共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
研究了3, 5-二甲基苯基异氰酸酯对羟丙基-β-环糊精固定相的手性识别影响.通过异氰酸丙基三乙氧基硅烷作偶联剂,将羟丙基-β-环糊精键合到3-氨丙基硅烷化硅胶上,再用3, 5-二甲基苯基异氰酸酯对β-环糊精和硅胶其余羟基进行衍生化,制得一种新型的3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯全衍生化羟丙基-β-环糊精键合硅胶手性固定相.在反相色谱条件下,对9种手性药物进行了拆分,结果表明,3, 5-二甲基苯基氨基全衍生化固定相较之羟丙基-β-环糊精固定相有更好的分离效果. 相似文献
3.
4.
去甲万古霉素键合手性固定相的制备及其对磷酸苯并哌啉对映异构体的拆分 总被引:1,自引:0,他引:1
制备了去甲万古霉素键合手性固定相以及由苯基异氰酸酯衍生化去甲万古霉素键合手性固定相,并在极性有机相模式下对磷酸苯并哌啉进行了手性拆分的研究。发现在此模式下,衍生化去甲万古霉素键合手性固定相对磷酸苯并哌啉的手性选择性要优于没有衍生的去甲万古霉素键合手性固定相;在衍生化去甲万古霉素键合手性固定相上详细考察了流动相组成、酸碱添加剂用量、温度以及流速对分离的影响,优化了分离的条件。在优化的实验条件下,磷酸苯并哌啉可获得基线分离。 相似文献
5.
合成了苯基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精键合固定相,14个α-氨基膦酸酯类化合物首次在该固定相和商品化的(S)-(+)-萘乙基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精固定相上进行液相色谱手性拆分.通过定量结构-对映异构体保留关系对比研究了两种不同的环糊精类固定相上可能的色谱保留和手性识别机理. 相似文献
6.
正相条件下温度和流速对衍生化环糊精键合手性高效液相色 … 总被引:3,自引:1,他引:2
合成了苯基氨基甲酸酯衍生化的β-环糊精键合固定相,9个α氨基膦酸酯类化合物首次在环糊精类固定相上进行了有效拆分,研究了温度和流速对异构体选择性的影响,讨论了可能的手性识别机理。 相似文献
7.
新型衍生化β-环糊精键合硅胶手性固定相的合成与性能研究 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了苯基氨基甲酸酯全衍生化β-环糊精键合硅胶手性固定相.在正相色谱条件下,对系列2-(噻唑基)-α-氨基膦酸酯化合物进行了有效的手性拆分研究.结果表明,所有化合物都得到基线分离,对映异构体选择性α>1.2,为制备型液相色谱的手性拆分提供条件. 相似文献
8.
9.
10.
环糊精及其衍生物在手性分离、模拟酶及手性催化剂药物转运等方面都有一定的应用[1~3].设计并合成新型的环糊精衍生物并扩大其应用范围是非常必要的[4,5].近年来,手性希夫碱作为配体已在不对称催化反应中有很好的应用[6].我们将手性希夫碱配体中的刚性CN片断引入到环糊精中制成键合固定相,并通过增加键合固定相与被分离物质间的电荷转移、偶极-偶极及氢键作用,试图改变β-环糊精键合固定相的分离选择性.本文报道了苯亚胺环糊精固定相(BCDs)和异丙亚胺环糊精固定相(YBCDs)的合成方法,探讨了其对DL-氨基酸对映体的分离能力以及流动相的… 相似文献
11.
正相条件下温度和流速对衍生化环糊精键合手性高效液相色谱固定相立体异构体选择性的影响 总被引:5,自引:0,他引:5
合成了苯基氨基甲酸酯衍生化的β-环糊精键合固定相,9个α-氨基膦酸酯类化合物首次在环糊精类固定相上进行了有效拆分,研究了温度和流速对异构体选择性的影响,讨论了可能的手性识别机理. 相似文献
12.
13.
《色谱》2016,(1)
为了探讨功能基团对苯甲酰胺基-β-环糊精手性固定相手性拆分性能的影响,本文采用点击化学制备了两种手性固定相:全取代-4-氯-3-甲基苯甲酰氨基-6A-三唑基-β-环糊精键合硅胶手性固定相(CSP1)和全取代-5-氯-2-甲基苯甲酰氨基-6A-三唑基-β-环糊精键合硅胶手性固定相(CSP2)。利用核磁共振、红外光谱及元素分析等手段对固定相的结构进行了表征;在反相高效液相色谱条件下,通过对9种黄烷酮消旋体的拆分,对比研究了两种固定相的手性拆分性能。研究结果表明CSP1的拆分性能优于CSP2。这两种手性固定相仅在水与甲醇体系下即可实现对黄烷酮的手性拆分,展现了较好的应用前景。 相似文献
14.
15.
16.
用性能稳定的薄层色谱用β-环糊精(β-CD)、硅胶手性固定相拆分手性药物对映体.在适当比例的乙腈-1%乙酸三乙胺(TEAA)、己烷-异丙醇、乙腈-甲醇-乙酸-三乙胺、甲醇-1%TEAA及乙腈-1%TEAA-三乙胺溶剂系统中展开,8种临床常用的手性药物对映体得到有效分离,对映异构体之间的相对比移值α为1.53~4.89. 相似文献
17.
衍生化环糊精键合固定相色谱保留和手性识别机理的研究(I) 总被引:7,自引:1,他引:6
合成了苯基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精键合固定相,14个α-氨基膦酸酯类化合物首次在该固定相和商品化的(S)-(+)-萘乙基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精固定相上进行液相色谱手性分拆。通过定量结构-对映异构体保留关系对比研究了两种不同的环糊精类固定相上可能的色谱保留和手性识别机理。 相似文献
18.
衍生化环糊精键合固定相色谱保留和手性识别机理的研究(Ⅱ) 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了苯基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精键合固定相CSP1和CSP2,在正相色谱条件下,一系列α-氨基膦酸酯化合物首次在这类衍生化β-环糊精固定相上实现了手性拆分。探索运用定量结构-对映异构体选择性保留关系的方法,将对映异构体的色谱保留和溶质子描述参数进行相关性联系建立定量方程,对比研究了该类苯基氨基甲酸酯生化β-环糊精键合固定相上可能的液相色谱保留和手性识别机理。 相似文献
19.
采用对硝基苯氨基甲酸酯衍生化6-叠氮基β-环糊精,将衍生化的配体与含炔键的SBA-15硅胶进行点击反应(Click chemistry),合成新型对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精键合SBA-15硅胶手性固定相(NPCSP)。在极性有机溶剂模式下,成功实现了β-受体阻滞剂普萘洛尔对映体的快速手性分离,探讨了流动相中甲醇含量、冰醋酸与三乙胺的浓度和温度等对其手性分离的影响。优化的色谱条件为:流动相组成为乙腈-甲醇-冰醋酸-三乙胺(90∶10∶1.25∶2.25,V/V),温度为288 K,流速为0.5 mL/min,进样量为20μL,波长为290 nm。该条件下的分离度为2.04,拆分时间短(<15 min)。以氢氯噻嗪为内标,采用HPLC-MS选择离子监测模式([M+H]+m/z 260.10)定量测定血浆中普萘洛尔的含量,在2.5~250μg/L的浓度范围呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1μg/L。结果表明,本手性固定相对普萘洛尔对映体具有良好的手性拆分能力,所建立的分析方法灵敏、准确、简便、快速,可用于人体血浆中普萘洛尔对映体的测定及药代动力学研究。 相似文献