薄层色谱法拆分手性药物对映体

用性能稳定的薄层色谱用β-环糊精(β-CD)、硅胶手性固定相拆分手性药物对映体.在适当比例的乙腈-1%乙酸三乙胺(TEAA)、己烷-异丙醇、乙腈-甲醇-乙酸-三乙胺、甲醇-1%TEAA及乙腈-1%TEAA-三乙胺溶剂系统中展开,8种临床常用的手性药物对映体得到有效分离,对映异构体之间的相对比移值α为1.53～4.89.     

环糊精流动相添加剂分离色氨酸对映体的薄层色谱法

用β环糊精（β－ＣＤ）作为流动相手性添加剂,在聚酰胺薄膜上分离２,４二硝基苯基色氨酸（ＤＮＰ－Ｔｒｐ）对映体,流动相最佳组成：βＣＤ尿素饱和溶液－甲醇甲酸（９：１：２,Ｖ／Ｖ／Ｖ）,还分离了非对映异构体辛可宁和辛可尼丁以及邻、间、对硝基苯胺。     

手性固定相法分离芳香醇及芳酯对映体

在自制的涂敷型CDMPC和Pirkle型（S,S）-Whelk-O 1、（R,R）-DNB-DPEDA两类手性柱上,对1-苯乙醇、1-苯-1-丙醇及2-苯基丙酸甲酯进行了对映体分离。分别考察了在流动相正己烷中不同极性醇类添加剂、醇的浓度对这些溶质手性分离的影响,并研究了溶质的体积大小及立体结构因素对手性分离的影响,由此探讨了这两类手性柱对这些化合物手性识别的机理,发现在（S,S）-Whelk-O 1和（R,R）-DNB-DPEDA柱上溶质与固定相之间主要是吸引作用,而CDMPC手性识别的关键是溶质的体积大小、尤其是空间结构在手性空腔中的空间适应性,氢键作用对于CDMPC手性固定相的手性识别并不重要。     

氰醇类化合物对映体的气相色谱分离

对ＣＹＤＥＸ－β全甲基化β－环糊精毛细管柱上，对１４种手性氰醇对映体的乙酰化和三氟乙酰化衍生物，进行了气相色谱分离研究，比较了两种衍生方法的拆分效果，测定了实际合成样品的ｅ．ｅ．值，并对对映体拆分机理进行了一些探讨。     

离子对色谱法分离苯丙氨酸对映体

以苯甲酰氯为衍生试剂,将苯丙氯酸衍生为酰胺对映体,用奎宁作为手性离子对试剂,应用离子对色谱法,在硅胶柱上,成功地分离了ＤＬ－β－苯丙氨酸对映体,同时利用色谱保留值规律和光谱特征吸收曲线综合进行了定性分析。考察了流动相组成对保留值和分离选择性的影响,实验结果表明,在０．１９～０．７３ｍｍｏｌ／Ｌ范围内,奎宁浓度对保留值和分离选择性影响不大;而流动相中戊醇浓度之较小增加即可导致保留值与分离选择性下降;     

高效液相色谱法直接拆分泮托拉唑钠对映体

首次使用Kromasil CHI-TBB手性柱在正相条件下直接拆分了泮托拉唑钠对映异构体,考察了流动相组成、酸碱调节剂用量以及流速对对映体分离的影响。优化后的分析条件为:流动相组成为正己烷-异丙醇-乙酸(体积比为95∶5∶0.1)混合溶液,流速2.0 mL/min,柱温25 ℃。所建立的方法具有柱效高、简便快捷及重复性好等优点。     

离子对色谱法分离氨基醇类对映体

运用离子对色谱法 ,以 (+) 10 樟脑磺酸为手性离子对试剂 ,在二醇柱 (Lichrospher 10 0 DIOL)上 ,分离了苯丙醇胺、美托洛尔、普萘洛尔、肾上腺素和沙丁胺醇 5种氨基醇类对映体。考察了流动相组成和化合物结构对分离选择性的影响。选用的流动相为二氯甲烷 正戊醇 (97 3、V V、内含 2 .2× 10 - 3mol L的樟脑磺酸 ) ,流速为 0 .3mL min。苯丙醇胺、美托洛尔、普萘洛尔、肾上腺素和沙丁胺醇对映体的分离因子分别为 1.2 9、1.2 5、1.2 5、1.33和 1.2 9;它们的分离度分别为 1.5 5、1.78、1.83、1.89和 1.78     

反相薄层色谱法拆分D,L-苯丙氨酸对映体

研究了用β-环糊精(β-CD)作为流动相手性添加剂,在反相C18板上分离D,L-苯丙氨酸对映体的薄层色谱法.流动相最佳组成配比为Vβ-CD饱和溶液:V甲酸:V甲醇=9:2:1,最佳分离温度为50℃,D,L-苯丙氨酸对映体相对比移值α为1.15.     

