催化动力学光度法测定痕量钌(III)

催化动力学光度法测定痕量钌(III)近年来有一些报道[1～3].这些方法均以催化褪色反应为指示反应,而以催化显色反应为基础的方法尚未见报道.我们发现,在磷酸介质中,Ru(III)对KIO4氧化二安替比林邻溴苯基甲烷(DAoBM)的显色反应有明显的催化增色作用.由此建立了测定痕量钌的催化分光光度法,并且测定了一些动力学参数.该法测定钌的线性范围是0～12μg/L,检测限为2.9×10-7g/L.     

催化动力学分光光度法测定痕量镍

镍是一种重金属,进入人体后主要留存于脊髓、脑及五脏中,影响人体健康。因此,水中痕量镍的测定具有重要的实际意义。镍的测定可以用于二酮肟分光光度法、结晶紫分光光度法等。用动力学光度法测定镍的报道较少。本文利用二价镍对KIO4氧化苋菜红的褪色反应具有催化作用的特性,建立了测定痕量镍的新方法。     

藏红T催化光度法测定痕量钌

在H2 SO4 和热水浴中 ,Ru(Ⅲ )催化KIO4 氧化藏红T褪色 ,由此建立了测定钌的新催化光度法。钌质量浓度在 0～ 0 0 0 32 μg mL范围内符合比尔定律 ,检出限为 3.3× 1 0 -8g L。对 0 .0 0 2 0 μg mLRu(Ⅲ )测定的相对标准偏差为 1 .7% (n=1 1 )。催化反应的表现活化能为 38.2kJ mol。催化反应对Ru(Ⅲ )和藏红T分别为一级反应。试验了 40多种共存离子的影响 ,允许 2 0 0倍量的Ag+、Pt(Ⅳ ) ,2 0倍量的Pd(Ⅱ )、Ir(Ⅳ )及Cu2 +存在。该方法可用于岩矿和冶金产品中钌的测定 ,相对标准偏差为 1 .1 %～ 2 .4 % ,标准加入回收率为 1 0 0 .3%～ 1 0 1 .5 %。     

固绿FCF催化动力学光度法测定痕量钌

研究了钌(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化固绿FCF褪色反应的反应条件, 测定了该反应的反应级数和表观活化能, 并建立了测定钌的新动力学光度法. 在选定实验条件下, 非催化反应体系与催化反应体系在633 nm波长处的吸光度差值与钌(Ⅲ)的质量浓度在0～0.001 μg/mL及0.001～0.0025 μg/mL范围内有良好的线性关系, 检出限为 9.53×10-11 g/mL. 对0.001 μg/mL钌(Ⅲ)测定11次标准偏差为1.7%, 方法的选择性好, 灵敏度高, 可用于钌精矿及合成样中痕量钌的测定.     

催化动力学分光光度法测定痕量锇

在磷酸介质及加热条件下 ,锇 对KBrO3氧化二氨替比林基 对二甲氨基苯基甲烷 (DAMAM)显色反应有强烈的催化作用 ,由此建立了测定痕量锇的催化动力学分光光度分析法。体系催化反应 (吸光度为A)和非催化反应 (吸光度为A0 )的最大吸收波长均为 5 4 0nm ,锇含量在 0～ 14 μg L范围内与 (A -A0 )呈线性关系 ,检出限为 1.82× 10 - 9g mL ,方法用于冶金产品和贵金属精矿中痕量锇的测定 ,结果满意     

流动注射催化分光光度法测定钌的研究

利用钌（Ⅲ）对过氧化氢氧化还原型百里酚酞显色反应的显著催化作用，建立了钌的新流动注射催化分光光度分析法，该法快速灵敏、简便，用于实际样品分析，结果良好。     

催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

研究了在磷酸介质中 ,亚硝酸根 (NO- 2 )对溴酸钾氧化二甲基黄催化作用的反应条件 ,建立了测定亚硝酸根的光度法。最大吸收波长在 5 15nm ,表观摩尔吸光系数为 3.0× 10 5L·mol- 1·cm- 1,方法的检出限为 9.16× 10 - 10 g·ml- 1,NO- 2 在 0～ 10 0ng·ml- 1范围内符合比耳定律。用于人唾液及洋葱中亚硝酸根的测定 ,结果满意     

