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采用高效液相色谱法测定了硝苯地平片含量及其含量均匀度。色谱柱为C18柱,流动相为V(甲醇):V(三乙胺缓冲液,pH5.20)=68:32,紫外检测器,检测波长为237um。在此色谱条件下可得到较宽的线性范围和较高的回收率,其分解产物亦可得到良好的分离。 相似文献
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建立高效液相色谱测定方法测定西咪替丁片有关物质包括西咪替丁及6种西咪替丁杂质。选择Welch XtimateTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱;以甲醇–水溶液(0.4 mL三乙胺、0.86 g的己烷磺酸钠加水780mL混合后用磷酸调pH 2.8)(体积比为24∶78)为流动相A,甲醇为流动相B,按梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为220 nm。西咪替丁及6种西咪替丁杂质色谱峰面积与质量浓度在10~200μg/mL内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 8;方法检出限为0.022 5~1.742μg/mL。辅料空白加入3种浓度水平时7种化合物的平均回收率为97.3%~102.2%,测定结果的相对标准偏差为0.92%~3.32%(n=9)。该方法稳定可靠,适用于西咪替丁片有关物质的测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林片的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
采用反相高效液相色谱法 ,以醋酸可的松为内标 ,测定磷酸苯丙哌林片的含量。色谱柱为ODS柱 ,以甲醇 水 冰醋酸 三乙胺溶液 (体积比为 6 0∶35∶5∶0 1)为流动相 ,检测波长为 2 70nm ,磷酸苯丙哌林在 9 96mg/L~ 49 8mg/L范围内有很好的线性关系 (r=0 9998) ,平均回收率为 99 91% (n =5 ) ,RSD =0 43%。 相似文献
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高效液相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬片的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
An RP-HPLC method for the quantitative determination of contents of tamoxifeni citrate tablets was devel-oped.The operating conditions are as follows:CN column,250mm×4.6mm;mobile phase:mixture of methanol-water-glacial acetic acid-sodium heptyl sulfonate(340:160:1: 0.5);internal standard,trimethoprim;detectionwaveiength,254nm;and flow rate,0.6mL/min,Coefficient of variaion was1.1%,This method is simple and re-liable. 相似文献
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高效液相色谱法测定前列泰片中山萘素的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了测定中药复方制剂前列泰片中山萘素含量的高效液相色谱方法.采用Kromasil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),以甲醇:0.1%磷酸溶液=62:38(V/V)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为366nm.对样品水解过程中各个影响因素进行了考察,获得优化的水解条件为采用4.5mol/L盐酸溶液,80℃水浴上水解1.5h.山萘素在0.061~610μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r为0.9999),最低检出限为0.03μg/mL,平均加标回收率为95.4%,RSD为1.4%.该方法简便、准确、重现性好,可用于前列泰片的质量控制. 相似文献
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采用高效液相色谱法同时测定灭尔痛片中对乙酰氨基酚、异丙基安替比林、及咖啡因3种成分的含量。色谱条件为:ODS柱,甲醇+水(60+40)为流动相,检测波长为254nm。方法线性范围分别为:24~120mg/L(r=09976);12~60mg/L(r=09994);4~20mg/L(r=09994)。各组分的平均回收率(n=6)分别为:1003%,RSD=042%;997%,RSD=069%;992%,RSD=046%。该法操作简便、快捷,结果准确。 相似文献
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建立了测定青春源胶囊中去氢表雄酮含量的高效液相色谱法,固定相为shim-pack CLC-ODS柱(150mm×6.0mmi. d.),流动相为乙腈+水(40+60),检测波长为215nm。去氢表雄酮的线性响应范围为66~300μg/mL,平均回收率为99.0%,相对标准偏差为1.5%。 相似文献
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高效液相色谱法测定叔丁基对苯二酚的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了HPLC测定叔丁基对苯二酚含量的方法:色谱柱:Shim-pack VpODS(150 mmt×4.6 mm,5μm)接C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以V(乙腈):V(水)=32:68(含1%乙酸)作为流动相;流速:0.8 mL/min;检测波长:290 mm;柱温:25℃.结果表明TBHQ质量浓度在2×10-4~1.0 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好r≥0.9999,最低检测限为4 ng,并建立了回收率及日内和日见精密度实验. 相似文献
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高效液相色谱法测定酒花α-酸含量 总被引:9,自引:0,他引:9
介绍反相液相色谱测定酒花和酒花浸膏中的α-酸含量的方法,反相色谱分离α-酸,外标法定量。方法具有样品处理简单、快速、定量准确和重复的特点。酒花和酒花浸膏的α-酸测定相对偏差分别为2.02%和1.78%。 相似文献
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用紫外分光光度计分析了对氨基苯胂酸(PABAA)及其氧化物的光谱特征后,在十八烷基键合相硅胶柱上,以甲醇-缓冲液作流动相,研究了二者的容量因子随流动相离子强度、柱温、甲醇含量变化的规律。用季铵盐作离子对试剂,反相离子对色谱法分离PABAA时,分离机理符合高子对机理,在适当条件下,所试验的化合物都可有所保留。对保留值作出贡献的有固定相排阻作用、分配作用以及居次要地位的PABAA与固定相表面剩余硅醇基的相互作用。排阻作用及分配作用的相对重要性与流动相中甲醇和离子对试剂的浓度有关。 相似文献
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高效液相色谱法测定人脑脊液中γ-氨基丁酸和谷氨酸 总被引:21,自引:0,他引:21
研究了丹酰氯柱前衍生反相高效液相色谱法测定人脑脊液中γ-氨基丁酸(Gaba)和谷氨酸(Glu)的方法。检测波长为UV254nm;流动相A:甲醇;流动相B:四氢呋喃-甲醇-0.05mol/L醋酸钠(pH6.2)(575420,V/V);流速为1mL/min;梯度洗脱。讨论了有关测试条件。方法的线性范围分别为5~1000μmol/L(Glu)和1~600μmol/L(Gaba);最低检出限(μmol/L)分别为0.002(Glu)和0.001(Gaba)。 相似文献
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建立了分离酪胺与酪氨酸及其它杂质的反相键合相高效液相色谱法,讨论了流动相添加剂对色谱分离的影响和离子相互作用的分离机理。在C8烷基键合相分离柱上,以含Tris-高氯酸盐(20mmol/LTris,用HClO4调节pH为7.9,并添加KClO4,使总高氯酸盐浓度为30mmol/L)的甲醇-水溶液(体积比为40∶60)作为流动相,以对甲苯磺酰胺为内标物,测定了p-酪氨酸脱羧工艺产物——酪胺的质量分数。酪胺样品质量分数测定的准确度和重现性数据为(96.40±0.633)(n=11,RSD=0.66),加样回收率为99.33~100.38。方法可用于工艺条件的选择和酪胺产品质量的检测。 相似文献