白藜芦醇浸提纯化过程在线检测条件的研究

通过实验确定了虎杖白藜芦醇乙醇浸提液的HPLC检测条件。最佳检测条件为,Extend反相ODS柱0.46cm×15cm,紫外检测器检测波长240nm,V(甲醇)∶V(水)=50∶50的流动相,1mL/min的洗脱流速,室温。该方法灵敏、方便、可靠、快速,适用于白藜芦醇提取、纯化中的在线检测。     

模拟移动床色谱纯化白藜芦醇的原料预处理

由于三带模拟移动床色谱系统是两进口和两出口,且在谱带首尾切取馏份,这就要求用模拟移动床色谱纯化的原料要进行预处理。采用柱层析法,通过实验选择了模拟移动床色谱法纯化白藜芦醇原料预处理条件。结果表明：95%乙醇浸提虎杖144h的浸提液,经IDL=28mm×500mm干法自填25—35μm反相ODS填料的层析柱,45%乙醇水溶液的流动相,30℃,20mL/m in流速洗脱,截取220—550mL馏分段,经旋转蒸发仪浓缩所得白藜芦醇粗品满足模拟移动床色谱纯化白藜芦醇对原料的要求。     

枸杞叶中甜菜碱的提取

用正交试验比较固液比、浸提时间、浸提温度、超声时间对甜菜碱提取率的影响,选取的因素中,对柴达木枸杞叶甜菜碱提取率影响程度依次为：超声时间〉固液比〉浸提时间〉浸提温度。最佳提取工艺是固液比（g/mL）为1∶60,60℃,浸提4h,超声10m in。     

模拟移动床色谱法纯化白藜芦醇

采用三带模拟移动床色谱法纯化虎杖白藜芦醇。实验结果表明:模拟移动床色谱纯化白藜芦醇的工艺参数为:流动相为V(甲醇):V(水):1:1;4根IDL=10mm×200mm ODS制备柱;柱连接方式1-2-1;洗脱带流量1.0mL/min,精制带流量1.5mL/min,吸附带流量1.6mL/min,进样流量0.1mL/min,切换时间19min。     

仿瓷餐具的鉴定

本文研究了各种浸提液、浸提温度和浸提时间对密胺餐具甲醛迁移量的影响.以20％乙酸、100℃水浴浸提15min作为样品处理条件,大于1mg/dm2的甲醛迁移量可以初步判定仿瓷餐具中添加了脲醛树脂.在此基础上,建立了红外光谱测定脲醛密胺含量比的方法,脲醛和密胺含量比在0.1-9.0范围内,存在一个良好的线性关系,相关系数r=0.9968,两个水平(脲醛和密胺含量比分别为1.48和0.11)的精密度(n=10)为4.2％和8.8％,方法的检出限为0.05(脲醛和密胺含量比),准确度为3.9％和8.5％.     

白僵蚕多糖成分的释放方法探讨

白僵蚕是重要的中药材,采用微波辅助法释放白僵蚕的多糖成分。以白僵蚕多糖提取率为评价指标,采用微波辅助法提取分离白僵蚕多糖,用单因素实验法对影响多糖得率的料液比、微波功率、照射时间、提取次数4个因素进行了分析,用正交试验法优化白僵蚕多糖的提取工艺条件,提取白僵蚕多糖成分的最佳条件为：料液比1∶30、微波功率480W、提取次数3次、照射时间60s。在此提取条件下白僵蚕多糖干料的提取率为11.51%。     

酶法提取香椿叶中总黄酮的工艺研究

采用酶法工艺提取香椿叶中总黄酮,与传统水提工艺相比提取率明显提高,提取条件温和,且不使用有机溶剂。本实验确定的较佳工艺条件为:酶浓度0.20mg/mL,酶解温度45℃,酶解pH5.0,酶解时间120min,浸提温度90℃,浸提时间120min,料液比1∶40。     

复方辛芷鼻腔黏附剂的提取工艺

优选复方辛芷鼻腔黏附剂处方中药材的提取工艺。采用正交试验,以木兰脂素和欧前胡素含量为评价指标,用RP-HPLC检测指标成分的含量,考察溶媒用量、提取时间和提取次数对提取工艺的影响。最佳提取工艺为A1B1C3,即用8倍量的乙酸乙酯热回流3次,每次1h。热回流法更适用于本制剂中木兰脂素和欧前胡素的提取,提取效率高且工艺简单。     

ICP-AES测定锰矿中二氧化硅含量

试样经氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂碱熔,再用酸浸提,干过滤后定容.采用ICP-AES测定锰矿中二氧化硅含量.本法测定锰矿标样(冶金部标准样品505)中二氧化硅含量,其测定结果的相对标准偏差RSD为1.08%,测定平均值为33.93%(标样推荐值为33.58%).     

