碳素基体固相微萃取气相色谱,气质联用分析食用醋中的有机挥发物

香醋中的风味是反映其质量的重要部分,香醋风味的多寡对食醋的营养价值与卫生指标有重要意义,故食醋中挥发物的测定,有利于鉴定食用醋的品质。监控有害物质的存在,但食用醋中挥发物的分析方法较少,目前尚无统一的标准,报道的活性碳管法ｌ‘１、百接项空法［’］中,前者不适用于大批量的检测,检测范围有限,而且,装置难以制备;后者则缺少富集手段,造成灵敏度的不高。近年来,我们研制的碳素基体固相微革取装置,经分析环境水中农药残留［’］、大气中的苯系物［‘ｌ及烟用香料ｌ’ｌ等初步测试表明,该装置简单适用、效果好、价格…     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中酚类化合物

建立了固相微萃取与气相色谱－质谱联用技术（SPME－GC－MS）测定水中酚类化合物的新方法，探讨了萃取时间、搅拌速度、离子强度、pH值和解吸时间等条件对萃取量的影响。结果表明：65μm PDMS/DVB涂层对水中的酚类化合物有较好的萃取效果，用于水中酚类化合物的测定，结果满意。     

固相微萃取活性炭涂层萃取头对水中有机物的定性分析

对自制的固相微萃取（SPME）活性炭（AC）涂层萃取头进行了评价。该涂层富集能力强,对苯系物（BTEX）的富集率达到14．5～19．2倍;热稳定性好,最高使用温度可达290℃;使用寿命长,260℃解吸条件下可反复使用140次以上。其与聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂层相比,尽管萃取量略小,但其具有更高精密度和准确度,而且其萃取和解吸平衡时间减少为聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂层的一半以上。应用AC涂层SPME法和液-液萃取（LLE）法对松花江水进行了气相色谱-质谱（GC-MS）定性比较分析。两种方法分别检测到50种（主要是挥发和半挥发性的弱极性和非极性）和44种（主要是挥发性差、与正己烷相容性较强）化合物。     

固相微萃取的发展近况

固相微萃取（SPME）是一种新型的样品预处理方法，随着对此技术发展的深入理解，新型SPME装置不断得到应用和发展。本文对其原理、装置、应用和发展的现状进行了综述。     

固相微萃取-气相色谱法分析水中痕量1-萘酚

利用固相微萃取（ＳＰＭＥ）－气相色谱法（ＧＣ）分析了水中前量的１－萘酚。对于ＳＰＭＥ萃取头,溶液介质条件、吸附和解吸时间进行了研究。结果表明,ＰＡ＿８５萃取头对于水中１－萘酚的富集效果最佳。而无机盐氯化钠的加入和降低ＰＨ值可以明显地改善萃取效果。在优化后的条件下,ＳＰＭＥ－ＧＣ方法对于水中１－萘酚的检测限可达０．５μｇ／Ｌ,分析过程中标准偏差均小于４％。     

固相微萃取与色谱联用方法分析水中12种有机氯化合物

运用顶空固相微萃取与色谱闻用方法（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ）对水中的残留有机氯化合物进行了分析。对影响ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ分析灵敏度的各种实验因素如涂层种类,萃取温度、平衡时间,离子浓度等进行了讨论并将该方法与固相萃取法（ＳＰＥ）,液液萃取法（ＬＬＥ）作了对比,同时考察了常见环境共存污染物直链烷基苯磺酸钠（ＬＡＳ）对几种方法的影响。     

固相微萃取在有机磷农药残留分析中的应用

将固相微萃取与其它样品前处理技术进行比较，并对其在有机磷农药残留分析中的应用进行了综述，还就固相微萃取技术及其发展的一些最新动态进行介绍和展望。     

固相微萃取在生物-医药分析领域中的应用

对固相微萃取在生物－医药分析领域的研究发展进行综述，引用文献42篇。     

新一代萃取分离技术──固相微萃取

介绍了一种新型样品制备法——固相做萃取（SPME）的原理及其应用。与其它样品制备技术相比,SPME法具有操作时间短、样品量小、无需萃取溶剂、适于分析挥发性与非挥发性物质、重视性好等优点。     

微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备及在有机氯农药检测中的应用

利用1,3,6,8-四(4-醛基)芘和三聚氰胺为单体合成微孔有机聚合物(MOP),并将其固定在不锈钢丝上,制备成固相微萃取纤维涂层。将其用于顶空固相微萃取(HS-SPME),结合气相色谱-电子捕获检测手段,建立了对大米中有机氯农药的在线检测方法。实验考察了4种实验参数对富集能力的影响,得到了最优的实验条件:萃取温度80℃、萃取时间25 min、NaCl质量浓度200 g/L、解吸时间6 min。在此实验条件下,对有机氯农药的富集倍数达到115~318倍。方法在0.05~50μg/kg范围内具有良好的线性关系,检出限为2.4~11.3 ng/kg。同一纤维及不同纤维富集后测定结果的相对标准偏差范围分别为1.3%~13.1%和2.3%~13.6%。该方法简单、快速,可以实现对实际样品中有机氯农药的痕量分析。     

