吖啶作为检测试剂脂肪醇和脂肪酸的间接光度高效液相色谱研究

以吖啶作为新型检测试剂,研究C_4～C_(12)脂肪醇、C_6～C_(16)脂肪酸的间接光度高效液相色谱,探讨影响色谱保留和产生间接光度响应的因素,从分离检测机理解释两类化合物色谱行为和检测响应的差别,提出新的分离测定脂肪醇和脂肪酸的间接光度高效液相色谱系统。     

高效液相色谱-间接光度检测法测定己内酰胺酸团中的正己烷含量

采用在流动相中添加有紫外吸收的本底试剂的方法,利用高效液相色谱-间接光度检测法直接测定己内酰胺酸团中无紫外吸收的正己烷含量。考察了流动相组成、本底试剂的种类和浓度、波长梯度等对测定的影响。确定的高效液相色谱条件: 色谱柱为Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为含1.17 mmol/L 1,5-萘二磺酸(本底试剂)的甲醇-水(85:15, v/v)溶液,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL/min,并采用设定波长梯度的方法调整系统峰和被测峰的相对大小。该分析方法的线性范围为0.5～20 mg/kg,相关系数为0.99993,相对标准偏差为2.53%,检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为98.45%～102.3%。方法简单,选择性好,灵敏度高,抗干扰强,可快速准确地测定实际样品中的正己烷。     

反相高效液相色谱分离-安培法检测酚类化合物

本文报道了RP-HPLC-安培法检测测定酚类化合物的条件。在Shim-pack CLC-C_8柱上用含0.05mol/L NaH_2PO_4缓冲溶液的5％甲醇水溶液洗脱分离,于E+1.0V处检测。线性范围在0～7μg/ml,检测限达ng/ml。     

高效液相色谱-间接光度检测法测定体液中西梭霉素

采用高效液相色谱－间接光度检测法（ＨＰＬＣ－ＩＰＤ）,在流动相中加入具有紫外检测响应的检测剂烟酰胺,用紫外检测器直接测定体液中无紫外吸收的西梭霉素含量。固定相为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８,流动相为甲醇－乙腈－水（２０∶１０∶７０）,内含磷酸０．０５ｍｏｌ／Ｌ、烟酰胺０．５ｍｍｏｌ／Ｌ、庚烷磺酸钠５ｍｍｏｌ／Ｌ。血清样品中西梭霉素平均回收率为９６．９２％±４．６３％,日内和日间变异系数分别为４．７５％和５．６５％。     

反相色谱法分离和间接光度法测定无机阴离子

在化学键合固定相ＯＤＳ柱上,用Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）_３~（２＋）作流动相添加剂分离并用间接光度法检测无机阴离子。探讨了主要因素（如流动相中Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）_３~（２＋）浓度、有机溶剂浓度、ｐＨ值和离子强度等）对阴离子保留和检测灵敏度的影响。Ｃｌ~－,Ｂｒ~－,ＮＯ_３~－和Ｉ~－具有良好的分离度;间接光度检测波长为Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）_３~（２＋）的最大吸收波长５１０ｎｍ。测定这４个离子的校正曲线的线性范围为１～１６０ｍｇ／Ｌ（Ｃｌ~－,Ｂｒ~－,ＮＯ_３~－）和２～３２０ｍｇ／Ｌ（Ｉ~－）;相关系数均达０．９９６。     

羟基酸的离子相互作用间接光度反相色谱研究

〕本文研究芳香族酸性、碱性、两性紫外检测试剂的羟基酸间接光度反相色谱体系;探讨试剂性质、浓度、pH值等对分离和检测灵敏度的影响及分离检测机理,提出新的高     

高效液相色谱/间接紫外检测法分离测定脂肪胺

建立了无紫外光吸收的脂肪胺的高效液相色谱/间接紫外检测分析方法。采用反相C18色谱柱,以对氨基苯酚盐酸盐-有机溶剂为流动相分离测定脂肪胺。研究了背景紫外吸收试剂、有机溶剂、对氨基苯酚盐酸盐对分离和测定的影响,并探讨了保留规律。结果表明,以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐水溶液(pH4.0)-甲醇(80∶20)作为流动相,在柱温30℃、流速1.0 mL/min时,甲胺、乙胺和丙胺3种化合物在14min内完全分离,检出限分别为0.38、0.59、0.81 mg/L。将方法应用于环境水样的测定,加标回收率为97.8%~99.1%,相对标准偏差均不大于1.8%。     

高效液相色谱/间接紫外检测法分离测定脂肪胺

建立了无紫外光吸收的脂肪胺的高效液相色谱/间接紫外检测分析方法。采用反相C18色谱柱,以对氨基苯酚盐酸盐-有机溶剂为流动相分离测定脂肪胺。研究了背景紫外吸收试剂、有机溶剂、对氨基苯酚盐酸盐对分离和测定的影响,并探讨了保留规律。结果表明,以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐水溶液(pH 4.0)-甲醇(80∶20)作为流动相,在柱温30 ℃、流速1.0 mL/min时,甲胺、乙胺和丙胺3种化合物在14 min内完全分离,检出限分别为0.38、0.59、0.81 mg/L。将方法应用于环境水样的测定,加标回收率为 97.8%~99.1%,相对标准偏差均不大于1.8%。     

