单糖乙酰化条件的优化

利用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）检测5种常见单糖（木糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖）的乙酰化产物含量。为在预衍生化中取得较高的效率,采用正交试验综合考察了还原时间、还原温度、乙酰化温度、乙酰化时间等因素对单糖回收率的影响及规律。结果表明,影响最为显著的因子为还原温度和乙酰化时间。总结出了单糖衍生化最佳的反应条件为还原温度50℃、还原时间2．5h;乙酰化温度90℃、乙酰化时间2．5h。     

毛细管气相色谱法测定多糖的单糖组成

多糖是生命代谢不可缺少的重要物质,是多个单糖或其衍生物聚合而成的大分子活性化合物。近年来,各种多糖所具有的抗肿瘤、免疫、抗凝血、降血糖和抗病毒活性已相继被发现。一般来说,多糖所具有的药理活性是和其结构密切相关的[1,2],故对多糖的单糖组成和摩尔比测定是研究多糖性     

结核分枝杆菌细胞单糖的毛细管气相色谱分析

本文研究了一种结核分枝杆菌细胞单糖的毛细管气相色谱分析方法。测定了11种(株)标准分枝杆菌,2株人工培养耐药株及11株临床分枝杆菌菌株的细胞单糖成分。实验结果表明,分枝杆菌细胞单糖的分析,不仅可以对分枝杆菌进行鉴定,而且可以提供与分枝杆菌的毒力和耐药性有关的特征色谱峰。     

气相色谱/质谱法测定海水中芳香胺

以液-液萃取作为提取手段,采用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS),建立了海水中芳香胺化合物的检测方法.本方法中芳香胺化合物的检出限范围为2.0～30.0 ng/L,回收率范围66.0%～138.1%,相对标准偏差0.5%～9.5%.对环渤海近岸海水样品的检测结果表明,海水样品中含有的主要芳香胺化合物是对氯苯胺、 4-氯邻甲苯胺、 2,4-二氨基甲苯,其余芳香胺化合物浓度均在1 μg/L以下.     

气相气谱测定土壤中的糖

气相气谱测定土壤中的糖王彦中,穆惠玲,仇津苹（南开大学中心实验室天津３０００７１）１前言糖是土壤有机质的重要组成,它的测定对认识土壤质量无疑是重要的。以往大多仅测定土壤有机质总量,而单独测定其中糖含量的报道甚少￣［１～３］,在国内尚未见到。近年来气相...     

微量糖缀合物中单糖组成的毛细管气相色谱分离和电子捕获检测

本文介绍了微量糖缀合物中单糖组成的电子捕获毛细管气相色谱分析,讨论了样品组分的分析条件。方法用于测定人脑神经节苷脂、人γ-球蛋白、微生物糖蛋白和植物多糖样品中的糖组分,样品量仅需0.1～5μg。     

气相色谱-质谱法分析研究野生菱角壳中多糖化合物的单糖组成

采用乙醇分级沉淀法，首次从野生菱角壳中提取出4种多糖化合物，利用气相色谱-质谱法，确定了菱角多糖分别由阿拉伯糖，鼠李糖，木糖，甘露糖，半乳糖，葡萄糖，乳糖和蜜二糖组成，其中以葡萄糖，半乳糖，甘露糖和木糖为主。     

用毛细管气相色谱法测定多糖中单糖的组成

报道了测定多糖中单糖组成的糖醇乙酸酯的毛细管气相色谱分析方法。使用ＯＶ－２２５毛细管气相色谱柱分离了１１种单糖的糖醇乙酸酯衍生物,在０．２～１．６８ｇ／Ｌ质量浓度范围内,１１种单糖定量校正曲线的线性关系廊。应用该法测定了胡麻我发多糖和少 我中单糖的组成。为这些药物多糖的基础研究提供了有用的信息。     

高效液相色谱内标法分离和测定植物中的单糖

 建立了一种以 β 吲哚乙酸为内标物 ,用高效液相色谱内标法直接分离和测定植物中游离糖的新方法。木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和棉子糖的分离在 18min内完成 ;检出限分别达到 1 8μg ,2 3μg ,2 7μg ,1 8μg ,3 5 μg ,4 1μg和 4 3μg ,线性范围为 5 μg/L～ 75 0 μg/L。研究了流动相中乙腈的浓度、pH值对分离 7种糖和 β 吲哚乙酸的影响。方法用于枣和苹果样品的测定并进行回收率试验 ,结果为木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖的 5次测定的回收率分别为 97 4%～ 10 2 1% ,97 3%～ 10 1 8% ,98 7%～ 10 2 2 % ,97 7%～ 10 2 5 %,。     

葡萄酒、果酒中乙醇含量的测定方法

葡萄酒、果酒中乙醇含量是检测酒类产品的重要指标,国家标准和2000年中国药典(二部)中采用填充柱气相色谱法、密度瓶法、酒精计法测定乙醇含量。密度瓶法和酒精计法因需先将样品溶液蒸馏后再测定,所以较为繁琐。填充柱法由于在运行中存在严重的涡流扩散,传质阻力也较大,影响了柱效的提高,因此逐渐被淘汰。毛细管气相色谱     

