小波变换-偏最小二乘法用于钨、钼、钛的分光光度法同时测定

1引言小波分析方法是一种新发展起来的数学方法。本文采用小波分析光谱实验数据进行预处理,然后用偏最小二乘法（PLS）进行校正,完成了钨、钼、钛的同时测定。2实验部分2．1主要仪器与试剂日立557双波长分光光度计;奔腾586微机。W（Ⅵ）标准溶液10mg／L;Mo（Ⅵ）标准溶液2mg／L;Ti（Ⅳ）标准溶液2mg／L;水杨基荧光酮（SAF）1．0×10－3mol／L;溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）5×10－3mol／L。2．2实验步骤（1）取一定量的W、Mo、Ti标准溶液于25mL比色管中,依次加入2mL5mol／LHCl,2,5mLSAF溶液,4．0mL（：：FNIn,然看…     

钴(Ⅱ)-锌试剂-聚乙二醇-硫酸铵体系及其分析应用

1引言钴是人体健康不可缺少的微量元素。测定钻的分光光度法较多,而兼有分离高集和显色测定为一体的光度法少见报道。本文研究了在pH5．5－9．5的缓冲介质中用聚乙二醇革取分离钴（Ⅱ）-锌试剂络合物的最佳条件和分析应用,建立了新的测定微量钻的非有机溶剂革取光度法。该方法简单、快速,已用于人发,茶叶东维生素B2中钻含量的测定,获得满意结果。2实验部分2．1主要仪器和试剂722型光栅分光光度计,pHB-298型酸度计,钴（Ⅱ）标准溶液：10mg/L;聚乙二醇-6000（PEG）溶液：300g/L;锌试剂（Zincon）溶液：1．0X10－3mol/L;K2HPO…     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵光度法同时测定钽铌中痕量钨和钼

1 引言 本文研究了水杨基荧光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)光度法联合测定钽铌中痕量钨和钼,方法简便,具有较好的准确性。方法利用钨和钼与水杨基荧光酮-CTMAB的显色反应具有较高的灵敏度和一定的选择性,借以盐酸羟胺-环已烷四乙酸(CyDTA)掩蔽钼,提出在同一试液中同时测定钨钼。 2 实验部分 2.1 主要试剂和仪器 SAF溶液(1×10~(-3)mol/L):33.6mgSAF以4ml 6mol/L HCl和95％乙醇溶解,定溶于100ml棕色容量瓶中。CTMAB溶液(2×10~(-2)mol/L):1.82g CTMAB,加入250ml水微热溶解;722型光栅分光光度计。小型三用水箱(37～1000C)。 2.2 实验方法 吸取适量钨和钼标准溶液于50ml比色管中,加入7ml 6mol/L HCl,摇匀,依次加入3m1SAF溶液、5ml CTMAB溶液。以水稀释至刻度,摇匀,放置10min,以1cm比色皿,以试剂空白作参比,分别于515、525nm波长处测量W和Mo吸光度。     

利用钨、锆-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵络合物形成酸度的差异连续测定钨和锆

1引言研究了钨和储与水杨基荧光酮及漠化十六烷基三甲按形成三元胶束络合物时的酸度差异，发现在较低酸度（0．10～0．30mol／LHCI）时，二者均可形成稳定的三元胶束络合物，而在较高酸度（0．96～1．20mol／LHCI）时，则只有钨能形成三元络合物，铝对其无影响。本文依据这种酸度的差异，在较高酸度时测定钨，而在较低酸度时测定铝和错以差减法求得钻含量。2实验团分2．工仪器及试剂722型分光光度计。723型分光光度计。钨标准溶液：且00mg／L，储标准溶液：10‘0mg／L。水杨基荧光酮（SM）乙醇溶液：1．0Xic’mol／L。漠化十六烷基三…     

新试剂3,5-二溴-4-偶氮对二甲苯胺苯基荧光酮与钨配合物的分光光度法研究

新试剂３，５－二溴－４－偶氮对二甲苯胺苯基荧光酮与钨配合物的分光光度法研究＊颜克美黄应平（湖北三峡学院化学系宜昌４４３０００）关键词３，５－二溴－４－偶氮对二甲苯胺苯基荧光酮钨分光光度法中图分类号Ｏ６５７．３２在表面活性剂存在下，苯基荧光酮类试剂测定...     

