反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸。在ＹＷＧ Ｃ１８（４０ｍｍｉ．ｄ．×２５０ｍｍ,１０μｍ）色谱柱上,以Ｖ（甲醇）∶Ｖ（００１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４）＝８５∶１５（ｐＨ３０）的溶液为流动相,流速为１０ｍＬ／ｍｉｎ,紫外检测波长为２５４ｎｍ,室温下检测。甘草次酸用甲醇提取。甘草次酸的平均回收率为９９６１％～１０１６７％,样品测试相对标准偏差为１８５％～３１６％。方法操作简便、快速和准确。     

HPLC法测定中成药制剂中10-羟基-2-癸烯酸的含量

采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱,以甲醇∶水∶磷酸（４５∶６５∶０．５）为流动相,以ＵＶ２１０ｎｍ为检测波长,测定中成药制剂中１０－羟基－２－癸烯酸（１０－ＨＤＡ）的含量,１０－ＨＤＡ浓度在０．００６～０．０３０ｇ／Ｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９,ｎ＝５）,检测限为０．２ｍｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３∶１）。方法具有定量准确、快速及主峰和杂质分离度高等特点。     

吸附络合物体系的示波分析

Ｉｎ（Ⅲ）在ｐＨ４５７ＨＡｃＮａＡｃ０．１％ＶＣ０．０６％ＨＣｕＰ溶液中，用示波计时电位法可获得良好示波图，其切口电位为Ｅ＝０９０（Ｖｓ．ＳＣＥ），切口高度与Ｉｎ（Ⅲ）浓度在８００×１０－７～１４×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内成正比，检出限可达５０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ吸附络合物组成为Ｉｎ（Ⅲ）：铜铁试剂（ＨＣｕｐ）＝１∶１，条件稳定常数为５９×１０３     

反相高效液相色谱法测定雷公藤提取物中雷公藤甲素含量

应用反相高效液相色谱法检测了雷公藤提取物中雷公藤甲素的含量。样品经洗脱提取后,以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相,乙腈－水（４０∶６０,Ｖ／Ｖ）为流动相,用２１０ｎｍ波长定量检测。测定结果表明,雷公藤甲素浓度在０．２５～４．００ｍｇ／Ｌ范围内线性良好,最低进样检测浓度为０．１ｍｇ／Ｌ。批内（ｎ＝５）及批间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别为１．９％～６．５％和２．７％～７．８％,回收率为８９．８％～９２．０％。     

阿斯美胶囊中四种组分的高效液相色谱分析

建立了反相高效液相色谱法测定阿斯美胶囊中氨茶碱、盐酸甲氧非那明、马来酸氯苯那敏及那可汀四种组分的含量。色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ８，５μｍ，２００ｃｍ×４０ｍｍＩＤ，流动相为体积分数０５％的三乙胺溶液（磷酸调节ｐＨ５５）＋乙腈＋甲醇（５５０＋３６８＋８２），检测波长为２６４ｎｍ，线性范围分别为：氨茶碱３１２５～２５０ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９６，盐酸甲氧非那明１５６２５～１２５０ｍｇ／Ｌ，γ＝１００００，马来酸氯苯那敏２５～２００ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９９，那可汀８７５～７００ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９９；回收率（ｎ＝３）分别为１０１２％，１００８％，９９９％，９９５％；精密度：日内平均ＲＳＤ（ｎ＝６）分别为０７％，０４％，０４％，０６％；日间平均ＲＳＤ（ｎ＝３）分别为１０％，１０％，１１％，１２％。     

5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的高效液相色谱法分析

提出了用离子对反相高效液相色谱分析５－磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的方法,色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ１８,５μｍ,２５０ｍｍ×４．６ｍｍ,流动相为Ｖ（甲醇）∶Ｖ（水）＝６０∶４０（甲醇中含四丁基磷酸二氢铵１０ｍｍｏｌ／Ｌ）,柱温为３０℃,流速为０．８ｍＬ／ｍｉｎ,进样体积为２０μＬ,检测波长为２２０ｎｍ。用外标法进行了定量,相对标准偏差和回收率分别为０．２６％和９８．１％～９９．６％。     

高效液相色谱法测定盐酸芬氟拉明及其在片剂中含量

应用高效液相色谱法测定了盐酸芬氟拉明及其片剂的含量,使用２５ｃｍ×０．４６ｃｍｉ．ｄ．分析柱,填充ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ１８（５μｍ）,检测波长２６４ｎｍ,流动相为Ｖ（乙腈）∶Ｖ（０．４ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵）∶Ｖ（三乙胺）＝３０∶７０∶２。选用咖啡因作内标物,用内标法进行定量测定,在０．１～０．５ｇ／Ｌ范围内呈良好的线性关系,相关系数为０．９９９９。片剂的平均回收率为９９．９８％。方法简单、快速、灵敏度高、重现性好。     

