制备球形ZnO超细粉体。通过聚乙烯醇(PVA)亚浓溶液交联网络的空间位阻作用,经过烧结,获得了具有球形形貌的粒径为1~3μm的ZnO粉体颗粒。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析了不同PVA浓度以及退火温度对产物形貌、结构的影响,发现在PVA溶液浓度为5%,并且经500℃热处理所形成的ZnO球形颗粒最为均匀规整。研究了球形ZnO粉体的光致发光性能,室温下经325nm波长激发,观察到两个中心波长分别位于407,468nm的微弱的荧光发射带,在合适温度下,在385nm处还出现了较强的紫外峰。PL光谱表明,退火温度对ZnO的光致发光影响较大,随着退火温度升高,由于表面缺陷和结晶性能发生变化,407nm处发射峰逐渐减弱消失,而紫外发光先增强后减弱,经500℃热处理样品的紫外发光性能达到最佳。     

沉淀法制备In/ZnO纳米粉及其发光特性

采用沉淀法制备In/ZnO纳米粉,通过XRD和光致发光谱等分析手段,详细讨论了不同In掺杂浓度、煅烧温度、反应物配比,以及沉淀剂种类对In/ZnO纳米粉微结构及光致发光特性的影响。实验结果表明,随着In掺杂浓度的增加,In/ZnO纳米粉的结晶性能和紫外发光强度因杂质缺陷的增多而逐渐减弱;同时观察到该发光峰位从389nm红移至419nm,这可能是由于施主能级和导带的合并,以及杂质能级的潜在波动因素的影响所致。当煅烧温度从500℃升至600℃时,晶粒尺寸逐渐变大,紫外发射强度也因结晶性的增强而逐渐增大;当温度继续升高至800℃时,结晶性的进一步提高导致紫外发射强度增强,同时由于温度的升高使得ZnO晶格中离子动能变大而更易于产生氧空位,从而导致525nm绿光发射也大大增强;当温度升高至1 000℃时,紫外发射强度由于过多的氧空位而被极大抑制,此时525nm绿光发射成为了发光主成份。随着反应物NH4HCO3/Zn(NO3)2摩尔比的增加,由于反应速率的加快,使得In/ZnO纳米粉晶粒变小,紫外发光强度下降。沉淀剂种类(NH4HCO3或NaOH)对前驱体粉末的结晶性能有着显著的影响,但对最终纳米粉产物的发光性能影响不大。     

不同退火条件对纳米多孔氧化铝薄膜光致发光的影响

以草酸为电解液,采用二次阳极氧化法制备出了纳米多孔氧化铝薄膜,经不同退火温度和退火气氛处理氧化铝薄膜后,通过分析其光致发光光谱得出：相同的退火气氛中, 退火温度T≤600 ℃ 时,T=500 ℃具有最大的光致发光强度;退火温度T≥700 ℃时,随着退火温度的升高,样品的发光强度增大。在不同的退火气氛中,多孔氧化铝薄膜随着退火温度的升高,发光峰位改变不同,即在空气中退火处理后,随着退火温度的升高,发光峰位蓝移,而在真空中退火处理后,发光峰位并不随退火温度的升高而变化;通过对1 100 ℃高温退火处理后的氧化铝薄膜的光致发光曲线的高斯拟合,可以看出,经退火处理后的多孔氧化铝,主要存在三个发光中心,发光曲线在350～600 nm范围内对应三个发射峰, 发射波长分别为387,410,439 nm。相同的退火温度下,空气中退火得到的氧化铝薄膜的光致发光强度大于真空中退火处理后的氧化铝薄膜。基于实验结果,结合X射线色散能谱(EDS)、红外反射光谱等表征手段,探讨了多孔氧化铝薄膜的发光机制,并对经过不同退火条件得到的多孔氧化铝薄膜的光致发光特性的改变做出了合理的解释。     