胶束介质中催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)

1引言本研究将胶束介质用于催化动力学光度法.利用铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化中性红动力学光度法测定铬(Ⅵ)已有报道,本研究在上述体系中加入阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC),建立了新体系铬(Ⅵ)-中性红-过氧化氢-氯化十六烷基吡啶测定铬(Ⅵ),方法的灵敏度提高了2.8倍,选择性得到改善,检出限2.3×10~(-6)g/L,线性范围8.0～96.0μg/L,相对标准偏差1.1%,用于测定电镀镀件冲洗水中铬(Ⅵ)含量,结果满意.2 实验部分2.1 主要试剂和仪器 铬(Ⅵ)标准溶液,以K_2Cr_2O_7准确配制成含铬量为100mg/L的贮备液,临用前稀释为1mg/L;中性红溶液:0.001mol/L;HAc-NaAc缓冲溶液pH5.0;过氧化氢溶液:30%;氯化十六烷基吡啶(CPC)溶液;0.05 mol/L.所用试剂均为分析纯,所用水为去离子水.722型光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂);电子恒温水浴锅.     

钼(Ⅵ)-向红菲啰啉络合物的吸附伏安行为

在 PH=4．0的 0．3 mol/L的 HAc－NaAc介质中，钼（Ⅵ）-向红菲啰啉体系在悬汞电极上，于-0．58 V（vs．SCE）电位处得到钼（Ⅵ）-向红菲啰啉络合物的吸附还原波，其1.5次微分伏安图的峰峰值epp与Mo（Ⅵ）在3．0X10-10”～1．2X10-7mol／L浓度范围内呈良好的线性关系，检测限可达8×10-11mol／LMo（Ⅵ）．方法用于豆类样品中微量钼的测定，结果较好。     

荷移分光光度法测定扑尔敏

1引言扑尔敏又称马来酸氯苯那敏,为抗组织胺药,对各种过敏性疾病有良好的疗效。本文首次利用扑尔敏与氯冉酸在丙酮介质中发生的荷移反应,建立简便的分光光度法,对扑尔敏制剂中的有效成分进行含量测定。测定波长是536nm,表观摩尔吸光系数是1．38×103L·mol－1·cm－1,线性范围是20－280mg／L,回收率在98％以上。用本方法和药典方法对制剂进行含量测定,结果相符。2实验部分2．1主要仪器与试剂721分光光度计（上海第三分析仪器厂）。1g／L扑尔敏（药物纯）丙酮溶液;3×10－3mol／L氯冉酸（分析纯）丙酮溶液;所用其它试剂均为分析…     

荧光分析中的荷移反应Ⅹ.以荧光熄灭法测定铬的研究

1 引言铬是水源和其他环境的污染物之一,铬的分析越来越受到人们的重视。我们曾研究了铈(Ⅳ)-对乙酰氨基酚体系,发现铬(Ⅵ)对于对乙酰氨基酚的荧光有猝灭作用,本文在此基础上,提出了以荧光熄灭法进行铬的定量分析。当铬的浓度在1.25×10~(-6)～1.5×10~(-4)mol/L的范围内与荧光强度的下降成线性关系。本文还研究了干扰离子的影响,并用此方法测定了铸铁及工业废水中铬的含量。2 实验部分2.1 仪器与试剂 RF-540型荧光分光光度计(日本岛津)。铬标准贮存液,0.01mol/L;对乙酰氨基酚贮存液,0.01mol/L;硫酸溶液,4mol/L。2.2 实验方法 在10ml比色管中,依次加入适量的铬(Ⅵ)标准溶液(5×10~(-4)mol/L),0.4ml对乙酰氨基酚溶液(5×10~(-4)mol/L),硫酸溶液2ml,以蒸馏水定容至刻度,摇匀,水浴加热15min,然后冷却至室温。在λ_(ex)=350nm,λ_(em)=400nm的条件下,以试剂空白为参比,测定荧光强度的降低。3 结果与讨论3.1 对乙酰氨基酚浓度的影响 实验结果表明,加入5×10~(-4)mol/L对乙酰氨基酚溶液的量为0.3～0.6ml时,荧光熄灭显著,本实验采用加入量为0.4ml。3.2 硫酸浓度的影响 当4mol/L硫酸加入量为2ml时,体系的荧光强度降低最大。另外,沸水浴加热时间为15min时,荧光熄灭显著。3.3 工作曲线 铬(Ⅵ)的浓度在1.25×1     

荧光试剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅵ)