反相HPLC测定钒,铌,钽的2—（2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基苯酚配合物

以２－（２－吡啶偶氮０－５－二乙氨基苯酚（ＰＡＤＡＰ）为柱前衍生试剂，在含０．１％酒石酸的１０ｍｍｏｌ／Ｌ（ｐＨ３．５）ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液的甲醇／水（５０∶５０，Ｖ／Ｖ）中（５８０ｎｍ检测），在Ｃ１８柱上于１１ｍｉｎ内实现了Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ的同时分离及测定，检出限（Ｓ／Ｎ＝３）杰０．３４、０．２９、７．３０ｎｇ／ｍＬ．该法灵敏度高，用于矿样分析所得民推荐值相行，标准加入回收率为９９．０％～１０     

邻苯二甲醛-尿素柱前衍生高效液相色谱法快速检测枸杞中牛磺酸

干枸杞经粉碎、匀浆、离心后,通过阳离子交换柱脱去样品中其它氨基酸,再通过Ｚｏｒｂａｘ－Ｃ８柱进行柱前衍生分离。衍生剂：Ａ．４％ＯＰＡ甲醇溶液;Ｂ．尿素∶磷酸钠盐缓冲液（ｐＨ６．８）＝１∶３（Ｗ／Ｖ）。流动相：甲醇∶０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸钠溶液（ｐＨ６．８）＝３５∶６５（Ｖ／Ｖ）。紫外检测波长３３０ｎｍ。牛磺酸浓度在０．１～１．０ｍｍｏｌ／Ｌ范围内可被定量测定。回收率可达１００．３１％±１．９８％,变异系数（ＣＶ）为１．９４％。     

山药中尿囊素的高效液相色谱分析方法研究

建立了山药中尿囊素的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇－水（９０：１０,Ｖ／Ｖ）提取,在氨基柱上进行高效液相色谱分析,紫外检测波长２２４ｎｍ,流动相为甲醇－水（８０：２０,Ｖ／Ｖ）,相对标准偏差为２．０％（ｎ＝５）,尿囊素的回收率为９８．８％（ｎ＝４）。     

高效液相色谱法测定血清中头孢噻肟浓度

用固相萃取法处理样品,以扑热息痛为内标物、甲醇－醋酸钠／醋酸缓冲溶液作流动相,采用反相高效液相色谱法测定血清中头孢噻肟的浓度。头孢噻肟和内标物的平均回收率分别为９６．７％和９７．７％,头孢噻肟血清浓度在１０ｍｇ／Ｌ至１５０ｍｇ／Ｌ范围内有良好线性关系,最低检测浓度为２ｍｇ／Ｌ,日内和日间相对标准偏差分别在３．０％和４．１％以内。结果表明方法准确、简便。     

软骨素酶ABC酶解高效液相法测定鱼翅中的透明质酸

 建立了一种测定鲨鱼翅中透明质酸的酶解 高效液相方法。在37℃,0 2mol/LTris HCl缓冲溶液中,鱼翅中的透明质酸被硫酸软骨素酶ABC酶解成透明质酸二糖。条件为:ZORBAX糖分析柱(4 6mmi d ×250mm,5μm)柱;紫外检测波长226nm;流动相为乙腈 0 5%磷酸(体积比为2∶98),流速1mL/min;进样量10μL。透明质酸二糖的线性范围为25g/L～600g/L。将此法应用到鱼翅的实际样品检测中,取得了良好的结果,透明质酸在鱼翅样品中的质量分数为0 86%～1 96%。     

反相高效液相色谱法测定白肋烟烟叶中的游离氨基酸

建立了一种用于烟草中游离氨基酸测定的反相高效液相色谱法．实验采用超声波水解、邻苯二甲醛／3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生．色谱柱为依利特C18柱（4．6mmi．d．×250mm,5μm）,流动相A为18mmol／L的醋酸钠溶液（pH7．2）含体积分数为0．002％的三乙胺和0．3％的四氢呋喃,流动相B组成为：100mmol／L的醋酸钠溶液（pH7．2）-乙腈-甲醇（体积比为1：2：2）,流速为1．0mL／min,柱温为40℃．荧光检测器,激发波长350nm,发射波长450nm．方法的回收率为95．3％～100．7％,RSD为2．32％～9．24％（n=6）．该方法简便、准确、重现性好．测定了不同肥料配比生产的白肋烟烟叶中17种游离氨基酸的含量．结果表明,不论有机肥与无机肥怎样配比,天冬氨酸的含量与各氨基酸相比都是最高的;随着饼肥的加入,大部分氨基酸的含量是先增加后逐渐降低的趋势,15％饼肥＋85％无机肥与30％饼肥＋70％无机肥配比时,大部分游离氨基酸的含量接近,30％饼肥＋70％无机肥配比时的游离氨基酸总量最高,综合考虑,30％饼肥＋70％无机肥配比时的烟叶质量最好．     