电感耦合等离子体质谱法测定城市污泥中重金属的活性形态

以沈阳北部、满堂河、仙女河三个污水处理厂的污泥为研究对象,选择水、醋酸和不同极性的有机溶剂对其进行浸提分离,采用ICP-MS测定了污泥中主要污染的重金属元素各活性形态的含量,并探讨了Cr,Cu,Zn,Cd和Pb随环境条件的改变其活性形态含量的变化规律及其影响因素。结果表明：城市污泥中重金属的醋酸浸提态含量较高,水溶态含量较低,二者随时间和温度条件的变化呈一致的规律性,有机浸提态重金属的含量与溶剂极性大小呈正相关性。醋酸浸提态重金属在迁移转化过程中具有较大活性,同一形态重金属的活性次序为：水溶态Zn＞Cu＞Cd＞Pb＞Cr,醋酸浸提态Cd＞Cr＞Cu＞Zn＞Pb,有机浸提态Pb＞Cd＞Cr＞Cu＞Zn。     

正交试验法优选都梁凝胶贴剂的提取工艺

采用超声法优选都梁凝胶贴剂中白芷、川芎药对的最佳提取工艺.按照L9（34）正交试验设计,以欧前胡素、阿魏酸的转移率及干浸膏得率为综合评价指标,用高效液相色谱法进行含量测定.结果表明,都梁凝胶贴剂中白芷、川芎药对的最佳超声提取工艺为：8倍量的80％乙醇提取2次,每次超声40min;此时浸膏中欧前胡素的平均含量为0.1379％,阿魏酸的平均含量为0.1410％.本实验所建立的高效液相色谱法的准确度、精密度与重现性良好;提取工艺简便,合理.     

HPLC检测某些止咳中药制剂中的氨溴索

选用色谱柱：Aglient Eclipse XDB-C18（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈∶0.01mol/L磷酸氢二胺溶液（磷酸调pH 7.0）=30∶70（V/V）为流动相。根据所检测到化合物的色谱保留时间,并与对照品比较,鉴别中药制剂中非法掺入的氨溴索化学药,以期建立HPLC测定止咳中药制剂中非法掺入的化学止咳平喘药物氨溴索。结果表明本实验建立的条件能够把中药制剂中添加的化学药物（氨溴索）完全分离开来;对20种制剂用建立的分析技术进行了检测,经与相应的标准物质比较,得到20种样品均未含氨溴索。说明该方法选择性强,灵敏度高,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分氨溴索的有效手段。     

不同产地虎杖根FTIR主成分分析研究

借助于傅里叶变换红外光谱分析仪,采用主成分分析法对来自7个产地的虎杖根在植化组成上的相似性进行了聚类分析。结果表明：虎杖样品在4000～1700cm-1区域有相似的红外光谱特征,而在1700～900cm-1区域不同产地的样品又存在一定的差异。据此将虎杖的产地分为6个区,分区与各产地的地理位置和气候条件有一定的相关性,同一区内虎杖的化学组分相似。红外光谱法可以快速、简便、直观地对中药材进行聚类分析和质量鉴别。     

微波辅助萃取水蒸气蒸馏技术在中药有效成分分析中的应用研究

采用微波辅助萃取-水蒸气蒸馏方法提取中药制剂的有效成分,结合紫外分光光度法测定其含量。以提取六味地黄丸中有效成分丹皮酚为试验对象,探讨了微波辅助萃取的实验条件,优化的实验条件是:以乙醇+水(V/V,1∶2)为萃取溶剂,样品与溶剂比1∶50(W/V),微波功率380W,辐射时间2min。结果表明采用微波辅助水蒸气蒸馏对中药制剂进行预处理,可以明显加快丹皮酚的溶出速率,缩短水蒸气蒸馏的时间,将方法应用于牡丹皮及4种中药制剂中丹皮酚的测定,结果满意。     

基于近红外谱形分析的中药提取过程终点判断

中药提取是中药生产的重要环节,其终点的判断直接影响到中药疗效与制药成本.本文提出一种基于近红外光谱谱形分析的典型中药提取过程终点判断方法,该方法为满足工业需求以水的光谱作为近红外参考光谱,根据最小二乘拟合原理去除基线,并且采用滑动窗口相关系数的方法描述谱形差异.实验结果表明：该方法能有效判断中药提取过程终点,方便快速,适合于在线过程分析.     

响应面法优化超声提取熟地黄中5-羟甲基糠醛的工艺

采用响应面法优化了超声提取熟地黄中5-羟甲基糠醛的工艺.选取提取时间、溶剂浓度和温度3个因素为随机因子,在单因素的基础上进行3因素3水平Box-Behnken中心组合试验设计,以5-羟甲基糠醛得率为响应值进行响应面分析.优化后的超声提取熟地黄中5-羟甲基慷醛的条件为:在提取时间61.6min,溶剂体积分数90.5%,提...     

形态硒的研究过程中硒代胱氨酸的稳定性

运用高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法（HPLC-ICP-MS）研究了硒代胱氨酸（SeCys2）在目前广泛应用的水浴振荡提取和方便快速的超声提取过程中的稳定性。在水溶性SeCys2的提取过程中,不管是37℃水浴振荡过程还是超声提取过程对SeCys2的稳定性影响都不大。在酶溶性SeCys2的提取过程中,由于SeCys2分子很容易在Se—Se间断裂,而在水浴振荡或超声作用下酶容易发生多肽链断裂或空间构型变化,游离出来的硒代半胱氨酸（SeCys）和酶分子中断裂出来的小分子结合形成新的存在形式,从而导致了SeCys2在C18柱的洗脱时间发生迁移。