热解石墨涂层石墨管在石墨炉原子吸收中的应用

热解石墨涂层石墨管在WFD-Y_3型原子吸收分光光度计上试用,经试验证明:采用2000℃或2109℃沉积温度,涂层厚度0.18—0.21毫米之间的热解石墨涂层石墨管使用寿命很长、重现性好、稳定性好。对高温元素如希土等使用热解石墨涂层石墨管的灵敏度比未涂层石墨管提高十倍左右。石墨炉原子吸收法是无火焰原子吸收分光光度法中最有前途的方法。环化所研制的Y_3型石墨炉能在4秒内升温到3000℃以上,为高温元素的分析打下了良好的基础。当时我们使用的石墨管是用哈尔滨电碳厂生产的高强,高密、高纯石墨制成。我们使用竖向表皮层来车制石墨管,其余部位不能使用,但这和石墨管分析高温元素时寿命不长。L＇vov等人指出,热解石墨就下述特性优于普通石墨:高的升华点;较强的抗氧化性能     

衬钽石墨炉原子吸收分光光度法测定水中痕量钡

石墨炉原子吸收分光光度法广泛地应用于痕量分析,但常局限于测定低温和中温元素。相当多的元素与石墨管形成稳定的碳化物,测定灵敏度低,常伴有记忆效应,石墨管也易损坏。钡属于形成碳化物的元素之列,而且特征波长在可见区,石墨管在高温下的背景发射影响测定。为了克服碳化物的影响,通常采用以下解决办法。常用的碳化物涂层法,虽然文献报导较多,但处理过程比较麻烦,而且结果重现性差,对钡的效果并不明显。也有使用热解石墨管测钡的,灵敏度有不同程度的提高。用金属原子化器。测定钡,灵敏度有所提高,但在通常的石墨炉上直接采用有一定的困难。还有在标准石墨管中衬入高熔点的金属     

钨钽石墨管原子吸收光谱法测定稀土等高温元素及原子化机理的研究

在原子吸收光谱分析中,约三分之一的化学元素属于高温元素,普通石墨管测定这类元素,存在着灵敏度低(一般比中、低温元素低1～3个数量级),记忆效应大、管寿命短、测定精密度差等困难。     

石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中镓

研究了普通石墨管、平台石墨管和涂钼普通石墨管对镓的测定性能.得出涂钼普通石墨管对镓的测定灵敏度和重现性均好于其他石墨管.从而建立了一种更为满意的石墨炉原子吸收测定高温合金中镓的新方法.     

石墨炉了原子吸收光谱法测定高温合金中镓

研究了普通石墨管，平台石墨管和涂钼普通石管对镓的测定性能，得出涂钼普通石墨管对镓的测定灵敏度和重现性均好于其他石墨管，从而建立了一种更为满意的石墨炉子原子吸收测定高温合金中镓的新的方法。     

石墨炉AAS法中的石墨管改进技术

石墨炉原子吸收测定中使用普通石墨管引起的问题及其改进技术已有文献报导。本文在文献基础上,应用涂锆石墨管测定锗对石墨管改进技术中难熔碳     

用高温石墨管原子吸收法定量测定铅

使用自制高温石墨管原子化器,结合改装的紫外分光光度计安装成一台简易型高温石墨管原子吸收分光光度计,将溶液滴于石墨管内,在氮气流保护下用低电压大电流加热,方法简易,对某些样品不使用氢灯背景扣除器也能工作。     

石墨炉原子吸收光谱法测定冶金材料中痕量钛

本文研究了不同石墨管测钛的特点,用热解石墨管测定钛灵敏度较高,并可消除某些共存元素的干扰。探讨了在高温石墨炉中钛的原子化机理,提出了TiO_2被碳还原的可能性。方法适用于测定冶金材料中痕量钛,测定钛的特征含量可达3.76×10~(-10)克/1%吸收,相对标准偏差为3.8%。该法准确、简便、快速。     

锂的石墨炉原子发射分析方法的研究

痕量锂在人体内已成为不可缺少的元素,对疾病的控制或临床上的诊断以及对环境、医学及生物的研究都有明显的意义。由于一般分析方法灵敏度不高,对锂的检测比较困难。Ottaway等采用石墨炉原子发射法以标准石墨管测定锂和其它某些元素,检出限比火焰发射法和石墨炉原子吸收法有明显的改善,并应用于纯铜中痕量锂的测定。Matousek等研究了锂的石墨炉原子发射方法,在入口狭缝处使用档光技术降低背景发射,提高了     

用衬钨钽金属热解石墨管原子吸收法测定稀土等十七个元素

用热解石墨管(PGT)测定稀土等高温元素存在着严重困难。为此,曾在石墨管中衬钽片测定了一些高温元素,但是未报道钽片的寿命和测定精密度。文献[2,3]采用上述方法测定稀土元素和铀,     

石墨炉原子吸收法测定水中砷

未污染的天然水中含砷量较低,而某些温泉水或少数地下水含砷量较高,居民长期饮用后会患皮肤癌,角化症和过度的色素沉着等症,从砷的毒性和食物中存在砷量的角度来考虑,我国饮用水标准规定含砷量不超过0.05mg·L~(-1)。由于砷的共振线193.7nm和197.2nm位于真空紫外区的开始,以及可用的空心阴极灯的质量较差,因此对该元素的测定带来一定的难度。所以只能用一些最好的原子吸收分光光度计才能满足砷的测定。本文在前人报道的基础上通过试验探讨了石墨炉原子吸收法测定水中微量砷的条件,建立了一种快速、准确测定水中砷含量的方法。 1 仪器与试剂 日本岛津AA-670石墨炉原子吸收分光光度计 砷空心阴极灯,氘灯扣背景;自动进样器。 普通石墨管和热解涂层石墨管     

