用高效液相色谱法测定α-烯烃烷基酚的组成

长链烷基酚是生产表面活性剂和润滑油添加剂的主要原料。是由烯烃和苯酚进行烷基化反应得到的产品。用不同的烯烃原料和用不同的催化剂进行反应时,得到的烷基酚的组成是不相同的。测定长链烷基酚的组成,曾采用过各种方法,尤其是液体色谱法。然而,由于液体色谱的分离效率低,不能将烷基酚中各组分按结构组成进行完全地分离。微型液体吸附色谱用硅胶柱很好地分离了2,6-二烷基酚和4-烷基酚,但2,4-二烷基酚和2-烷基酚却从柱中一同洗脱     

毛细管电泳法分析维甲酸异构体

采用毛细管电泳分析方法对维甲酸异构体进行了分离。比较了区带电泳和胶束电动色谱两种模式对维甲酸异构体的分离效果。考察了缓冲液组成、pH值、乙腈含量以及十二烷基硫酸钠(SDS)浓度等对分离的影响。采用胶束电动色谱法可完全分离13-顺-和全反式-维甲酸,最佳的缓冲溶液为(20 mmol/L Tris-H3BO3(pH 8.5)-25 mmol/L SDS)-乙腈(体积比为80∶20)。该法首次应用于加标血浆中的维甲酸分析,获得了较好的结果。     

胶束电动毛细管色谱双通道电化学检测尼群地平

创建了尼群地平的胶束电动毛细管色谱双通道电化学检测的分析新方法。采用 两台安培检测器并联构成双通道检测系统，采用单一碳糊工作电极，两台安培检测 器的检测电位分别设为+0.7V和-0.8V(vs.SCE)同，同时对尼群地平进行氧化和还原 测定，并实时对数据进行采集、处理，以图形方式显示。采用NH3－NH4Cl为背景电 解质，并加入十二烷基硫酸钠（SDS）和甲醇组成运行电泳介质，应用氧化、还原 双通道检测系统对尼群地平及其片剂进行了胶束电动毛细管色谱分离检测；对工作 电极的选择、电极电位的选择、SDS的浓度、甲醇浓度、运行缓冲溶液种类以及工 作电压和进样时间对分离检测的影响进行了研讨，取得满意结果。     

一种新型的色谱法——毛细管胶束电动色谱法

本文介绍了毛细管胶束电动色谱法的原理,建立了一套电动色谱实验装置。采用十二烷基硫酸钠(SDS)胶束溶液。对电中性有机化合物进行了电动色谱试验,获得了较好的结果。并考察了实验条件如电压、SDS浓度等对分离的影响。     

高效液相色谱-质谱法测定生活用纸中的烷基酚聚氧乙烯醚

采用高效液相色谱-质谱法测定生活用纸中的烷基酚聚氧乙烯醚。样品剪碎后,经乙腈超声萃取,提取液在Dikma Inspire HILIC色谱柱上分离,以乙腈-10mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源-选择反应监测模式检测。各聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在1.0~4.3μg·kg-1之间,加标回收率在51.0%~117%之间。方法适用于测定生活用纸中不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~12%之间。     

苯胺及其衍生物的毛细管电泳行为研究

采用紫外吸收检测，毛细管电泳分离，研究了九种苯胺及其衍生物在毛细管区带电泳(CZE)体系和胶束电动毛细管色谱(MECC)体系中的行为特征。讨论了缓冲溶液的浓度与pH、胶束浓度及混合胶束等在不同体系中对分离组分的影响，发现在CZE体系中，控制分离的主要因素是pKb值；在MECC体系中，控制分离的主要因素是溶质分子中碳原子数。建立了一种分离测定九种苯胺及其衍生物的高效毛细管电泳方法。     

胶束溶液体系对毛细管电动色谱酸性化合物分离的影响

以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）、非离子表面活性剂吐温20（ Tween 20）及两者组成的混合胶束体系作为毛细管胶束电动色谱（MECC）的分离介 质，进行4种结构相似的酸性化合物的MECC分离研究，考察了胶束的类型、表面活 性剂的浓度、缓冲溶液的pH值及有机改性剂乙醇对分离的影响。结果表明各因素对 酸性药物的MECC分离有不同的影响规律。SDS胶束体系对溶质的保留值最大， Tween 20体系的保留值最小，二者的分离选择性正好相反，混合胶束体系的分离行 为则介于两者之间；在SDS和Tween 20体系中，表面活性剂浓度增加，溶质的保留 时间均随之递增，混合胶束体系中，总浓度一定，随Tween 20配比的增加，溶质的 保留时间先减少后增加；缓冲溶液的pH值增大，使溶质的分离效果均能变差；有机 改性剂乙醇的加入对容量因子的影响主要与溶质的疏水性有关，并对分离作用机理 进行了探讨。在SDS和Tween 20 MECC体系下，分别进行了实样测定，取得了满意的 结果。     