1引言我们曾报道了席夫碱类荧光试剂1－（3－甲氧基水杨醛编氨基）－8－羟基－3，6－萘二磺酸钠荧光辞灭法测定铬（Ⅵ）、钒（Ⅴ）．最近我们合成的席夫碱类化学物1－（4－羟基水杨醛缩氨基）－8－羟基－3，6－萘二磺酸纳（HSHND）水溶性较好，其水溶液有强烈的荧光，痕量铬（Ⅵ）的存在可使荧光强度减弱，故可用作水相荧光猝灭法测定痕量铬（Ⅵ）．该法无需加热，操作体系简单，快速，重视性好，用于环境煤飞灰中痕量总钻的测定，结果满意。2实验部分2．1仪器及主要试剂岛律RF－540荧光分光光度计（日本）；240C元素分析仪（美国Perkin…     

甲基紫-核酸分子相互作用的紫外-可见光谱及其分析应用

1引言研究了甲基紫与核酸分子相互作用的紫外-可见光谱,在pH7左右,核酸包括小牛胸腺DNA,热变性DNA,酵母RNA能够与甲基紫相互作用,甲基紫最大吸收峰在579nm,随着核酸的加入发生明显的减色效应,减色强度随着核酸浓度加大而增强,据此建立测定核酸的新方法,该方法线性范围宽、简便、快速。2实验部分2．1主要仪器和试剂λ-17紫外-可见分光光度计（美国Pekin－Elmer公司）。核酸溶液：小牛胸腺DNA,酵母RNA（中国科学院上海生物化学研究所）操作液浓度100mg／L;甲基紫溶液：2×10－4‘mol/L水溶液;Tris-HCI缓冲溶液：pH＝7．…     

水杨醛缩5,7-二溴-8-氨基喹啉荧光光度法 测定粮食中的痕量锌

合成了新型息夫碱类试剂水杨醛5,7－二溴－8－氨基喹啉,建立了该试剂荧光光度法测定痕量锌（Ⅱ）的新体系,在pH5-6范围内,50％（V／V）乙醇的溶液中,试剂与锌（Ⅱ）的络事比为2：1,λem=400nm/475nm,线笥范围为0－288μg/L,检出限为1.4μg/L,考察了共存离子的影响,已应用于粮食中痕量锌的测定。     

双酶显色-紫外-可见分光光度法测定牛奶中组胺与腐胺的含量

建立了基于二胺氧化酶-辣根过氧化物酶双酶显色的紫外-可见分光光度法测定牛奶中组胺与腐胺含量的方法。取10 mL牛奶样品,加入10 mL 2%（质量分数）硝酸铅标准溶液,混匀,再加入20 mL 0.1%（质量分数）三氯乙酸标准溶液,混匀,离心,取上清液,将溶液pH调至7.2,得到待测样品溶液。移取1.0 g·L^-1二胺氧化酶标准溶液100μL,加入100μL待测样品溶液,于50℃水浴中反应15 min。反应结束后,依次加入1.0 g·L^-1辣根过氧化物酶标准溶液50μL,0.5 g·L^-1四甲基联苯胺标准溶液200μL和2 mol·L^-1盐酸溶液50μL,采用紫外-可见分光光度计测定体系的吸光度。结果显示：样品溶液由无色变为蓝色又变为黄色;组胺、腐胺的浓度分别在2.5～150μmol·L^-1和5～200μmol·L^-1内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限（3S/N）分别为0.652 2μmol·L^-1和1.134 1μmol·L     

在十二烷基磺酸钠存在下4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚分光光度法测定铁（Ⅲ）

1引言目前已有多种光度分析用于试样中的小量和痕量铁的测定，作者观察到在酸性介质中，十二烷基磺酸钠（NaLS）存在下可使4-（2-吡啶偶氮）-邻苯二酚[简称PAPC]与Fe（Ⅲ）的反应灵敏度提高，选择性增强，对比度高达123nm，从而建立了测定铁（Ⅲ）的新方法。2实验部分2．1主要仪器及试剂TU－1201型紫外分光光度计，722型分光光度计，铁标准溶液：10mg／L的标准溶液，PAPC（自制）：1．0×10-3mol／L，十二烷基磺酸钠（NaLS）：1％水溶液，HAc－NaAc缓冲溶液：pH＝4．0，其它试剂均为AR级。2．2实验方法吸取一定量的铁标准溶液于2…     

偶氮胂Ⅲ光度法测定江水中痕量铬

1引言废水中铬（Ⅵ）的外排直接威胁着人们的身体健康,对其监测是非常必要的。目前褪色法测定铬（Ⅵ）有：偶氮氮膦类显色剂（ε=2－3×104L·mol-1·cm－1）;二溴羧基偶氮胂（ε=2×105L·mol-1·cm-1）;本文观察到在硝酸介质中偶氮胂Ⅲ与具有高灵敏褪色反应,ε＝1．9×106L·mol－1·cm－1。此法操作简便,灵敏度高,条件易于控制。此法用于测定江水中痕量铬（Ⅵ）,获得了满意的结果。2实验部分2．1主要试剂和仪器1．0000glLC4［标准溶液,用时再配成0．SIng／L的工作溶液ZO．sg／L的偶氛肿ill溶液。722型分光光度计（上海第三…     

