反相高效液相色谱法测定雷公藤提取物中雷公藤甲素含量

应用反相高效液相色谱法检测了雷公藤提取物中雷公藤甲素的含量。样品经洗脱提取后,以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相,乙腈－水（４０∶６０,Ｖ／Ｖ）为流动相,用２１０ｎｍ波长定量检测。测定结果表明,雷公藤甲素浓度在０．２５～４．００ｍｇ／Ｌ范围内线性良好,最低进样检测浓度为０．１ｍｇ／Ｌ。批内（ｎ＝５）及批间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别为１．９％～６．５％和２．７％～７．８％,回收率为８９．８％～９２．０％。     

反相高效液相色谱测定雷公藤浸膏中甲素的含量

报道了液固萃取-反相高效液相色谱法测定雷公藤浸膏(乙酸乙酯提取物)中甲素含量的方法。用LichrospherC18色谱柱，以甲醇：水-60：40(V／V)溶液为流动相，检测波长218nm。方法回收率为99．4％，变异系数为0．53％，方法快速，重现性及准确度能满足雷公藤浸膏中甲素含量测定的要求。     

气相色谱-电子捕获法测定血浆中的雷公藤甲素

 血浆样品经碱化后用乙醚 氯仿 (体积比为 3∶1)混合液提取 ,浓缩的提取物与三氟醋酐进行衍生化反应 ,用气相色谱法分离、63Ni电子捕获检测器测定雷公藤甲素的含量。色谱柱为SE 5 430m× 0 2 5mmi d 交联石英毛细管柱。雷公藤甲素的质量浓度在 1 0 μg/L～ 5 0 0 μg/L范围内与峰面积线性关系良好 (r =0 9990 ) ,在血浆中的平均回收率为 96 3% ,最小检测限为 0 5 μg/L。方法重现性好 ,准确、灵敏 ,无杂质干扰 ,数据准确可靠 ,可用于临床生物样品中雷公藤甲素含量的测定。     

超高效液相色谱–串联质谱法快速测定雷公藤中毒样品中4种毒性成分

建立超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS/MS)法快速测定雷公藤中毒样品中雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤甲素、雷公藤内酯甲4种主要毒性成分的方法.以Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分离柱,柱温为40℃,样品室温度为4℃,流动相A为乙腈,流动相B为1...     

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-液相色谱-质谱法测定动物肝组织中雷公藤甲素和雷公藤酯甲

提出了动物肝组织中雷公藤甲素与雷公藤酯甲的液相色谱-质谱法分析方法。用快速溶剂萃取仪用乙腈将动物肝组织中雷公藤甲素与雷公藤酯甲萃取到有机相,提取液经凝胶渗透色谱净化除去基质的干扰,所得洗脱液40℃氮吹挥干后用甲醇定容至0.5mL,用液相色谱-质谱法测定。雷公藤甲素与雷公藤酯甲的质量浓度均在5～1 000μg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)均为1.0μg.L-1。在动物肝组织中用标准加入法做回收及精密度试验,结果为:雷公藤甲素和雷公藤酯甲的回收率分别在69.3%～77.8%,73.1%～77.2%之间;雷公藤甲素和雷公藤酯甲测定值的相对标准偏差(n=5)分别在3.2%～3.3%,2.3%～3.0%之间。     

反相高效液相色谱同时测定五味子中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子乙素的含量

本文建立了同时测定五味子中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子乙素的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。五味子先经超声提取后用高效液相色谱法测定。色谱柱为Kromasil C18柱(150×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25,V/V),紫外检测波长220 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果显示,五味子醇甲在0.10~6.0μg范围内(r=0.9998),五味子酯甲在0.13~8.0μg范围内(r=0.9999),五味子乙素在0.03~2.0μg范围内(r=0.9999)线性关系良好。平均回收率五味子醇甲为98.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%(n=5);五味子酯甲为97.1%,RSD为1.6%(n=5);五味子乙素为97.7%,RSD为1.1%(n=5)。本法准确、快速、灵敏度高,可用于五味子中有效成分的定量分析。     