泽泻乙醇提取物的HPCE分离研究

采用高效毛细管电泳的胶束电动毛细管色谱的分离模式(MEKC),对泽泻的乙醇(95％)提取物进行分离研究。以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相．硼砂为缓冲体系,甲醇为有机添加剂,考察了SDS浓度、硼砂浓度、pH、甲醇用量、电泳电压、电泳温度等对分离的影响。结果表明：硼砂缓冲体系为运行缓冲溶液(pH：9．18～9．20)、硼砂浓度30mmoL／L、SDS浓度45mmol／L、甲醇体积分数30％,分离电压25kv、分离温度25℃时分离效果最好。在此条件下,得到分离度和重现性均较好的泽泻乙醇提取物的HPCE色谱图。     

单纯形算法动态优化毛细管胶束电动色谱分离体系

采用控制加权可变步长单纯形算法对ＰＴＣ氨基酸的毛细管胶束电动色谱分离体系进行动态优化。寻优过程中同时考虑背景电解质的ｐＨ值、十二烷基硫酸钠浓度和有机添加剂浓度对体系分离效果的影响。分别使用Ｌｏｎｇ系数法和均匀设计表法确定初始单纯形顶点对分离体系进行动态优化。优化结果使１７种ＰＴＣ氨基酸获得了比较满意的分离。     

液相色谱串联质谱法同时测定垃圾渗滤液中的邻苯二甲酸酯和烷基酚

利用反相液相色谱-电喷雾-串联质谱法同时分析了水体中的6种邻苯二甲酸酯(DMP、DEP、DBP、DEHP、DOP和DNP)以及OP、NP和BPA。用Waters XTerraTMMS C18色谱柱,乙腈和乙酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相。结果表明,9种物质的分离效果良好,邻菲二甲酸酯采用亚离子模式检测,烷基酚采用负离子模式检测。通过多反应监测模式(MRM)对各目标物进行定量,检出限为0.1~1μg/L。该方法已用于北京某垃圾填埋场渗滤液中相关物质的检测,结果表明:原水中邻苯二甲酸酯和烷基酚的总浓度为218~291μg/L,其中主要是DEHP。垃圾渗滤液处理工艺对这些物质有明显的去除效果。     

毛细管区带电泳法测定油田水中的脂肪酸

采用二硝基本甲酸一十六烷基三甲基溴化脓缓冲体系对油田水中短链脂肪酸进行了分析。应用间接紫外法,使脂肪酸在数分钟之内得以分离检测。研究表明,当缓冲溶液pH值为9.0、电解质浓度为5.0mmol／L、表面活性剂浓度为0.5mmol／L和甲醇含量为5％时可达到最佳的分高效果。     

二元环糊精体系对柴胡中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的毛细管电泳分离测定

以磺丁基-B-环糊精(SBE-β-CD)和β-环糊精(β-CD)组成二元手性选择体系,用毛细管电泳法对柴胡中的柴胡皂苷a及柴胡皂苷d进行分离测定.考察了缓冲液的组成和浓度、手性选择剂的组成和浓度、进样方式及样品介质等对灵敏度和分离度的影响.结果表明:采用熔融石英毛细管柱(60 cm×50 μm i.d,有效长度为53 ...     

高效毛细管电泳-二极管阵列检测法测定土壤中的苯酚

建立了高效毛细管电泳-二极管阵列检测器测定土壤样品中苯酚的方法,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲体系的pH值及浓度、分离电压、进样时间及压力等因素。结果表明,在温度25℃、pH=10的30mmol/L K2HPO4+0.5mmol/L十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)运行缓冲溶液、检测波长206nm、20kV运行电压、负电压模式、0.5psi进样10s条件下,苯酚在4.2到4.4min内出峰,迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.11%、0.28%,检出限(3Sb/Sx)为0.01mg/L。该方法成功地应用于土壤中苯酚的测定,其回收率为98.4%。     

毛细管电泳法同时测定化妆品中氢醌、苯酚和防腐剂

采用毛细管电泳法对化妆品中氢醌、苯酚、山梨酸和苯甲酸进行了分离研究,考察了缓冲溶液的种类和pH值对分离的影响.以15 mmol/L硼砂(pH 9.2)为电泳缓冲液,采用压力进样方式,在20 kV恒压下进行分离,并在波长240 nm处检测,各组分可达到基线分离.4种标样在0.5～ 100.0 mg/L范围内呈良好线性关系...     

毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中的甜蜜素

建立了毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中甜蜜素的新方法。液体样品用超纯水稀释后直接进样;固体样品经粉碎或剪碎后用超纯水超声提取后离心,上清液直接进样或用水稀释后进样。以未涂敷石英毛细管（80 cm×75 μm,有效长度：70 cm）为分离柱,以2 mmol/L苯甲酸钠+10 mmol/L碳酸钠+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲液;于200 nm波长处检测。检出限为8.9 mg/kg （S/N=3）,定量限为26.7 mg/kg （S/N=9）。低、中、高添加水平的加标回收率分别为93.4%、100.3%及101.9%,相应的RSD分别为6.7%、2.0%及2.2%（n=5）。日内及日间精密度分别为2.6%和4.5%。整个分析过程无需有机溶剂。在能力验证样品的分析结果与国家标准方法的结果相吻合的基础上,分析了7件食品样品,获满意结果。     

高效毛细管电泳法测定牛奶和奶粉中残留的三聚氰胺

建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法。使用长度58.5 cm、内径75 μm的毛细管柱,分离电压25 kV,进样量3.5 kPa (35 mbar)×8 s,分离温度25 ℃,缓冲溶液20 mmol/L 柠檬酸-40 mmol/L 磷酸氢二钠(pH 2.6),检测波长232 nm。分析物在1~100 mg/L 范围内线性良好,r2>0.997;牛奶和奶粉的定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。在添加水平为定量限浓度至50 mg/kg时的回收率为72.2%~97.3%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。     

On-line stacking techniques for the nonaqueous capillary electrophoretic determination of acrylamide in processed food

In the present study, field amplified sample stacking (FASS) techniques in the nonaqueous capillary electrophoresis method (NACE) were introduced for the on-line concentration of the acrylamide to improve acrylamide detection at 210 nm by diode-array detection. Acetonitrile (ACN) as a nonaqueous solvent permits acrylamide to be protonated through the change of its acid-base chemistry, allowing capillary electrophoretic separation of this compound. Choosing 30 mmol L(-1) HClO(4), 20 mmol L(-1) NaClO(4), 218 mmol L(-1) CH(3)COOH in ACN as the separation electrolyte and employing sample stacking methods, the LOD value of acrylamide was decreased to 2.6 ng mL(-1) with electrokinetic injection and 4.4 ng mL(-1) with hydrodynamic injection. Optimized stacking conditions were applied to the determination of acrylamide in several foodstuffs. The method is simple, rapid, inexpensive, and widely applicable for the determination of acrylamide in food samples.     

胶束电动毛细管色谱法测定消糖灵中的优降糖

 以甲氧苄氨嘧啶为内标,采用胶束电动毛细管色谱法分离测定了新药消糖灵中的优降糖。电泳条件：以25 mmol/L硼砂-30 mmol/L十二烷基硫酸钠（pH 9.0）为电泳介质,未涂层石英毛细管（50 μm i.d.×39.5 cm,有效分离长度34.8 cm）为分离通道,压力进样(68.95 kPa.s),17 kV恒压电泳（28 ℃）,检测波长228 nm。优降糖在14 min内与其他成分得到很好分离,且质量浓度为25 mg/L～275 mg/L时,优降糖可进行定量分析,加标回收率为(100.6±1.4)%。方法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于优降糖复方制剂的质量控制。     

毛细管电泳法测定阿霉素脂质体药物中的微量硫酸根离子

建立了以硝酸钾作为背景电解质测定阿霉素脂质体药物中微量硫酸根离子的毛细管电泳分析法。考察了分离电压、背景电解质、电渗流改性剂浓度、pH值对分离测定的影响。结果表明,当毛细管长度为60 cm(有效长度51.5 cm)、分离电压为~15 kV、缓冲溶液采用20 mmol/L硝酸钾(pH 7.0)、电渗流改性剂采用0.4 mmol/L十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、检测波长为202 nm时,阿霉素脂质体破乳液中硫酸根离子和氯离子在3 min内得到了基线分离,硫酸根离子迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.01%和1.0%,检出限为5 μg/L。用该方法对阿霉素脂质体样品中的微量硫酸根离子进行了分析测定,结果令人满意。     

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中的3种有效成分

以在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定了复方氨酚烷胺胶囊中的马来酸氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚3种有效成分。考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、分离电压及进样时间等对分离效果的影响。优化条件:以未涂层熔融石英毛细管(55 cm×50μm,有效柱长35 cm)为分离柱;环境温度25℃;80 mmol/L十二烷基磺酸钠+20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)+15%乙腈为缓冲体系,分离电压-20kV,进样时间60 s(H=20.0 cm),测量波长210 nm。在该条件下氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚在25min内出峰,峰面积RSD均小于4%;线性范围分别为2.45～39.17、1.61～25.76、1.58～25.28 mg/L;检出限(S/N=3)分别达139、34、24μg/L,回收率分别为96%～101%、98%～102%、96%～102%。