橙黄G催化动力学光度法测定痕量钌

研究了钌(Ⅲ)催化KIO4氧化橙黄G(OG)褪色反应的反应条件,测定了该反应的反应级数和表现活化能,并建立了一个测定钌的新动力学光度法。在选定的实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系在470nm波长处的吸光度差值与钌(Ⅲ)的质量浓度在0 50～6 0ng/mL范围内有良好的线性关系,检出限为4.4×10-8g/L。对2 0ng/mL钌(Ⅲ)测定11次的相对标准偏差为1 4%。方法可用于冶金产品及岩矿中痕量钌的测定。     

天青Ⅰ催化光度法测定钌

基于在稀磷酸介质中,钌(Ⅲ)对高碘酸钾与天青Ⅰ的氧化褪色反应的催化作用,建立了微量钌的催化光度测定法。对此催化反应条件的优化试验及反应的动力学参数的测定,确定了反应介质的磷酸浓度0.48 mol.L-1,测定波长620 nm,反应的温度条件65~100℃,为操作方便,方法采用在沸水浴中加热7 min,测得表观活化能(Ea)为17.70 kJ.mol-1,反应速率常数(K)为3.7×10-4s-1,钌(Ⅲ)浓度在0~0.48 mg.L-1范围内,与lg(A0/A)值呈线性关系(相关系数为0.999 3),其检出限为0.040 mg.L-1,对0.24 mg.L-1钌(Ⅲ)进行11次测定,算得RSD为2.0%。此方法应用于三个含不同量钌的模拟试样分析,所得结果与已知值相符。     

甲苯胺蓝指示反应动力学光度法测定痕量钌

在磷酸和热水浴中 ,钌 (Ⅲ )对高碘酸钾氧化甲苯胺蓝的反应具有催化作用 ,据此建立了测定钌的新催化光度法。钌在 0～ 0 .0 5 0 μg/ 2 5ml范围内与催化反应速率有良好的线性关系 ,检出限为 5 .5 3× 10 - 5μg·ml- 1。对 0 .0 30 μg/ 2 5ml钌 (Ⅲ )测定的相对标准偏差为 2 .0 % (n =11)。该催化反应对钌 (Ⅲ )和甲苯胺蓝分别为一级反应 ,其表观活化能为 5 0 .2 6kJ·mol- 1。试验了 4 0多种共存离子的影响 ,大多数的常见离子不干扰。该方法用于岩矿和冶金产品中钌的测定 ,相对标准偏差为 2 .1%～ 2 .4 % ,标准加入回收率为 10 0 .1%～ 10 5 .4 %。     

阻化动力学光度法测定铂

在磷酸介质中,铂（Ⅱ）对Ｍｎ（Ⅶ）－Ｍｎ（Ⅱ）－ＤＡｐＡｍ体系显色反应有阻抑作用,据此建立了一种测定铂的动力学分析方法,并研究了该阻抑反应的动力学参数。方法的线性范围为２０－２００μｇ／Ｌ;检测限为１０μｇ／Ｌ。该体系灵敏度高,稳定性好,用于催化剂中铂的测定,结果满意。     

高碘酸钾-二安替比林对碘苯基甲烷体系催化光度法测定痕量钌(Ⅲ)

合成了新试剂二安替比林对碘苯基甲烷（ＤＡｐＩＭ）,研究了在磷酸介质中钌（Ⅲ）催化高 碘酸钾氧化ＤＡｐＩＭ的显色反应,建立了一种测定痕量钉的催化光度分析法。方法的线性范 围为 ０～６ μｇ／Ｌ;检测限为１．６ × １０－７ｇ／Ｌ。该体系灵敏度高,稳定性好,用于矿样中痕量钉的 测定,其相对标准偏差为３．０％～４．１％,标准加入回收率为９７％１０５％。     

