反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定酒花浸膏中的异构化α-酸

建立了一种利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定酒花浸膏中4种异构化α-酸的方法。异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸在色谱柱EC250/4 Nuclesoil,100-5 C18(4.0 mmi.d.×250 mm,5μm),保护柱CC 8/4Nuclesoil 100-5 C18,流动相为V(甲醇)∶V(水)∶V(85%H3PO4)∶V(0.2 mol/LEDTA二钠盐)=770∶210∶5∶1,等梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,270 nm紫外检测,加标回收率在93.5%~97.0%之间,RSD<2%。该方法可测定酒花浸膏中异构化α-酸。     

海关总署批准公布《苯含量的测定气相色谱法》等4项海关化验标准

根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法(试行)》,海关总署批准《萘含量的测定气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定气相色谱法》4项海关化验标准,现予以公布(标准文本由中国海关出版社出版),自2009年4月1日起实施。(仪器信息网)海关总署批准公布《苯含量的测定气相色谱法》等4项海关化验标准     

RP-HPLC法同时测定酒花中α-酸、β-酸和异α-酸

建立了RP-HPLC法同时检测酒花中α-酸、β-酸和异α-酸的主要异构体的方法。色谱柱为:EC 250/4 Nucleosil 100-5 C18,保护柱:CC 8/4 Nucleosil 100-5 C18,流动相A:水溶液(H3PO4 0.1%,0.2 mmol/L EDTANa2);流动相B:乙腈。流速为1.0 mL/min,双波长检测UV270 nm和UV315 nm,柱温30℃,进样体积10μL。方法加标回收率在90.0%～105.0%之间。方法可将酒花中α-酸、β-酸6种主要异构体和异α-酸3种主要异构体共9种物质一次性分离。     

反相高效液相色谱测定雷公藤浸膏中甲素的含量

报道了液固萃取-反相高效液相色谱法测定雷公藤浸膏(乙酸乙酯提取物)中甲素含量的方法。用LichrospherC18色谱柱，以甲醇：水-60：40(V／V)溶液为流动相，检测波长218nm。方法回收率为99．4％，变异系数为0．53％，方法快速，重现性及准确度能满足雷公藤浸膏中甲素含量测定的要求。     

采用离子对试剂同时测定啤酒中异α-酸和还原异α-酸

建立了使用离子对试剂同时检测啤酒中异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸的反相高效液相色谱法。实验采用四丁基氢氧化铵-磷酸缓冲液(pH调至7.2)-乙腈为流动相,Xterra RP C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,等度洗脱,实现这4种异构化α-酸的所有组分的有效分离测定。各组分色谱峰保留时间的RSD为0.1%～0.3%,峰面积的RSD为0.5%～1.7%(n=7),重现性和线性关系较好;4种异构化α-酸的加标回收率为96%～108%。该方法无需样品处理,简便易行,可用于分析啤酒中所含异构化α-酸的种类和含量。     

反相高效液相色谱法同时测定啤酒中的4种异构化α-酸

1引言啤酒的苦味主要来自于酒花制品形成的异α-酸,为进一步提高质量,一系列具有特殊功效且稳定性较高的还原异构化α-酸(二氢、四氢和六氢异α-酸)受到广泛应用。异构化α-酸多采用HPLC方法进行分析。有离子对和离子抑制分离模式。国外多采用前者,围绕着色谱柱选择、不同类型异构化α-酸的分离条件及样品处理等方面展开。由于结构相似,不同类型异α-酸的组分之间易重叠,难以定性。目前尚鲜见HPLC同时分离啤酒中4种异构化α-酸的相关报道。本实验采用离子抑制机理同时分离啤酒中的异α-酸、二氢、四氢和六氢异α-酸。本方法无需离子对试…     

高效液相色谱法测定酒花、酒花颗粒及酒花浸膏中α-酸和β-酸

１引言 α－酸和β－酸的常规分析方法是采用合适的有机溶剂萃取酒花及其制品,分光光度法和电导法测定α－酸和β－酸,二种方法均受α－酸和β－酸的氧化产物的影响,不适于测定衰老和质量差的酒花及其制品。目前国外较多采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分析酒花及其制品中α－酸和β－酸。本文采用ＮｕｃｌｅｏｓｉｌＣ１８柱,二极管阵列检测器,以甲醇：重蒸水：磷酸８５：１９：０．２６（体积比）作流动相,非等速洗脱,以保留时间、标样添加和特征光谱法定性,采用单点校正因子外标定量,此法可应用于啤酒工业中酒花及其制品的质量…     

反相高效液相色谱法快速测定大麦籽粒中13种酚酸类化合物

建立了快速测定大麦籽粒中13种酚酸类化合物(没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、香草酸、丁香酸、间羟基苯甲酸、对香豆酸、阿魏酸、藜芦酸、邻香豆酸和水杨酸)的反相高效液相色谱方法.采用SUPELCOAscentis(@) C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶...     

