粉末固相反应合成LaCoO3-δ动力学的等温热重实验研究

用等温热重分析方法在830℃、860℃和890℃研究了La2O3和Co3o4粉末反应合成LaCoO3-δ的动力学.用常见的固相反应动力学模型对实验所得的反应分数和反应时间关系进行拟合分析的基础上,综合考虑粉末固相反应的特征得出反应前期、中期和后期可能分别为随机形核一快速生长、界面化学反应及固态离子三维扩散控速.三个阶段的表观活化能分别为133.4±3.4、183.5±21.5和135.1±303kJ/mol.     

室温一步固相反应合成纳米氧化锌的表征、光催化性能及动力学

以七水硫酸锌、氢氧化钠为原料,采用室温一步固相反应合成ZnO纳米粒子,并分别利用X射线衍射分析（XRD）、傅里叶变换红外光谱分析（FTIR）、热重分析（TG）、扫描电子显微分析（SEM）、透射电子显微分析（TEM）、N₂吸附-脱附、紫外可见漫反射光谱分析（UV-Vis DRS）等方法对ZnO纳米粒子进行表征。实验结果表明：不需任何添加剂,室温下可通过一步固相反应合成ZnO纳米粒子,其形成过程首先是ZnSO₄·7H₂O和NaOH充分接触,然后反应形成Zn₄SO₄（OH）₆·5H₂O,最后NaOH的溶解热可使Zn₄SO₄（OH）₆·5H₂O转变为ZnO并逐渐长大形成纳米粒子。同时以甲基橙为降解对象评价了ZnO纳米粒子的光催化活性,实验结果表明：紫外光照射下,该方法合成的ZnO纳米粒子对甲基橙具有较好的光催化活性,且光催化动力学方程符合准一级反应动力学。     

室温和低热温度固-固相反应合成化学

概要地综述了室温和低热温度固相反应在配合物合成中的应用，包括新的原子簇化合物、多酸化合物，以及简单配合物、混配化合物、长链配合物、固配化合物、中间化合物等的合成。     

固相反应合成丙二胺合钴氧合性能的研究

0引言氧载体是一类能够可逆吸收分子氧的特殊金属配合物。由于它在贮氧、除氧上有潜在的应用价值及对探索生命科学的重要意义,使得氧载体的研究得以广泛的展开[1~3],目前对氧载体氧合性能的影响因素研究局限于溶剂、温度、配体等因素的研究[4~6],而不同金属盐对氧载体氧合性能影响的探讨很少见于报道。作者在实验中发现,当使用不同阴离子的钴盐进行固相合成氧载体时,所得氧载体吸收分子氧的性能有明显差异。为探讨固相反应中不同钴盐对钴配合物氧合性能的影响,本文以丙二胺为配体,与四种不同钴盐分别发生液鄄固反应和气鄄固反应,再通过氧合…     

微波辐射下固相反应合成二苯基甲基醚

在常压下用微波辐射固相反应的方法合成了二苯基甲基醚,与用有机溶剂为介质及传统的热固相反应方法相比,其反应速率快,产率高。     

固相配位化学反应研究（LXVII）：—固—固相反应合成混配…

室温或近室温条件下，Ｃｏ（ａｃａｃ）２（Ｈ２Ｏ）２与第二配体２，２＇－联吡啶、１，１０－啡罗啉、８－羟基喹啉、水杨醛肟固相反应得到４个混配化合物，经ＸＲＤ、ＩＲ、ＵＶ及元素分析表征了这些产物。     

偏钛酸型锂离子交换剂固相合成反应动力学

偏钛酸型锂离子交换剂固相合成反应动力学钟辉＊郭灵虹（成都理工学院应用化学系成都６１００５９）（四川联合大学分析测试中心成都）关键词偏钛酸锂，离子交换剂，合成，固相反应动力学１９９７－０８－２５收稿，１９９７－１２－１０修回四川省应用基础研究基金资助项...     

四氯化钛气固相反应法制备钛硅分子筛机理的研究

采用气固相法使TiCl₄与HZSM-5高硅分子筛反应制备了钛硅分子筛Ti-ZSM-5.运用FT-IR, UV-vis, XRD, TG, ICP-AES等手段对合成的钛硅分子筛进行了表征,并以30%H₂O2水溶液环氧化氯丙烯为探针反应对合成的Ti-ZSM-5进行了催化活性考察,结果表明分子筛所载钛原子完全进入骨架,没有发现非骨架钛,Ti-ZSM-5催化性能良好. 定量分析结果表明,钛原子同晶取代铝原子反应进入骨架的贡献极小,仅占骨架钛的0.32%,钛原子主要通过TiCl₄与羟基窝反应而进入分子筛骨架.     

反应NH~4ClO~4+Mg+K~2Cr~2O~7的非线性化学动力学1: 固相振 荡燃烧的实验现 象

在外界环境条件恒定的情况下,反应体系NH~4ClO~4+Mg+K~2Cr~2O~7的燃烧过程是不均匀的,燃烧和光强呈周期性的强弱变化,给出了典型的化学振荡现象。本文介绍了NH~4ClO~4+Mg+K~2Cr~2O~7体系的固相振荡燃烧配方,对新配方进行了实验,研究了这个体系的固相振荡燃烧现象的非线性特性,分析了固相化学振荡的非线性化学反应动力学机理。     