Si表面上生长的ZnO薄膜的阴极射线荧光

几种不同温度下退火的用直流溅射法生长的ZnO／Si样品的阴极射线荧光(CL)光谱显示，当退火温度低于等于800℃时，随着退火温度的升高，薄膜的晶体质量得到了改善，这主要体现在390nm紫外带的发射强度与505nm绿带发射强度的相对比值迅速增加，同时也发生了绿带的红移以及窄化效应。但退火温度超过800℃时绿带就不再红移了，其峰值为525nm。当退火温度为950℃时，紫外带几乎消失，而只剩下绿带，且与纯硅酸锌样品的CL谱一致，掠入射X射线衍射测量表明，确有三角相三元化合物硅酸锌的产生。因此，从ZnO／Si异质结的质量来看，直流溅射法可能不适宜用于生长这样的异质结：因为当退火温度低于800℃且相差较大(如600℃)时，不能得到产生强ZnO紫外发光的晶体质量，而当退火温度接近或高于800℃时，虽然zn0晶体质量得到了改善从而紫外发光份额迅速增加，但同时也产生了新的三元化合物硅酸锌，将严重影响ZnO／Si异质结的电学输运特性。     

Ce~(3+)注入对超晶格中硅纳米晶光致发光强度的影响

研究了铈离子注入和二次退火等因素对硅纳米晶(nc-Si)发光强度的影响.利用电子柬蒸发以及高温退火得到nc-Si/SiO2超晶格结构.随后将该结构样晶分别注入2.0×1014cm2和2.0×1015cm-2剂量的铈离子(Ce3+),再分别以不同温度对其进行二次退火,获得多种样品.通过对样品光敏发光光谱的分析发现,Ce3+注入后未经过二次退火的样品发光强度急剧下降.二次退火后的样品,随着退火温度的升高,样品的光致发光灶度逐渐增强,但当温度超过600℃时,发光强度反而下降,600℃为二次退火的最佳退火温度.注入适当剂量的Ce3+,其发光强度可以超过未注入时的发光强度,Ce3+的注入存在饱和剂量.研究表明,样品发光强度的变化受到铈离子注入剂量和注入后二次退火温度等因素的影响,并且存在着Ce3+到nc-Si的能量传递.     

氢钝化对硅纳米晶发光强度的影响

通过热蒸发方法在单晶硅衬底上沉积了SiO/SiO₂超晶格样品,在氮气保护下对样品进行高温退火,得到硅纳米晶/SiO₂超晶格结构。随后将该结构样品分别注入3.0×1014和3.0×1015 cm-2两种剂量的H+。通过对样品的光致发光光谱的分析发现,H+注入后未经过二次退火的样品发光强度急剧下降;二次退火后的样品,随着退火温度的升高,发光强度逐渐增强;注入足够剂量的H+,其发光强度可以远远超过未注入时的发光强度。研究表明,样品发光强度的变化取决于样品内部缺陷面密度的改变,而缺陷面密度是由氢离子的注入剂量和注入后再退火的温度等因素决定的。     

氧化锌薄膜Zn/O比和发光性能的关系

用直流反应溅射在硅基片上生长具有高取向晶粒的氧化锌薄膜,在氧气、氮气、空气气氛和不同温度下进行热处理,对所得到的样品用俄歇谱(AES)仪进行元素深层分布分析,并测量光致发光光谱。研究结果表明：1．经热处理的薄膜表面全部为缺氧表面,不同深度Zn和O含量分布(Zn／O)有所不同;2．当在氧气氛中1000℃下热处理后,在薄膜的深层可产生比较明显的氧过量;而在空气中950℃下热处理后,则可产生局部氧过量;3．光致发光谱表明,薄膜中全部为锌过量时产生纯紫外发射,而具有局部氧过量的薄膜则在产生紫外发射的同时产生绿色发光,绿光和紫外的强度比则随局部氧过量增多而增大。     

退火温度对ZnO薄膜结构和发光特性的影响

采用反应射频磁控溅射法在 Si(100)基片上制备了高c轴择优取向的ZnO薄膜，研究了退火温度对ZnO薄膜的晶粒尺度、应力状态、成分和发光光谱的影响，探讨了ZnO薄膜的紫外发光光谱和可见发光光谱与薄膜的微观状态之间的关系.研究结果显示,在600—1000℃退火温度范围内，退火对薄膜的织构取向的影响较小，但薄膜的应力状态和成分有比较明显的变化.室温下光致发光光谱分析发现，薄膜的近紫外光谱特征与薄膜的晶粒尺度和缺陷状态之间存在着明显的对应关系；而近紫外光谱随退火温度升高所呈现的整体峰位红移是各激子峰相对比例变 关键词： ZnO薄膜 退火 光致发光 射频反应磁控溅射 可见光发射     