用亲水性的C16硅胶反相色谱柱分离测定血清样品中的雌激素

将亲水性较强的C16硅胶反相色谱柱应用于血清样品中β-雌二醇、雌三醇、雌酮和17α-乙炔基雌二醇的分离。实验对分离条件进行了优化,得到的最佳色谱条件是：柱温40℃,流速1mL／min,以40％乙腈水溶液作等度洗脱。在此条件下．4种雌激素可在大约26min内实现基线分离,得到的4个色谱峰峰型对称。分离后的4种雌激素用紫外检测器在200nm处进行测定,方法对β-雌二醇、雌三醇、雌酮和17α-乙炔基雌二醇的检出限分别为0．024、0．015、0．012和0．016mg/L;校正曲线的线性范围为2-3个数量级,相关系数为0．998以上。方法应用于血清样品的测定,β-雌二醇、雌三醇、雌酮和17α-乙炔基雌二醇的标准加入回收率分别为96．3％、103．7％、100．1％和95．2％。     

高效液相色谱法同时测定β-酸与六氢β-酸

1　引　　言啤酒花是酿造啤酒的重要原料 ,其中　草酮 (α 酸 )和蛇麻酮 (β 酸 )既是其主要的风味物质 ,又是酒花中抑菌而防杂菌污染的主要物质。由啤酒花深加工的副产物 β 酸制备而得的六氢 β 酸 (六氢蛇麻酮 )是一种新型的防腐剂 ,具有用量少、使用简便、无毒副作用等优点。在由 β 酸制备六氢 β 酸的过程中 ,为控制产品的转化率和纯度 ,我们需要对 β 酸和六氢 β 酸进行同时测定。文献法仅能测定六氢 β 酸且较为烦琐。因此 ,我们采用高效液相色谱法对 β 酸和六氢 β 酸进行同时测定 ,方法简便、快速 ,未见文献报道。2　实验部分2 …     

异烟肼在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为及其应用

通过研究异烟肼在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为建立了测定异烟肼的电化学方法。在pH6.8的磷酸氢二钠–柠檬酸缓冲溶液中,异烟肼在–1.114 V处能产生一明显还原峰,异烟肼在修饰电极上的反应是受吸附控制的2质子、2电子电极反应过程。研究发现还原峰峰电流大小与异烟肼浓度在5.00×10~(-3)~5.00 mmol/L内呈良好的线性关系,相关系数r=0.997 0,方法检出限为1.70×10~(-3) mmol/L,测定结果的相对标准偏差为3.11%(n=5),回收率为97.6%~103.6%。该方法简单、灵敏,精密度高,可应用于样品中异烟肼的测定。     

4-氯-2-氧代-3(2H)-苯并噻唑乙酸乙酯 除草剂及其相关化合物的高效液相色谱分析

报道了 4 氯 2 氧代 3(2H) 苯并噻唑乙酸乙酯除草剂及相关化合物的反相高效液相色谱分析方法。基线分离了 4 氯 2 氧代 3(2H) 苯并噻唑乙酸乙酯及相关化合物 5个组分 ,定量测定了 4 氯 2 氧代 3(2H) 苯并噻唑乙酸乙酯和 2 羟基 4 氯苯并噻唑 ,方法的相对标准偏差RSD分别为 1.6 8%和 1.0 3% ,平均回收率分别为 10 1.0 %和 10 0 .2 % ,检测限分别为 10 .2ng和 4.6ng     

高效液相色谱法测定食品中抗氧化剂BHA,BHT,PG

 用反相高效液相色谱法同时测定了食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚（ＢＨＡ）、二丁基羟基甲苯（ＢＨＴ）和焦性没食子酸丙酯（ＰＧ）。样品用正己烷提取，氮气吹干，水－乙醇（１４，Ｖ／Ｖ）溶解残留物，经０．５μｍ滤膜过滤，直接进样。方法简便、快速、回收率高、重现性好。     

Capillary electrophoretic determination of phosphate based on the formation of a Keggin-type [PMo12O40]3- complex.

Based on the formation of a Keggin-type [PMo12O40]3- complex, a sensitive capillary electrophoresis (CE) method was developed for the determination of P(V) with direct UV detection at 220 nm. A mixture of alpha- and beta-Keggin-type [PMo12O40]3- complexes was readily formed in a sample solution consisting of a trace amount of P(V), 2.5 mM Mo(VI), 0.050 M p-C6H3(CH3)-2-SO3H (XSA), and 60% v/v CH3CN. When a 0.05 M HCl and 60% v/v CH3CN solution was used as a migration electrolyte, the Keggin complexes exhibited a sharp and well-defined peak in the electropherogram. The peak area was linearly dependent on the P(V) concentration in the range of 5 x 10(-7)-5 x 10(-5) M; a detection limit of 1 x 10(-7) M was achieved. In comparison with indirect UV detection, the direct UV detection is about ten times more sensitive, because the Keggin complexes possess high molar absorptivities. The developed CE method was applied to the determination of P(V) in river water, and the results were in good agreement with those obtained by ion chromatography (IC) and colorimetry (COL) based on the formation of mixed-valence heteropoly blue species.     

