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喜树碱合成中间体的光学异构体分离及分离机理研究 总被引:1,自引:0,他引:1
首次在CHI-DMB及(R,R)-DNB-DPEDA手性柱上对喜树碱合成中间体--2-[N-对甲苯磺酰基-(R)-脯氨酰氧基]-2-[6-氰基-(1,1-亚乙二氧基)-5-酮-1,2,3,9-四氢中氮茚-7-基]-丁酸乙酯进行了光学异构体分离. 考察了流动相中极性醇类添加剂对手性分离种类及浓度对分离的影响, 并比较了溶质在这两种手性柱上的手性识别机理, 结果发现在这两种手性固定相上, 溶质与手性固定相之间的吸引作用都是产生手性识别的关键. 从溶质与固定相的空间结构看, 在CHI-DMB手性柱上, π-π堆积作用及偶极偶极作用起了关键作用; 而在(R,R)-DNB-DPEDA手性柱上, π-π堆积作用, 偶极偶极作用及氢键作用对分离起了重要作用. 此外, 空间位阻在喜树碱中间体的光学异构体分离中也起了一定的作用. 根据溶质和固定相的空间结构, 推导出的两个光学异构体的流出顺序, 并通过相应的光学异构体得到验证. 相似文献
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基于非对称场流分离技术耦合多角度激光光散射检测器和示差折光检测器,建立了分离表征小米淀粉的方法。研究了进样量、交叉流流速、半衰期(t1/2)、载液离子强度和pH值对小米淀粉分离效果的影响;考察了该方法的重现性;探究了小米淀粉分子结构。结果表明,在进样体积为50 μL、进样质量浓度为0.50 g/L、交叉流流速为1.2 mL/min、t1/2=3 min、载液为10 mmol/L pH 7.00 NaNO3(含3 mmol/L NaN3)的条件下,小米淀粉分离效果最佳。该方法具有良好的重现性,得到的小米淀粉的回转半径相对标准偏差为3.4%、摩尔质量相对标准偏差为7.0%。 相似文献
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重力场流分离作为最简单的一种场流分离技术,常用于分离微米级颗粒。选择两种不同粒径(20 μ m和6 μ m)的聚苯乙烯(PS)颗粒作为样品,通过改变载液中叠氮化钠浓度、混合表面活性剂的比例及载液流速,利用自行设计生产的重力场流分离(gravitational flow field-flow fractionation, GrFFF)仪器,对颗粒混合样品进行分离,得到了相关谱图与数据,考察了这3种因素对分离效果(保留比(R)、塔板高度(H))的影响。结果表明:20 μ m PS颗粒的R值均大于6 μ m PS颗粒的R值,H值均小于6 μ m颗粒的H值;PS颗粒的R值与H值均随着载液中叠氮化钠浓度的增加而增加;但随着载液流速的增加,R值增加,H值减小。该研究为GrFFF系统的开发及应用提供了重要的参考价值。 相似文献
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肝素亲和柱分离纯化乳铁蛋白 总被引:3,自引:0,他引:3
1 实验部分1.1 主要仪器设备及试剂 肝素亲和色谱柱(Illinois大学Hurley教授馈赠):美国BIO RAD公司,60mm×12mmi d ,填料为肝素与琼脂糖交联的产物,颗粒直径50μm、孔径100nm,洗脱液流速1~3mL/min;UV 120 02SHIMADZU紫外分光光度计:日本岛津公司;DYYⅢ 2型稳压稳流电泳仪和DYYⅢ 78型转移电泳仪:北京六一仪器厂;硝酸纤维膜:美国GelmanScience公司;DG3022A型酶联检测仪:华东电子管厂;96孔酶标板:丹麦NUNC公司。丙烯酰胺、牛血清白蛋白(BSA):进口分装;辣根过氧化物酶标记的羊抗兔免疫球蛋白G(IgG):华美生物技术公司(酶… 相似文献
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大豆分离蛋白结构与性能 总被引:9,自引:0,他引:9
大豆分离蛋白是大豆的重要组成部分,含有大量活性基团,具有可再生、可生物降解性等优点,可以成为制备环境友好材料的主要原料。由于大豆分离蛋白的组成和构象会对其功能特性产生明显的影响,因此对其结构和性能之间的关系进行系统的研究无疑会对材料学家在今后开发出新型的具有优异性能的大豆蛋白材料具有相当的帮助。本文首先介绍了大豆分离蛋白的组成、亚基的结构以及对其两种主要成分——β-大豆伴球蛋白(7S球蛋白)和大豆球蛋白(11S球蛋白)的分离方法;然后对大豆分离蛋白在不同条件下的构象研究和其主要物理化学性质,如溶解性和凝胶性的研究进展作了介绍;最后对大豆分离蛋白在薄膜、纤维和塑料等材料领域的应用进行了简要的综述。 相似文献
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