Ir(Ⅲ)-偶氮胂DBM-KIO4催化分光光度法测定微量铱

在H2SO4介质中，微量铱的存在对KIO4-偶氮胂DBM的褪色反应有明显的催化作用，探讨了该褪色反应的最佳条件及微量铱的测定方法，检出限为0．1μg／mL，铱含量在0．1～1．0μg／mL范围内符合比尔定律．     

痕量铁的催化分光光度法研究

研究了在S2SO4介质中，以1，10－二氮菲为活化剂，铁（Ⅲ）催化过氧化氢氧化甲基橙的褪色反应的动力学条件。建立了测定痕量铁（Ⅲ）的动力学分析法。方法的灵敏度1．78×10－8g·L－1，线性范围0～1．2×10－5g·L-1。用于测定饮用水和湖水中的痕量钱，相对标准差在5％以内，平均回收率97％～106％。     

流动注射催化动力学荧光法测定痕量钌

利用2-吡啶甲醛和苯甲酰肼合成了一种新的荧光试剂2-吡啶甲醛苯甲酰腙,对其进行了红外光谱和元素分析,证明了目标化合物的生成。运用2-吡啶甲醛苯甲酰腙-KBrO3这一反应体系为指示反应,采用正相流动注射2-吡啶甲醛苯甲酰腙乙醇水溶液试剂作为载流,注入样品(钌溶液)进行实验,发现2-吡啶甲醛苯甲酰腙被KBrO3氧化后荧光增强,Ru3 是极好的催化剂。据此,研究了该指示反应的适宜条件,共存离子的影响,并探讨了反应机理,建立了快速、简便、高灵敏度、高选择性流动注射催化动力学荧光测定钌的方法,检出限0.60μg/L,线性范围2.0~400μg/L。本方法成功地应用于人工合成样及矿样中痕量钌的测定。     

在 Ni2+和CTMAB 微乳液存在下DAPIM 与锰显色反应的研究

研究了在 Ni2+和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB) 微乳液存在下,二安替比林对异丙氧基苯基甲烷(DAPIM) 与锰的显色反应,在碱性介质中,空气氧化 Mn(Ⅱ) 为Mn(Ⅳ),改变介质为酸性后 Mn(Ⅳ) 可和 DAPIM 生成黄色产物,λmax=450nm,ε=1.74×105L.mol-1.cm-1.锰的质量浓度在 0.0～6.0μg/25mL 内符合比尔定律,方法用于生物样品中锰的测定,结果满意.     

催化动力学光度法测定痕量铜的研究进展

综述了近年来国内外催化动力学光度法测定痕量铜的进展情况。对催化氧化动力学光度法、催化还原动力学光度法、催化荧光光度法、阻抑动力学光度法等几个类别，从反应介质、灵敏度、线性范围等方面介绍了对不同反应体系的研究情况，并对催化动力学光度法测定痕量铜的发展趋势做出预测。     

催化动力学光度法测定芦丁

在氢氧化钠介质中,芦丁对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应有明显的催化作用,据此建立了测定芦丁含量的催化动力学光度法.最大吸收波长为590nm,该方法的线性范围为0.03～1.0mg/L.对实验数据进行回归处理的线性方程为ΔΑ=0.4485c(芦丁)+0.0011,相关系数为r=0.9985,检出限为0.0167mg/L.该方法简便,快速,灵敏度高,用于实际样品的测定,结果令人满意.     

二安替比林对二甲氨基苯基甲烷-高碘酸钾催化光度法测定痕量铑

在磷酸介质和加热条件下,痕量铑（Ⅲ）能灵敏地催化高碘酸钾氧化二安替比林对二甲氨基苯基 甲烷（ＤＡＭＡＭ）的显色反应。研究了该催化反应的最佳实验条件及动力学参数,建立了一种动力学光度 法测定痕量铑的新方法。方法的线性范围为０～８４μｇ／Ｌ;检出限为６．２０×１０－７ｇ／Ｌ。催化反应的表观活 化能为８９．０３ｋＪ／ｍｏｌ,表观速率常数为２．５１×１０－４／ｓ,反应终止后至少稳定６ｈ。本法已用于某些催化剂中 铑的测定,其相对标准偏差为２．７％～３．２％;标准加入回收率为９８．２％～１０３．２％。