超声提取-高效液相色谱法测定农吉利中农吉利甲素

采用甲醇超声提取法提取农吉利中农吉利甲素,用高效液相色谱法(HPLC)测定农吉利甲素的含量.用L9(34)正交试验设计优化了提取溶剂、提取温度、提取时间、料液比等试验条件;以甲醇一三乙胺(0.5+99.5)混合溶液(pH 7.0)为流动相,对生物碱提取液进行了色谱分离,农吉利甲素质量浓度在1.0～800 mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.1 mg·L-1,加标回收率试验的结果在97.8%～102.3%之间.     

高效液相色谱内标法测定鸡肉中己烯雌酚残留量

采用高效液相色谱法,以对羟基苯甲酸丁酯作为内标,定量测定了鸡肉中己烯雌酚的含量.色谱柱为C18柱,0.02mol/L三乙胺水溶液(加磷酸调pH=3.0)-乙腈(ⅥV=55/45)作为流动相,采用等度洗脱,检测波长为240nm.结果显示,己烯雌酚的线性范围为0.324～1.30μg/mL,相关系数为0.9998,用浓度为0.648μg/mL的标准溶液重复进样6次,其相对标准偏差(RSD)为1.28%.方法简便准确,适于鸡肉组织中违禁药物己烯雌酚含量的测定.     

一测多评高效液相色谱法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

建立一测多评高效液相色谱法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法,并验证该法的可行性和准确度。通过Plackett-Burman设计考察流动相中甲醇比例、流动相流量、柱温、进样体积对五味子醇甲色谱峰分离度的影响,确定流动相中甲醇比例、柱温为关键分析参数（P<0.05）。通过中心组合设计优化关键分析参数,建立色谱分析条件：以甲醇-水（体积比为70∶30）溶液作为流动相进行洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为254 nm,进样体积为10μL。以五味子醇甲为内参物,分别建立五味子甲素、五味子乙素与五味子醇甲的相对校正因子,计算各成分含量,实现一测多评。采用外标法测定五味子甲素、五味子乙素含量,比较外标法的实测值与一测多评法预测值之间的差异,以验证一测多评法的准确度及可行性。五味子中五味子醇甲与五味子甲素、五味子乙素的相对校正因子分别为1.039、1.246。五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素色谱峰面积与质量浓度在5～500μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。样品加标回收率分别为100.1%、100.6%、100.3%,...     

高效液相法测定叶酸片中叶酸的含量

建立了高效液相色谱法测定叶酸片中叶酸含量的方法。采用Symmetry C18色谱柱(150×4.6mm,3.5μm),以磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH=6.3)为流动相,检测波长254nm,柱温35℃。叶酸在0.04～0.36μg/mL范围线性良好(r=0.9999),平均加标回收率为99.4%(RSD=0.44%)。该方法简便准确,精密度良好,适用于叶酸片中叶酸含量的测定。     

Determination of Steroid Hormones in Pharmaceutical Preparations by High Performance Liquid Chromatography

Abstract

The aim of this research was to standardize an high performance liquid chromatographic method for the determination of steroid hormones contained in commercially available pharmaceutical preparations. A Merck LiChrospher^® 100 RP–18 (5 μm) in LiChroCART^® (125-4) column, a rotative valve injector (20 μL loop), ambient temperature, a mobile phase consisting of water-methanol and UV detection at 254nm and 212nm make possible the quantitative determination of dexamethasone acetate, prednisone, ethynylestradiol and norgestrel contained in pharmaceutical preparations.     