石墨炉原子吸收测定硅酸盐岩石样品中铍时各种石墨管的应用

石墨炉原子吸收测定铍,由于基体的影响,常常采用标准加入法,预先分离基体和在标准溶液中加入基体元素等方法,这些方法比较费时,给分析带来许多不便。近年来,由于等温平台石墨炉和加基体改进剂等方法,对消除基体元素的干扰比较成功,因此被人们普遍采用。本工作不用平台,不加基体改进剂,而采用最大功率加热方式,分别利用热解镀层石墨管(简称PGT),普通石墨管(简称GGT)和衬钽管(简称TaT),直接分析岩石样品中     

镧锆涂覆石墨管的制备及其在测定地面水中痕量锰的应用

本文研究La和Zr混合溶液涂覆石墨管的方法,并将其和涂La石墨管在性能、工作条件进行多方面的比较。结果表明,La-Zr涂覆石墨管能够提高某些元素的测定灵敏度、灰化温度,稳定性和使用寿命。本文还研究了采用La-Zr石墨管测定地面水中痕量锰的分析条件及其他离子的干扰试验。     

流动注射氢化物石墨炉原子吸收法的应用研究 Ⅰ.——实验装置与分析性能

氢化物石墨炉联用技术的原理是先在较低温度下将氢化物蒸气通入石墨炉并分解沉积于石墨管的内表面,然后再在高温下原子化。该法能明显提高灵敏度,消除液相和气相干扰。本文采用自制的半自动氢化物石墨炉进样系统及流动注射氢化物发生器,直接在普通石墨炉上进行氢化物石墨炉分析,研究了部分元素的测定条件,建立的方法操作方便,灵敏度高,耗样少,线性范围宽,是一种值得推广的新方法。     

涂锆石墨管石墨炉原子吸收法测定锗

本文研究了石墨炉原子吸收法测定锗的条件。试验了某些金属盐对测定锗的基体改进效应以及应用涂锆石墨管的效果。实验证明,应用涂锆石墨管可使测定锗的灵敏度提高约4.5～5倍,原子化出现温度从应用普通管时的2050K降低到1540K,消除了记忆效应。此时,锗的原子化机理可能是氧化锗被碳化锆还原,然后金属锗蒸发。提出了氯化锗用苯萃取后苯层进样的锗的分析方法。本研究可应用于煤灰中高于0.5ppm锗的测定。     

钨钽石墨管原子吸收光谱法直接测定土壤中痕量钕和钪

本文采用一种新型石墨管原子化器—钨钽石墨管,测定钕和钪。与普通热解涂层石墨管相比,灵敏度提高五倍多,1％吸收灵敏度钕为3.2×10~(-10)克,钪1.0×10~(-11)克;消除了记忆效应,提高了工作效率;原子化温度降低100多度,管的使用寿命延长1～3倍,达200次以上,测定精密度在5％以内;抗基体元素的干扰能力较好。土壤中20ppm以上的钕和200ppb以上的钪无需预分离富集,可以直接测定,结果与中子活化法一致。该方法简便、准确。     

对石墨管内锆涂层作用的初探

对石墨管表面进行难熔碳化物涂覆处理,是原子吸收分析中一种操作简单、成本低廉的石墨管改进技术。通常认为,管内的锆涂层可以减少试液及原子蒸气通过管壁的渗透、阻止某些待测元素与管壁直接接触生成难熔碳化物,并可能参与管内的化学反应。我们对涂锆与非涂锆管进行了电子显微形貌观察,并选择锑、锡在涂锆管与非涂锆管中进行了原子吸收测定的对比,以期对试验现象及锆涂层在石墨管内的主要作用做一些初步的探讨。     

溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定羰基合成乙酸反应混合物中痕量钼

甲醇低压羰基合成乙酸工艺方法具有先进的工艺技术性,但其物料中碘化物、酯类和乙酸等在一定温度和压力下具有极强的腐蚀性。生产工艺中采用含有较高量钼的合金作为制造设备的材料,因此,测定乙酸物料中痕量钼,可监测设备的腐蚀情况,对于设备的维护保养具有重要的现实意义。用石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钼,乙酸物料中碘化物、乙酸等基体干扰严重,且石墨管使用寿命缩短,一般认为钼元素容易形成熔点、沸点很高的碳化物,使用普通石墨管测定时灵敏度很低,记忆效应严重。     

平台石墨炉原子吸收法测定环境样品中锡

石墨炉原子吸收测定锡的方法具有灵敏度高取样量少的优点,目前已被广泛地应用,但锡易与石墨管表面反应及锡的硫化物和氧化物的易挥发性质,使测定方法存在着原子化效率低,基体干扰严重和测量再现性差等问题。许多作者研究将石墨管表面涂层改性处理,期望提高锡原子化效率及再现性,用基体改进剂硝酸铵,抗坏血酸和磷酸二氢铵消除或降低基体干扰。近几年发展的L＇vov平台技术的应用,对某些元素在提高灵敏度和改善基体干扰方面已获得良好效果。     

测定石墨电阻炉中的生成气

石墨电阻加热炉是我国研制YA系列激光晶体及宝石、硅、锗单晶广泛使用的一种高温设备。工艺过程,为防止石墨电阻加热器的高温氧化,通常是抽真空后充氩气至正压保护之。但此过程仍发生碳与微量氧的反应而生成CO、CO_2。连续测定其含量变化,可判断石墨的燃烧情况及探讨对所研制晶体质量的影响,有助于工艺条件的改进。以往CO、CO_2的分析方法不同程度上存在着