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硝基甲苯与硝基苯甲酸混合物的高效液相色谱分析研究 总被引:1,自引:1,他引:1
采用HPLC法对硝基甲苯与硝基苯甲酸异构体混合物进行分离和测定。探讨了影响分离的主要因素,在最佳条件下,七种组分能分离完全,对合成工艺的中控分析。 相似文献
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对硝基苯甲酸合成实验方法的改进汪庆华(四川大学化学系成都610064)关键词对硝基甲苯,对硝基苯甲酸,均相氧化对硝基苯甲酸是有机合成化学和有机化学工业的一种重要原料,经还原制成的对氨基苯甲酸是染料的中间体,对氨基苯甲酸酯化后所得的苯佐卡因,除了作为局... 相似文献
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综述了以对硝基甲苯为原料,合成对硝基苯甲酸的近期研究进展,并从技术和经济角度讨论了各种合成方法的优点与不足。 相似文献
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由二硝基甲苯(DNT)合成4-甲基-1,3-苯撑二氨基甲酸二乙酯(DEMPDC)的反应产物中可能存在以下副产物:2-甲基-5-硝基苯基氨基甲酸乙酯(EMNPC)、3-硝基-4-甲基苯基氨基甲酸乙酯(ENMPC)、2-氨基-4-硝基甲苯(ANT)、2-硝基-4-氨基甲苯(NAT)。这些副产物和DNT及DEMPDC等六个组分或具有不同的功能团,或互成位置异构体,极性相差较大。本文极导这些组分的高效液相色谱分析结果,考查了不同类型色谱柱和流动相组成对分离的影响,并获得适用于定量的标准曲线。 相似文献
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季铵盐催化氧化法合成硝基苯甲酸 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了季铵盐A-1催化KMnO4分别氧化邻、对硝基甲苯合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性及催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件下,即以季铵盐A-1为相转移催化剂,KMnO4与硝基甲苯摩尔比为2.5:1,反应温度为95℃,反应时间为3h,在中性条件下进行反应,邻位、对位产物收率分别可达95%和92%。实验表明,季铵盐A-1对于KMnO4氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应是一种优良的相转移催化剂。 相似文献
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基于二茂铁独特的分子结构及其作为新型液相色谱分离基质的潜质,制备了新型(4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐键合硅胶固定相,利用红外光谱、元素分析、热重分析等手段对其进行了表征。分别选取多环芳烃、萘胺位置异构体、硝基苯胺位置异构体、硝基咪唑类化合物和有机磷化合物溶质作为探针,对其色谱性能进行了评价。结果表明,该色谱固定相能提供 π-电子转移、 π-π 作用、偶极-偶极作用及与底物的静电相互作用等多种作用力,并探讨了可能的分离机理。 相似文献
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建立了羊肉组织中胺菊酯和三氟氯氰菊酯的固相萃取-反相高效液相色谱测定法。采用氟罗里硅土固相萃取柱(1000 mg/6 mL)进行固相萃取。以Shim-pack VP-ODS(200 mm×4.6 mm)柱为分析柱,流动相为甲醇:水=95:5(V/V),流速为0.7 mL/min。胺菊酯和三氟氯氰菊酯分别在0.01~6.40μg/mL(r=0.9999)和0.068~7.20ug/mL(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限分别为0.001μg/mL和0.002μg/mL,胺菊酯和三氟氯氰菊酯的回收率为90.2%~101.4%,相对标准偏差为2.3%~4.0%。该方法可作为羊肉组织中胺菊酯和三氟氯氰菊酯含量监测的控制方法。 相似文献
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固相萃取和高效液相色谱相结合快速测定苦瓜甙A的含量(英文) 总被引:11,自引:0,他引:11
建立了一个快速、简单、准确的固相萃取和高效液相色谱相结合的测定苦瓜甙A含量的方法。样品经石墨碳固相萃取管 (3mL/ 2 5 0mg)纯化后以高效液相色谱检测。色谱柱为C18,流动相为V(乙腈 )∶V(甲醇 )∶V(5 0mmol/L磷酸二氢钾缓冲液 ) =2 5∶2 0∶6 0 ,流速为 0 .8mL/min ,检测波长为 2 0 8nm。标准曲线自 10mg/L到 10 0 0mg/L呈线形关系 (r2 =0 .9992 )。该方法具有很好的重现性 ,日内或日间的相对标准偏差和相对平均误差均小于 10 %。样品回收率大于 90 %。 相似文献
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高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林片的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
采用反相高效液相色谱法 ,以醋酸可的松为内标 ,测定磷酸苯丙哌林片的含量。色谱柱为ODS柱 ,以甲醇 水 冰醋酸 三乙胺溶液 (体积比为 6 0∶35∶5∶0 1)为流动相 ,检测波长为 2 70nm ,磷酸苯丙哌林在 9 96mg/L~ 49 8mg/L范围内有很好的线性关系 (r=0 9998) ,平均回收率为 99 91% (n =5 ) ,RSD =0 43%。 相似文献
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用反相液相色谱法分析了α-甲氧基萘的含量和其中的有害杂质。色谱条件:色谱柱Nucleosil-C18;流动相V(甲醇):V(水)=90:10;紫外检测器,面积归一化法定量。方法的变异系数为0.29%。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸 总被引:1,自引:1,他引:0
采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸。在YWG C18(40mmi.d.×250mm,10μm)色谱柱上,以V(甲醇)∶V(001mol/LKH2PO4)=85∶15(pH30)的溶液为流动相,流速为10mL/min,紫外检测波长为254nm,室温下检测。甘草次酸用甲醇提取。甘草次酸的平均回收率为9961%~10167%,样品测试相对标准偏差为185%~316%。方法操作简便、快速和准确。 相似文献
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用反相高效液相色谱法分析测定Cd,Hg,Pb和Cu 总被引:5,自引:0,他引:5
用直接进样(C18柱)反相高效液相色谱法研究了Men+-Dz(二硫腙)体系的色谱行为,建立了同时测定Cd,Hg,Pb和Cu的分析方法。方法的线性范围为0.01~2.0mg/L,最低检出质量浓度为2.4~5.0μg/L,相对标准偏差为1.8%~9.7%,回收率为94%~103%(Hg除外)。直接进样反相高效液相色谱法比萃取进样正相液相色谱法更快速,更简便,更容易操作,已用于人发测定。 相似文献
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高效液相色谱法分析矿泉水中酚类化合物 总被引:23,自引:1,他引:22
用带荧光检测器的高效液相色谱法同时测定了矿泉水中的苯酚、甲酚、双酚A、双酚F、4-叔丁酚、双酚A二环氧甘油醚和双酚F二环氧甘油醚等,水样经液-固萃取浓缩后再进行分析,检测限可达0.1~0.2μg/L。重复测定的标准偏差为1.12%~13.21%,水样测定的回收率为81%~105%。 相似文献
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高效液相色谱法测定饲料中的喹乙醇 总被引:3,自引:0,他引:3
报道饲料中喹乙醇的高效液相色谱分析方法。以乙酰苯胺为内标,样品用二甲替甲酰胺(DMF)提取,在C8柱上进行色谱分析,紫外检测波长260nm,流动相为甲醇-水(2080,V/V),喹乙醇的回收率为98.58%~101.63%,相对标准偏差为2.67%~4.25%。 相似文献