固相微萃取技术在估算多环芳烃的辛醇-水分配系数中的应用

采用固相微萃取 气相色谱／质谱联用技术分析了水中１１种多环芳烃,并获得其平衡时的分配系数。当固相微萃取纤维上涂渍的固定液被视为一种有机溶剂时,根据萃取系统间线性的自由能关系,建立了聚二甲基硅氧烷 水分配系数（Ｋｓｗ）与正辛醇 水分配系数（Ｋｏｗ）间的关系式,并将其应用于估算其它多环芳烃的未知的醇 水分配系数。所建立的方法简单、快速,与Ｌｅｏ碎片法相比,可以更精确地估算取代基位置不同的同分异构体的Ｋｏｗ。     

聚苯乙烯-丙烯酸丁酯新型固相微萃取吸附质的研究与应用

合成了苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物,研究了此聚合物作为固相微萃取吸附质的性能。用顶空萃取法对水中低级芳烃化合物进行了萃取实验,考察了此高聚物涂层的热稳定性及单体比例与萃取率的关系。将自制涂层与商品聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层对低级芳烃化合物的萃取效果进行了比较。     

固相微萃取中高分子涂层的研究

聚甲基乙烯基硅氧烷首次被用作固相微萃取（ＳＰＭＥ）装置的固相涂层,通过顶空固相微萃取气相色谱分析（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ）对使用聚甲基乙烯基硅氧烷固相涂层的ＳＰＭＥ装置进行了评价。对其使用厚度、温度及选择性进行了较深入的研究,找到了它的最佳使用条件和适用范围,并与商品化的ＳＰＭＥ涂层作了比较。对ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ和ＨＳ－ＧＣ两种方法也作了比较,指出两者的适用范围不同。     

固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定有机磷杀虫剂的残留量

建立了固相微萃取与气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)联用测定水样中有机磷杀虫剂残留量的方法。探讨了影响SPME萃取效果的萃取头类型萃取时间 解吸时间 离子强度等诸因素,优化了GC-MS仪器条件。在优化的GC-MS条件下, 杀虫剂的响应值与浓度有良好的线性关系, 检出限分别为敌敌畏0.40 μg/L 甲基对硫磷0.01 μg/L 马拉硫磷0.025 μg/L 对硫磷0.004 μg/L。方法用于实际水样分析,结果令人满意,样品的加标回收率为94.7%-110.0%。该方法具有分析速度快 灵敏     

仪器分析综合实验:固相微萃取纤维的制备及在有机氯农药富集和分析中的应用*

设计了一个综合性仪器分析实验:固相微萃取纤维的制备及应用。实验内容包括微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备、红外光谱表征、固相微萃取实验条件优化和气相色谱测定有机氯农药含量等4个部分。通过综合运用多种仪器分析实验手段,加深了学生对分离富集技术的了解,巩固了学生对仪器分析课程中的气相色谱法、红外光谱法相关内容的掌握,培养学生构建一个完整、科学的仪器分析操作流程,形成综合性思维能力。     

On-Line Coupling of In-Tube Solid Phase Microextraction to Capillary Gas Chromatography for Trace Analysis of Aqueous Samples

Since the development of solid phase microextraction ( SPME ) method, many modifications have been made to improve the availability and application of the technique The in-tube SPME (ITSPME) was emerged and employed in high performance liquid chromatography (HPLC)     

Analysis of Explosives in Soil Using Solid Phase Microextraction and Gas Chromatography

Abstract

Current methods for the analysis of explosives in soils utilize time consuming sample preparation workups and extractions. The method detection limits for EPA Method 8330 for most analytes is substantially higher than the typical explosive concentrations encountered in soils near unexploded ordnance items, landmines, or other hidden explosive devices. It is desirable to develop new analytical techniques to analyze soil with low concentrations of explosives to support the development of explosive sensors. This report describes efforts to adapt headspace solid phase extraction and gas chromatography/mass spectrometry to provide a convenient and sensitive analysis method for explosives in soil.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源水中24种VOCs

建立了同时测定饮用水源水中24种挥发性有机物(VOCs)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法.用75 μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取柱顶空萃取水样中的VOCs,VOCs用气相色谱-质谱联用仪检测,采用内标法定量.对萃取柱涂层、样品盐度、萃取温度和萃取时间等样品前处理条件进行了优化,VOCs的检出限在0.03～0.31 μg/L之间,线性相关系数r＞0.996(二氯甲烷和三氯甲烷除外).对饮用水源水实际水样0.50μg/L和1.00 μg/L两个加标浓度水平的回收率进行了测定,三氯甲烷回收率均值分别为104％和142％,其余VOCs回收率分别为90.0％～120％和88.0％～110％,除二氯甲烷和三氯甲烷外,其余VOCs测定结果的相对标准偏差均小于15.0％(n=6).该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析.     

微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净

研究了微波辅助萃取-固相微萃取联用、气相色谱-质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0．01ng／g;线性范围为0．2—200μg／L。在优化的条件下测定了5和50ng/g的合成土壤样品,回收率分别为90．1％和91.6％;相对标准偏差分别为9．4％和8．8％(n=6)。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简便．灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。