高效液相色谱法分离测定人参中的6种人参皂甙

 采用梯度法,以乙腈-水溶液为流动相,用高效液相色谱法分离人参中的6种主要人参皂甙,并采用紫外检测器检测,在203 nm处测定4种人参样品。该方法在25 mg/L～300 mg/L的范围内有良好的线性关系,回收率高于80%。     

高效液相色谱法测定六亚甲基二乙酰胺注射液含量

Hexamethylene Bizacetamide content was determined by high performance liquid chromatography using ananalytical column(15 × 0. 46cm i.d. )packed DU PONT ZORBAX-ODS(5μm)and a UV detector at 220nm andMeOH-H_2O(50 : 50 ) as eluent.The quantitative determination was performed with caffeine as the internalstandard.The methed is satisfactory for the quality control of hexamethylene bizacetamide.     

反相高效液相色谱法测定新药阿司匹林铜

提出测定阿司匹林铜新药的反相高效液相色谱分析方法,采用国产ＹＷＱ Ｃ１８柱,在２５℃下,甲醇：水（含０．０８％正磷酸）：丙酮＝１１．４：８．６：１．１为流动相,苯甲酸为内标,药用标准阿司匹林和水杨酸为对照品,在ＵＶ－２３５ｎｍ下检测阿司匹林铜和杂质水杨酸铜的含量;阿司匹林铜,水杨酸铜的检出限分别为０．８７ｍｇ／Ｌ,２．４６ｍｇ／Ｌ;阿司匹林铜的回收率为９９．０％－１００．５０％;水杨酸铜的回收率为     

高效液相色谱法测定花生中黄曲霉毒素

本文报导了用高效液相色谱－荧光检测法测定了花生中黄曲霉毒素的方法，并做了回收验证。实验证明本法具有灵敏度高，分离能力强，测试结果准确可靠，色谱条件，ＲＰ１８柱，甲醇四氢呋喃水溶液作流动相，流速１ｍＬ／ｍｉｎ。     

高效液相色谱法和毛细管电泳法测定甘草制品中甘草酸的含量

分别用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）、毛细管区带电泳法（ＣＺＥ）、胶束电动毛细管色谱法（ＭＥＣＣ）测定了甘草制品中甘草酸的含量。对ＨＰＬＣ,ＣＺＥ,ＭＥＣＣ的分析条件作了一些选择实验,结果表明ＭＥＣＣ法与ＨＰＬＣ法分析数据接近、比较准确,而且前者比ＨＰＬＣ法分离效率高、溶剂用量少,是一种很有发展潜力的分析方法。     

反相高效液相色谱梯度洗脱同时测定复方茶碱片中7组分的含量

建立了一种灵敏、快速的反相高效液相色谱梯度洗脱方法，用于同时测定复方茶碱片中7组分的含量。采用YWG C18柱，以甲醇-磷酸二氢钠为流动相，用二极管阵列检测器，检测波长为214nm,15min即可将7种组分分离测定。该方法快速淮确，线性范围广，用于实际样品的测定，结果满意。     

高效液相色谱法测定阿弗菌素含量

采用反相高效液相色谱法测定了阿弗菌素片中阿弗菌素的含量。色谱柱为ＴＳＫ－ＧＥＬＣ１８,流动相为甲醇∶水（７５∶２５）,检测波长２４５ｎｍ,可得到满意的分离效果。     

高效液相色谱法测定橡胶促进剂TBBS

采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定了橡胶促进剂N－叔丁基－2－苯并噻唑次磺酰胺（TBBS）的纯度，标准偏差小于0．3。     

高效液相色谱法测定乳膏剂中的联苯苄唑

 用高效液相色谱法测定了乳膏剂中联苯苄唑的含量。色谱柱为HypersilODS(2 0 0mm× 4.6mmi.d .,5 μm) ,以 0 .0 8mol/L三乙胺磷酸盐缓冲液 (pH 7.0 ) 乙腈 甲醇 (体积比为 2 0∶10∶70 )为流动相 ,在 2 5 4nm波长处检测。联苯苄唑质量浓度在 8 99mg/L～ 44 96mg/L范围内 ,其浓度与其峰面积的线性关系良好 (r =0 .9998)。该法灵敏度较高 ,重现性好。