反相高效液相法测定大鼠肝组织中DNA的碱基含量

 利用反相高效液相法 ,采用SupelcosilLC 18柱 (2 5 0mm× 4 6mmi d ,5 μm) ,以甲醇 0 0 5mol/LKH2 PO4缓冲液 (体积比为 2 0∶80 )为流动相 ,流速 0 8mL/min ,在 2 5 4nm波长处检测 ,对生活在高原 (海拔 2 3km)的习服大鼠肝组织中脱氧核糖核酸 (DNA)的碱基含量进行了检测 ,发现各碱基在DNA中所占的比例是相对稳定的 :腺嘌呤 (A) 2 8 8%、鸟嘌呤 (G) 2 3 3%、胞嘧啶 (C) 17 4 %、胸腺嘧啶 (T) 2 5 3% ,并利用内标法对DNA甲基化水平进行了测定。     

微透析与高效液相色谱在线联用技术校正大鼠皮下阿魏酸线性探针

采用微透析与高效液相在线联用技术(MD-HPLC on-line)建立并验证大鼠皮下阿魏酸微透析线性探针体内外校正方法.以磷酸盐缓冲溶液为灌流液,微透析灌注液流速为2 μ L/min,10孔自动进样阀间隔为8 min,在以Hypersil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.5％乙酸)(35∶ 65,V/V),流速1 mL/min,检测波长314 nm的HPLC色谱条件下进行在线检测,阿魏酸在0.1～80 mg/L范围内回归方程线性关系良好,A=159044C-2607 (r=1),阿魏酸日内精密度RSD分别为0.8％,0.3％和0.5％(n=5);日间精密度RSD分别为0.2％,0.3％和0.4％(n=5),重现性与稳定性RSD分别为0.7％和1.1％(n=5).增量法和减量法测定阿魏酸线性探针体内外回收率分别为47.23％±0.94％和20.37％±1.37％,阿魏酸适宜进行微透析实验.应用MD-HPLC on-line对中药当归阿魏酸进行测定,使取样、进样和分析监测同时进行.     

QuEChERS结合UPLC-M S/M S检测血液中苯丙胺类及其相关9种物质

对QuEChERS前处理方法从提取、分离、净化等方面进行优化以减弱样本中的基质效应,提高灵敏度;使用提取试剂(含0.1%甲酸的乙腈:甲醇=70:30,V/V)进行提取,加入无水硫酸镁、硼酸钠、研磨珠进行提取分离,使用混合净化剂(十八烷基硅烷(C18):乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)=1:2,m/m)进行净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在优化条件下,苯丙胺类及其相关9种物质的色谱峰分离良好,且各标准化合物的线性相关系数均大于0.991,检出限(LODs)为0.3~1.0 ng/mL,定量限(LOQs)均为2.5 ng/mL;血液添加标准品样本在低(20 ng/mL)、中(100 ng/mL)、高(400 ng/mL)3个浓度的加标回收率为80.1%~103.1%,精密度相对标准偏差(RSD)为1.5%~8.6%;临床4份检测样本中有3份检出苯丙胺类阳性,准确率为71.5%~99.1%。所建立的QuEChERS方法与UPLC-MS/MS结合的分析方法可应用于血液样本中苯丙胺类及其相关9种药物的同时检测分析。     

固相萃取富集高效液相色谱法测定苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸

建立了以固相萃取技术进行富集 ,高效液相色谱法进行分离和检测苯氧乙酸和 2 ,4 二氯苯氧乙酸的方法。环境水中的苯氧乙酸和 2 ,4 二氯苯氧乙酸用Sep PakC18Cartridge进行固相萃取。液相色谱的条件是 :Shim PackCLCODS柱为分析柱 ;甲醇 水 (9∶1,V/V)为流动相 ;流速为 1mL/min ;在UV 2 75nm波长下进行检测。本法具有良好的灵敏度和重现性     

基于溶胶凝胶技术的聚乙烯吡咯烷酮涂层柱的制备及评价

 采用溶胶 凝胶技术 ,通过一步及多步涂层的方法制备了聚乙烯吡咯烷酮涂层柱 ,考察了涂层过程中硅烷化试剂比例、反应时间、聚乙烯吡咯烷酮的浓度对涂层效果的影响 ,并以电渗淌度及柱效为指标对涂层柱进行了评价。     

硝基甲苯与硝基苯甲酸异构体的高效液相色谱法分析

采用KromasilC18柱同时分离了硝基甲苯与硝基苯甲酸异构体。在选定的色谱条件下,硝基甲苯与硝基苯甲酸异构体得到了良好分离。     

高效液相色谱法同时测定快安抗感冒液中5种组分的含量

 采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定快安抗感冒液中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏和愈创木酚甘油醚的含量。色谱柱为NOVA－PAKC_18柱,流动相为V（已腈）：V（0．03mol／L磷酸氢二铵）：V（0．004mol／L庚烷磺酸钠）：V（三乙胺）=12：44：43．5：0．5,并用磷酸调节pH值至3．0;检测波长220nm,柱温35℃。在此色谱条件下,各组分均获得良好分离。平均回收率为98．0％～100．3％,相对标准偏差小于1．8％。