ZnO/Zn界面对纳米ZnO薄膜光学性质的影响

采用氧等离子体辅助电子束蒸发金属Zn后低温退火的方法制备纳米ZnO薄膜。利用X射线衍射(XRD)谱、拉曼(Raman)谱、X射线光电子能谱(XPS)以及光致发光(PL)谱等手段,分析了退火温度及ZnO/Zn界面对样品的结构和发光性质的影响。Raman结果表明随着退火温度的升高,界面模式(Es)振动减弱并向低波数方向移动。当退火温度为400℃时,界面振动消失,Zn全部转化成具有六方纤锌矿结构的ZnO,得到化学配比的纳米ZnO薄膜。PL谱表明,经400℃退火处理的样品紫外发射最强,发光性质最好。     

高浓度Er/Yb共掺ZnO薄膜的结构及室温光致发光特性

采用射频磁控溅射方法制备了Er/Yb共掺ZnO薄膜,研究了退火处理对高浓度Er/Yb共掺ZnO薄膜的结构演化和光致发光(PL)特性的影响。X射线衍射分析结果表明:Er/Yb掺杂导致ZnO薄膜的晶粒细化及择优取向性消失,ZnO晶粒随退火温度的增加而逐渐长大。900℃退火时,出现Er3 、Yb3 偏析,退火温度高于1000℃时,薄膜与基体间发生了界面反应,1200℃时,ZnO完全转变为Zn2SiO4相。光致发光测量结果表明:高于900℃退火处理后,Er/Yb共掺ZnO薄膜在1540 nm附近具有明显的光致发光,发光强度在退火温度为1050℃时达到最大值;光致发光光谱呈现典型的晶体基质中Er3 离子发光光谱所具有的明锐多峰结构特征。此外,探讨了薄膜结构演化及其对光致发光光谱的影响。     

Al掺杂原子分数及退火温度对ZnO薄膜光学特性的影响

 采用溶胶凝胶法在（0001）Al₂O₃衬底上制备了不同掺杂原子分数的ZnO:Al薄膜，在Ar气氛中进行了600～950 ℃不同温度的退火处理，研究了掺杂原子分数和退火温度对薄膜光致发光、光吸收和透射的影响。结果显示，薄膜的紫外峰强度随掺杂原子分数和退火温度的提高而增强，与缺陷相关的绿光强度却随着掺杂原子分数和退火温度的提高而降低；薄膜光学带隙随掺杂原子分数的提高从3.21 eV增大到3.25 eV；光吸收在可见光区随着退火温度的升高而增大，在紫外区却随着退火温度的升高而减小，透射与吸收的变化规律相反；薄膜吸收边随退火温度的升高出现轻微的红移。     

退火对ZnO薄膜晶体结构和ZnO/p-Si异质结光电性质的影响

采用脉冲激光沉积方法在p-Si(100)衬底卜牛长ZnO薄膜,分别在500℃、600℃和700℃下真空退火,采用X射线衍射仪研究了退火对ZnO薄膜品体结构的影响,并测量了ZnO的面电阻和ZnO/p-Si异质结的、I-V特性曲线.研究表明,随着退火温度的升高,ZnO的(002)衍射峰强度逐渐增大,半峰全宽不断减小,同时薄膜内应力减小,ZnO晶粒尺寸变大.表明高温退火有助于ZnO薄膜结晶质量的提高.在没有光照的条件下,异质结的漏电流随退火温度的增加而增大;用650 nm光照射样品时,600℃退火的样品表现出最明显的光电效应,而过高的退火温度会破坏ZnO/p-Si异质结的界面结构,使其光电流变小.所以,要得到性能良好的光电器件,应选取适当的退火温度.     