间接光度高效液相色谱法分析无机阴离子的研究

报导了间接光度高效液相色谱法测定了无机阴离子的新方法，在自己研制的硅基键合阴离子交换柱上，用１．０ｍｍｏｌ／Ｌ苯甲酸钠和０．６ｍｍｏｌ／Ｌ柠檬酸钠为洗脱液，可在１５ｍｉｎ内对Ｈ２ＰＯ４、Ｃｌ，ＮＯ２，ＮＯ３，ＳＯ４等六种阴离子得到较好的分离，对Ｃｌ的最小检测限为４．０ｎｇ。     

以咪唑离子液体为紫外吸收试剂的高效液相色谱/间接紫外检测法分离测定烷基磺酸盐

建立了以咪唑离子液体为背景紫外吸收试剂间接检测无紫外光吸收的烷基磺酸盐的高效液相色谱法。该方法采用反相C18色谱柱,以咪唑离子液体-有机溶剂为流动相,实现了2种烷基磺酸盐的分离和检测。研究了检测波长、有机溶剂和咪唑离子液体种类、浓度、pH值等因素对分离和测定的影响,探讨了保留规律,优化了色谱条件。结果表明,在柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,以0.7 mmol/L 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(2 mmol/L磷酸二氢钠-磷酸调至pH 3.0)-甲醇(55∶45)作为流动相,戊烷磺酸钠和庚烷磺酸钠可在10 min内完全分离,线性范围分别为0.8~200 mg/L和2.5~200 mg/L,线性系数均达到0.999以上,检出限分别为0.24,0.75 mg/L。将方法应用于环境水样的测定,加标回收率为98.3%~99.1%,相对标准偏差小于1.5%。该方法准确、可靠,可以满足定量分析的要求。     

高效液相色谱-间接紫外检测法分析吡咯烷离子液体阳离子的研究

采用反相C_(18)色谱柱和紫外检测器,建立了吡咯烷离子液体阳离子的高效液相色谱-间接紫外检测分析方法。咪唑离子液体作为流动相的添加剂,既是背景紫外吸收试剂,又是改善分析物分离效果的有效组分。流动相中加入离子对试剂庚烷磺酸钠,可较好地改善吡咯烷离子液体阳离子的分离效果。在最佳色谱条件下,3种吡咯烷离子液体阳离子([MEPy]~+、[MPPy]~+和[MBPy]~+)可在13 min内得到有效的分离检测,[MEPy]~+、[MPPy]~+、[MBPy]~+的线性范围分别为0. 6～100 mg/L、1. 3～230 mg/L和3. 6～250 mg/L,相关系数(r)均大于0. 999,检出限分别为0. 2、0. 4、1. 1 mg/L。将该方法应用于实验室合成的同系物吡咯烷离子液体样品的检测,加标回收率为92. 2%～96. 7%。该方法准确、可靠,是一种有效分离和检测吡咯烷离子液体阳离子的实用方法。     

高效液相色谱-荧光检测法测定血浆中总同型半胱氨酸

 建立了测定血浆中总同型半胱氨酸的柱前衍生、高效液相色谱-荧光检测的分析方法。以Br omobimane作荧光剂,对巯基进行衍生。同型半胱氨酸的最低检测浓度为0.5 μmol/L,线性 浓度范围是2.5～80.0 μmol/L,回收率为94.0%～112.0%,批内、批间相对标准偏差都小于5. 6%。 关键词：     

高效液相色谱多波长定性方法研究

介绍了高效液相色谱法中除常用的保留时间和光谱图定性以外的另一方法──多波长定性分析方法。根据Beer's定律可知,同一化合物在不同波长下测得的峰面积之比为定值。利用高效波相色谱多波长同时检测的方法,比较化合物在不同波长下的峰面积大小,建立了简便的定性方法,并在禁用假氮染料测定时对18种芳香腔的定性分析中得到成功的应用。     

Determination of Diethylstilbestrol in Aquatic Products by High Performance Liquid Chromatography with Fluorescence Detection

A sensitive method for the determination of diethylstilbestrol (DES) in aquatic products by high performance liquid chromatography (HPLC) using a fluorescence detector (FLD) was developed. By means of sulfonation in concentrated sulfuric acid and hydrolysis, DES was converted into a reaction product that can emit fluorescence and determined by HPLC. For the first time, HPLC with FLD was applied to the determination of DES and sensitivity comparable to that of LC‐MS gained. The limit of detection was 0.1 µg·kg^?1, and the recoveries were above 86% with relative standard deviations less than 6.2%. The proposed method was successfully applied to the determination of DES in aquatic products.     

高效液相色谱-荧光检测法测定水果中乙氧基喹啉

建立了高效液相色谱-荧光检测联用测定苹果、梨、葡萄、橙子等水果中乙氧基喹啉的方法。样品经与维生素C混合制样后,加0.1 mol/L氢氧化钠调至pH 11～12后,以正己烷提取2次。提取液浓缩后用乙腈复溶,采用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,乙氧基喹啉在2～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 99;方法检出限和定量下限分别为0.01、0.02 mg/kg;在0.02、0.04、0.2、1 mg/kg加标水平下的平均回收率为80.4%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%～8.1%。该方法简单快速、重复性好、稳定性强,适用于水果样品中乙氧基喹啉的定性定量检测。