槲皮素-钼(Ⅵ)-CTMAB荧光体系的研究及应用

研究了槲皮素 钼(Ⅵ) CTMAB荧光体系的形成条件,并建立了测定槲皮素的荧光光度法。在pH 2.5~3.5的酸度条件下,形成槲皮素∶钼(Ⅵ)∶CTMAB=2∶2∶1 的黄色荧光络合物,激发波长为404.9 nm,发射波长为 472.2 nm,槲皮素浓度在 2.0×10-6 ~1.0×10-5 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,检出限为3.4×10-8mol·L-1,所拟方法用于测定中药槐米中的槲皮素,结果满意。     

聚乙二醇-锌试剂-硫酸铵体系中非有机溶剂萃取光度法测定镓

1引言非有机溶剂萃取光度法测定金属离子与传统的有机溶剂萃取光度法比较，既保持了后者提高分析方法灵敏度和选择性优点，又具有不挥发、无毒、操作简便等特点，是一种新的光度分析法。本文研究了在聚乙二醇－锌试剂－硫酸铵体系中的非有机溶剂萃取光度测定Ga（Ⅱ）的条件，将该法用于高纯铝合金中镓的测定，结果满意。2实验部分2．1主要仪器和试剂DMS－200型光度对，721型光度计。锌试剂（Zincon）溶液：3×10－4mol／L；镓标准溶液：10mg／L；聚乙二醇－2000（PEG）溶液：30％（W／V）；HAc－NaAc缓冲溶液：pH3．5～6．5。所用试…     

钴-氯-二甲基乙酰胺体系直接分光光度法测定氯离子

1引言Co（Ⅲ）－Cl-DMF（二甲基乙酰胶）体系可测定钢中钻及无机盐中的结晶水。我们发现，此体系也可用于直接分光光度法测定Cl-，而且溶剂为N，N-工甲基乙酸胺（DMA）时有更高的灵敏度。将方法应用于高分子合成中间体中Cl-的测定，并和莫尔法进行对照，结果满意。2实验部分2．1仪器与试剂721型分光光度计。日本UV－240型分光光度计。PXS－5型数字式离子酸度计；机离子贮备液10g／L及0．1mol／LCl-标准溶液按常规方法配制，其它浓度标准溶液用贮备液稀释备用。Co’十标准溶液：50yL及ofmd／L均为称取一定量CoSO‘·7H：O溶于25m…     

卡尔曼滤波析相光度法同时测定锌、锰、镉──2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100体系

1引言析相光度法具有富集和分离作用，已用于一些微量元素测定．本文运用卡尔曼波波递推法，以2－（5一摸一2一毗峻仍氛）七一二乙氨基采酚（5－Br－PADAP）为显色剂，研究了Zn、Mn、Cd──5－Br－PADAP－TritonX－100析相显色体系，建立了同时测定微量锌锰钢的析相光度法。应用于水样中微量锌锰镉的测定，结果满意。2实验部分2．1主要试剂和仪器锌锰镉标准溶液：2mg／L工作溶液，5-Br－PADAP溶液：0．05％乙醇溶液；H3BO3NaOH缓冲溶液pH9．0．TritonX－100溶液：20％水溶液；UV－260型紫外可见分光光度计；pHS－2型酸度计，…     

全自动流动注射-分光光度法测定土壤中氨氮

传统的氯化钾溶液提取分光光度法测定土壤中氨氮时,需要加入硝普钠-苯酚显色剂混匀后一定时间再加入二氯异氰尿酸钠显色剂,这个过程中人为接触苯酚等有机试剂的时间较长,对人体和环境有一定的危害;且传统的比色法显色时间至少需要5 h,显色时间较长,分析效率较低。应用全自动流动注射-分光光度法测定土壤中氨氮,考察了提取试剂的厂家、浓度等两个因素对实验的影响。采用氯化钾(1.00 mol/L)提取液配制标准曲线,在0～10.00 mg/L线性关系良好,方法检出限为0.031 mg/kg,样品相对偏差均小于5%,实际样品回收率为89.0%～114%。与传统的氯化钾溶液提取分光光度法相比,全自动流动注射-分光光度法具有自动进样、分析速率快,试剂耗量低,检测范围宽、保护环境等优点,适用于一般农用地、场地调查样品中氨氮的检测。