气相色谱法测定聚酯中的三羟甲基丙烷

在饱和聚酯的组成分析过程中,一般通过测定的核磁氢谱和定量碳谱的化学位移数据与标准数据对比就能确定参加反应的单体种类,通过各单体在氢谱和定量碳谱中的峰面积比能准确地得到其比例。但对于像三羟甲基丙烷(TMP)、三苯三酸酐(TMA)等单体,它们含有3个官能团,在饱和聚酯中的主要作用是起架桥作用,即将线型高分子变成立体形。它们在聚酯合成中一般用量不高,很多情况下仅为1%～0 1%(质量分数)。此时,用核磁共振光谱测定,在氢谱中其峰太小,被其他组分峰覆盖;在定量碳谱中,因灵敏度低,难以定量。本文针对这种情况,对含1%～0 1%TMP的饱…     

毛细管气相色谱法测定室内空气中苯含量

苯已被国际癌症研究中心(IARC)确认为致癌物质[1],一般是通过吸入蒸气或皮肤吸收而使人中毒。装修中苯作为溶剂、粘合剂、添加剂被广泛用于涂料、板材,以蒸气状态存在于空气中[2]。本文对毛细管气相色谱法测定室内空气中苯的适宜条件进行了探讨,经实际样品测定,结果令人满意。1　实验部分1.1　仪器与试剂　　岛津GC 9A气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID),C R6A处理机;KJ 201型振荡器;5 0μL进样器。二硫化碳为分析纯(上海试四赫维化工有限公司),净化后取1 0μL注入色谱仪应无杂峰出现[3];苯为色谱纯(上海试剂一厂)。1.2　标准储…     

气相色谱法直接测定动物组织中盐酸克仑特罗的残留量

1　实验部分1.1　仪器与试剂　　ＨＰ6890气相色谱/氮磷检测器,超声波清洗器,离心机,组织匀浆机,吹氮浓缩仪,Ｃ18固相萃取小柱。　　盐酸克仑特罗(又名:瘦肉精)标准储备液(1 0ｇ/Ｌ):称取盐酸克仑特罗标准品(中国药品生物制品检定所)25 0ｍｇ,用0 01ｍｏｌ/Ｌ盐酸定容至25ｍＬ。　　盐酸克仑特罗标准工作液(40.0ｍｇ/Ｌ):取1 0ｍＬ标准储备液,用ＮａＯＨ(2ｍｏｌ/Ｌ)调ｐＨ至12,用5ｍＬ乙酸乙酯提取3次,合并提取液,并用乙酸乙酯定容至25ｍＬ。乙酸乙酯、三氯乙酸、氢氧化钠均为分析纯,盐酸为优级纯。1.2　实验方法　　色谱条件　色谱柱:ＨＰ…     

气相色谱法测定多糖中的糖醛酸

分析检测糖醛酸的方法有比色法[1]、纸色谱法[2]、气相色谱法(GC)[3,4]和高效液相色谱法[5]等。因为多糖中与糖醛酸相邻糖单位间的糖苷键难以被酸水解,而且糖醛酸一旦被释放出来,容易发生内酯化,且内酯化程度难以重复,所以对糖醛酸的分析检测比较困难。吴昌贤等[3]先将样品     

3,5-二叔丁基甲苯的气相色谱法分析

用气相色谱法定量测定了反应混合物中的３,５－二叔丁基甲苯。方法简便、快速,完成一次分析仅需１０ｍｉｎ,校正曲线在１．１～９．２μｇ间呈现良好的线性关系（ｒ＝０．９９９０,ｎ＝８）。     

On-Line Coupling of In-Tube Solid Phase Microextraction to Capillary Gas Chromatography for Trace Analysis of Aqueous Samples

Sincethedevelopmentofsolidphasemicro ex traction (SPME )method[1] ,manymodificationshavebeenmadetoimprovetheavailabilityandap plicationofthetechnique[2 - 5] .Thein tubeSPME(ITSPME)wasemergedandemployedinhighper formanceliquidchromatography (HPLC)asaneffi …     

气相色谱法测定用重氮甲烷预处理的戊二酸

戊二酸是一种医药中间体,常含有丁二酸、己二酸等副产物,目前主要用于对外出口。对戊二酸的测定通常是将其甲酯化后进行气相色谱测定[1～3 ] 。本文建立了一种先用重氮甲烷对戊二酸酯化,然后以气相色谱(GC)进行分离并以氢火焰离子化检测器(FID)对戊二酸进行检测的新方法,其优点     

气相色谱法测定苯乙酮不对称硅氢化反应的转化率

建立了由气相色谱法测定苯乙酮不对称硅氢化反应转化率的定量方法,操作简便、迅速,重复性和精密度较好,多个样品各重复6次的变异系数均小于1％,且结果与1HNMR法测定结果一致。