高效液相色谱法检测弹性蛋白中锁链素

用高效液相色谱技术对弹性蛋白水解液中锁链素进行了测定。单一锁链素,锁链素、酪氨酸、苯丙氨酸混合液及弹性蛋白水解液经Ｃ１８柱分离,甲醇－水（２８,Ｖ／Ｖ）洗脱,紫外检测器２８０ｎｍ检测。锁链素与酪氨酸峰面积比（ＣＡ）和峰高比（ＣＨ）分别为１．４％和３．４％,标准曲线浓度范围０．１６～０．６４ｍｇ／Ｌ时相关系数为０．９９５６。结果表明：上述色谱条件可定量测定弹性蛋白中锁链素含量,无需将锁链素与水解液中其它氨基酸加以分离,而仅需同其它２７５ｎｍ有吸收的组分区分。     

NMR定量测定片剂中的对乙酰氨基酚

以基准试剂邻苯二甲酸氢钾为内标,采用1H NMR法建立了对乙酰氨基酚片剂中对乙酰氨基酚含量的测定方法。考察了延迟时间、脉冲宽度和采样次数对测定结果的影响。选定核磁共振参数延迟时间1 s、脉冲宽度3μs、采样次数16次。结果显示,测定内标与标样的NMR峰面积比均小于0.4%,方法具有很好的重复性。将内标与标样的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,相关系数为1.000 0,内标的质量浓度为6 g/L时,对乙酰氨基酚的线性范围为2～10 g/L。用标准曲线法和绝对定量模式(内标法)测定了3种不同厂家的片剂中对乙酰氨基酚的含量。结果表明此方法与紫外分光光度法的测定结果一致,方法简单易行、结果准确。     

Determination of niobium(V) and tantalum(V) as 4-(2-pyridylazo)resorcinol–citrate ternary complexes in geological materials by ion-interaction reversed-phase high-performance liquid chromatography

A method for the simultaneous separation and determination of Nb(V) and Ta(V) as ternary complexes formed with 4-(2-pyridylazo)resorcinol (PAR) and citrate was developed using ion-interaction reversed-phase high-performance liquid chromatography on a C₁₈ column. Method parameters, such as pre-column complex formation conditions and composition of the complexes were investigated using spectrophotometry and HPLC. Under the optimum conditions, the Nb(V) and Ta(V) complexes were eluted within 12 min with a mobile phase of methanol–water (32:68, v/v) containing 5 mM acetate, 5 mM TBABr and 5 mM citrate buffer at pH 6.5, with detection at 540 nm. A typical separation efficiency was 33 000 and 20 000 theoretical plates per metre for Nb(V) and Ta(V), respectively. The relative standard deviation of retention times for the Nb(V) and Ta(V) complexes were 0.16% and 0.17% and for peak areas were 0.28% and 1.36%, respectively. The detection limits (signal-to-noise ratio=3) for Nb(V) and Ta(V) were 0.4 ppb and 1.4 ppb, respectively. Results obtained for standard reference rock samples agreed well with certified values and results obtained by inductively coupled plasma MS.     

高效液相色谱法分析生漆多糖中的单糖组成

采用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＮＨ２ＴＭ色谱柱,以乙腈∶水∶甲醇（７０∶２５∶５,Ｖ／Ｖ）为流动相,利用示差折光检测器的高效液相色谱法对湖北毛坝大木、毛坝小木和建始３种生漆中漆多糖的单糖组成成分进行了直接分离分析,方法简便、快速、重现性好,回收率在９８．８％～１０３．６％之间,相对标准偏差在５％以下。     

Quantitative assay of metronidazole by capillary zone electrophoresis with amperometric detection at a gold microelectrode

Capillary zone electrophoresis was employed for the determination of metronidazole using end-column amperometric detection with a gold microelectrode at a constant potential of -0.52V vs. saturated calomel electrode. To overcome interference of oxygen in the solution, a deaeration injector and a deaeration protector at the detection cell were used. The optimum conditions of separation and detection are 1.0 x 10(-3) mol/L potassium dihydrogen citrate (KH2C6H5O7) for the buffer solution, 20 kV for the separation voltage, and 5 kV and 10 S for injection voltage and injection time, respectively. The limit of detection is 6.0 x 10(7) mol/L or 0.78 fmole (S/N = 3). The relative standard deviation is 3.9% for the electrophoretic peak current. The method was applied to the determination of metronidazole in human urine.     

高效液相色谱法测定人血清中鬼臼乙叉甙浓度

建立了测定血清中鬼臼乙叉甙浓度的反相高效液相色谱方法。血清样品以乙酸乙酯提取,加表鬼臼毒噻吩糖甙作内标,以甲醇∶水（５５∶４５）为流动相,紫外２５４ｎｍ检测,最低检测浓度０．１ｍｇ／Ｌ,在药物浓度为０．５～５０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系,Ｙ＝０．０１６０＋０．０３４０Ｘ,ｒ＝０．９９９１,回收率达９５．０％。日内、日间精密度分别为４．１６％和４．７６％（ｎ＝５）。用所建立的方法测定了患者的血清浓度,结果表明,方法简便、灵敏。