CVD两步法生长ZnO薄膜及其光致发光特性

用CVD两步法在常压下于p型Si(100)衬底上沉积出具有较好择优取向的多晶ZnO薄膜。在325nm波长的光激发下,室温下可观察到显著的紫外光发射(峰值波长381nm)。高温退火后氧空位缺陷浓度增加,出现了一个450~600nm的绿光发光带,发光峰值在510nm。作为比较,用一步法生长的ZnO薄膜结晶质量稍差。在其PL谱中不仅有峰值波长389nm的紫外发射而且还出现了一个很强的蓝光发光中心(峰值波长437nm),退火后同样产生绿光发光带。对这两种绿光发光带的发光机制进行了研究,认为前者源于VO,而后者与O_Zn有密切的关系。     

原子层沉积制备氧化锌纳米薄膜的光学性质研究

采用原子层沉积技术(ALD),以二乙基锌和水为前驱体,在衬底温度分别为110和190 ℃的条件下制备了致密的氧化锌纳米薄膜。采用X射线光电子能谱,荧光光谱和椭偏仪等表征手段对薄膜的成分和光学性质进行了研究。结果表明,随着沉积温度的增加,氧化锌薄膜内—OH含量降低,说明氧化锌薄膜生长过程中的化学反应更加完全;另外,沉积温度增加后,薄膜在365 nm处的激子发射峰出现了明显的增强,同时可见光区的荧光发射峰消失,表明薄膜内的缺陷态减少。随着成膜质量的提高,氧化锌薄膜的电子迁移率从25提高至32 cm2·(V·S)-1。椭偏测量的拟合结果表明,在375～800 nm的波长范围内,氧化锌薄膜的折射率逐渐从2.33降至1.9,呈现出明显的色散现象;另外,不同温度下制备的氧化锌薄膜光学带隙均为3.27 eV左右,这说明沉积温度对薄膜的带隙没有明显影响。     

Au层退火温度对ZnO/Au/ZnO多层膜的结构、光学及电学性质的影响

采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)技术在蓝宝石衬底上制备出晶体质量较好的透明导电的ZnO/Au/ZnO(ZAZ)多层膜,其中,Au夹层是通过射频磁控溅射的方法获得。通过对Au夹层进行不同温度的退火处理,研究了Au层退火温度对ZAZ多层膜的结构特性、电学性能和光学特性的影响。利用原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)仪、霍尔效应测试和透射谱分析等测试手段对ZAZ多层膜的性质进行了分析。测试结果表明,在200 ℃下对Au夹层进行快速退火处理,多层膜的结构、电学和光学性质达到最优,表面等离子体效应也更明显。其中,XRD(002)衍射峰的半高宽为0.14°,电阻率为2.7×10^-3 Ω·cm,载流子浓度为1.07×10²⁰ cm^-3,可见光区平均透过率为75.3%。     

热处理参数对溶胶-凝胶法制备氧化锌薄膜特性的影响

采用溶胶-凝胶旋涂法在Si(111)衬底上生长了ZnO薄膜，并用荧光光谱、原子力显微镜和XRD对ZnO薄膜样品进行了分析.结果表明，溶胶-凝胶旋涂法制备的ZnO薄膜为纤锌矿结构，其c轴取向程度与热处理温度有很大的关系.当热处理温度小于550℃时，氧化锌薄膜在室温下均有较强的紫外带边发射峰，而可见波段的发射很弱；当热处理温度高于550℃时，可见波段发射明显增强.对经过不同时间热处理的ZnO薄膜样品分析表明，氧化锌薄膜的荧光特性及表面形貌与热处理时间也有很大关系，时间过短可见波段的发射较强，但时间过长会导致晶 关键词： ZnO薄膜 光致发光     

非掺杂ZnO薄膜中紫外与绿色发光中心

用直流反应溅射方法在硅衬底上淀积了ZnO薄膜,测量它们的光致发光(PL)光谱,观察到两个发光峰,峰值能量分别为3.18(紫外峰,UV)和2.38eV(绿峰).样品用不同温度分别在氧气、氮气和空气中热处理后,测量了PL光谱中绿峰和紫外峰强度随热处理温度和气氛的变化,同时比较了用FP-LMT方法计算的ZnO中几种本征缺陷的能级位置.根据实验和能级计算的结果,推测出ZnO薄膜中的紫外峰与ZnO带边激子跃迁有关,而绿色发光主要来源于导带底到氧错位缺陷(O_Zn)能级的跃迁,而不是通常认为的氧空 关键词： ZnO薄膜 热处理 光致发光光谱 缺陷能级