室温固相反应制备Keggin结构杂多酸铵盐纳米粒子

纳米材料由于其量子尺寸效应及表面效应而在磁、光、电等方面显示出许多常规粒子所不具有的特性[1] .纳米材料成功应用的实例及潜在应用前景推动了各种纳米粉末的合成及合成方法的发展 [2～ 4 ] .利用低温固相反应制备纳米粒子尚不多见 ,但已有报道 [5,6] .多金属氧酸盐因其独特的结构而具有较高的催化活性、导电性、磁性、光电致变色性以及抗病毒活性 ,因而有着广阔的应用前景 ,这些方面的研究已越来越引起人们的兴趣 [7～ 10 ] .本文采用室温固相反应首次制备了多金属氧酸盐纳米粒子 (NH4 ) 3PMo12 O4 0 · 9H2 O(1 )和 (NH4 ) 3PW12…     

溶胶-凝胶法制备LiCoPO4及其电化学性能

采用溶胶-凝胶法合成了高电位正极材料LiCoPO4,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及充放电测试考察了不同烧结条件下产物的晶体结构、微观形貌以及电化学性能.实验结果表明:在650°C下烧结12h所制备的样品为单一橄榄石型结构的LiCoPO4,产物颗粒细小(0.2-0.4μm)且分布均匀,同时具有最佳的电化学性能,其在1C倍率下的放电比容量可达到122.7mAh.g-1.此外,产物在充放电过程中均呈现两个电压平台,且随着放电倍率的增加,两个电压平台之间的区分逐渐明显,分析认为,这与充放电过程中锂离子的两步脱嵌行为有关.     

一氧化碳还原法制备磷酸铁锂—反应机理和动力学

由CO还原FePO4和LiOH前驱体合成LiFePO4正极材料,应用XRD、SEM表征材料结构和形貌、充放电曲线测试电化学性能.结果表明,LiOH过量5%合成的LiFePO4样品颗粒度约200 nm,包覆碳后LiFePO4电极0.1C放电容量可达158 mAh/g.高温现场XRD对该合成反应作实时监控,借助时间分辨图谱分析,检测出Li3Fe2(PO4)3中间物.动力学研究表明成核与生长是该合成过程的速控步骤,反应活化能为89.44 kJ/mol.     

znfe2o4前驱物固相合成反应的热化学

固相反应;混合前驱物;热化学;znfe2o4     

锰离子掺杂对LiCoPO4性能的影响

应用溶胶-凝胶法合成了锰掺杂的LiCoPO4正极材料.X射线衍射、扫描电镜和循环伏安等电化学测试表明,少量锰离子掺杂不影响LiCoPO4的晶格结构,且明显改善了LiCoPO4正极材料电化学性能.锰掺杂量为1%时得到的LiMn0.01Co0.99PO4正极材料具有最好的电化学性能,以0.1C倍率放电时,首次放电比容量可达130.6 mAh/g.     

低温固相法制备高比表面积的纳米MgO

 以草酸和乙酸镁为原料,采用低温固相化学反应合成出前体MgC2O4·2H2O, 再通过焙烧得到纳米MgO. 采用X射线衍射、 N2物理吸附、透射电镜和热重-差热技术对前体和MgO样品进行了表征,并考察了焙烧气氛的影响. 结果表明,在流动干燥的氮气中520 ℃焙烧4 h后制得了比表面积高达412 m2/g的纳米MgO; 此MgO为面心立方结构,晶粒尺寸为4～5 nm, 粒子堆积成在一定程度上长程有序的介孔结构,并具有十分优良的抗高温烧结性能, 600和800 ℃焙烧2 h后,其比表面积仍分别高达357和153 m2/g.     

氯化铜催化偶联合成4-烷基联苯

4-烷基联苯是重要的液晶中间体. 以氯化铜为C—C键偶联反应催化剂, 经过对溴联苯的Grignard试剂直接与溴代烷烃发生偶联反应, 成功合成了一系列4-烷基联苯类化合物, 部分化合物产率高达91%左右, 并对其反应条件进行了初步研究; 所合成化合物结构都经过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱鉴定. 与现有方法相比, 此合成方法收率高、环境友好、成本相对较低.     

一种新的低温固相法选择性制备单斜相钒酸铋

以Bi(NO₃)₃·5H₂O和NH₄VO₃为原料,采用一种新的低温固相法,通过控制研磨时间选择性制备高质量的单斜相BiVO₄。并采用X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),傅立叶红外光谱(FTIR)和紫外-可见漫反射吸收光谱(DRS)技术对产物进行分析表征。同时,实验结果表明研磨时间、干燥时间和水含量对单斜相BiVO₄的形成有很重要的作用。该方法具有合成温度较低,能耗较少,工艺简单,操作简便,环境友好等优点。最后,对低温固相法的机理进行了初步的探讨。     

Synthesis of 4''''-Spironucleoside via Radical Translocation Cyclization Reaction

A novel synthetic strategy for the construction of 4＇-spironucleosides via cascade radical translocation cyclization of N-allyl-N-（2＇-bromophenyl） amide moiety of 5＇-carboxylic nucleosides and the N-propynyl analogues is described. The conformationally restricted nucleosides herein synthesized are of potentially biological interests.     

Ene Reaction of Pummerer-Type Reaction Intermediate and Synthesis of Achillea Amide

Pummerer-type reaction intermediate 2 of methyl α-(methylthio)acetate (1) has been found to react with 1-alkenes to afford ene adducts 3 . Achillea amide 5 was synthesized from the adduct 3g .     

Combretastatin A-4 全合成中的光化学Wittig反应

在天然产物Combretastatin A-4全合成的关键步骤——Wittig反应中,引入紫外(254nm)辐射,结果使得Wittig反应的产率从原有的65％提高到83．6％。特别是其产物的Z-式立体异构体选择性大大提高,从原来的Z／E之比为3．6提高到11．5,笔者推测这种光化学反应是按双自由基机理进行。