用离子对色谱分离氨基酸衍生物的对映体

通过在由（Ｓ）－（Ｎ）－（２萘基）丙氨酸衍生而成的“刷型”手性固定相上采用离子对色谱分离氨基酸的３,５－二硝基苯甲酰衍生物,探讨了非手性离子对试剂的浓度对溶质保留和选择性的影响。使用甲醇与磷酸盐缓冲溶液组成的溶剂为流动相,考察了甲醇含量对手性分离的影响,另外,通过在不同构型的和性固定相上做对照实验,证明在结构相同、构型相反的手性固定相上,对映体的出峰顺序是相反的。     

高效液相色谱法手性色谱柱分离3-羟基丁酸乙酯对映体

采用Chiralcel OD-H手性色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)作为分离柱,用高效液相色谱法对3-羟基丁酸乙酯对映体进行了拆分。在优化的色谱条件下,正己烷-异丙醇(100+5)溶液为流动相,流量为1.0mL·min-1,柱温为25℃。3-羟基丁酸乙酯对映异构体在11min内成功分离,分离度达4.25。     

Enantiomeric Separation of Amino Alcohols by Ion-pair Chromatography

Many drugs or physiologically important compounds are chiral molecules and the optical isomers of them may differ in their pharmacological activities. In some instances differences in undesirable side-effects of these enantiomers are important. So the separation of chiral compounds is becoming increasingly important. Liquid chromatography (LC) is well known as an excellent method for separating and analyzing mixtures of stereoisomers. For resolving the ionic chiral compounds it is available t…     

Enantiomeric Separation of Non-Protein Amino Acids by Chiral Ligand-Exchange High-Performance Liquid Chromatography

Abstract

The enantiomeric separation by high-performance liquid chromatography of underivatized non-protein amino acids was investigated by using a column packed with octadecylsilanized silica coated with N,S-dioctyl-D-penicillamine as a chiral ligand-exchange phase (Sumichiral OA-5000). Excellent to good separations of enantiomers were achieved with a variety of nonprotein amino acids carrying aliphatic or aromatic side-chains by optimizing the amount (0-20%, v/v) of the organic component (2-propanol) and the concentration (1-5 mM) of the complexing metal ion (Cu²⁺) in the hydro-organic eluent.     

HPLC法拆分粉唑醇对映体

HPLC法拆分粉唑醇对映体;粉唑醇;对映体;分离;手性固定相     

薄层色谱法分离二元羧酸

利用薄层色谱法分离了二元羧酸,结果令人满意。     

高效液相色谱法直接拆分非甾体解热镇痛药物对映体

使用Kromasil CHI-TBB手性固定相,分离了非甾体解热镇痛药卡洛芬,氟吡洛芬,非诺洛芬,酮洛芬,吡咯芬和萘普生等对映体。结果表明,这种以酒石酸二酰胺为手性中心的商业化手性固定相,适合于在正相条件下分离上述药物对映体,对映体分离因子和分析时间可以通过向流动相中添加极性物质如异丙醇,甲基叔丁醚等来进行调节。     

气相色谱手性衍生化试剂N－七氟丁酰基－L－脯氨酰氯的合成与应用

合成了用于气相色谱（ＧＣ）的手性衍生化试剂Ｎ－七氟丁酰基－Ｌ－脯氨酰氯（Ｎ－ＨＦＢ－Ｌ－ＰＣｌ）。各种特性试验表明，Ｎ－ＨＦＢ－Ｌ－ＰＣｌ是灵敏的ＧＣ手性衍生化试剂，可直接于水相拆分微量的手性胺对映体。     

柱前手性衍生色谱法拆分DL—氨基酸时流动相的影响

本文利用邻苯二甲醛和Ｎ－乙酰－Ｌ－半胱氨酸作柱前手性衍生化试剂，经反相高效液相色谱法拆分ＤＬ－氨基酸对映体，研究了流动相组成对出峰顺序和分离效果的影响。