氟化络合-ICP-MS法测定稀土金属中的难熔金属杂质元素Ta、Mo、W、Ti、Nb

针对稀土金属中难熔金属杂质元素Ta、Mo、W、Ti、Nb在HCl或HNO3中不易溶解的性质,本文在前人工作基础上,采用HF络合-ICP-MS结合的方法,有效地将上述元素溶解在溶液中,并利用ICP-MS高灵敏度和多元素同时测定的优势,成功建立了稀土金属中难熔金属杂质元素Ta、Mo、W、Ti、Nb的测定方法。其操作过程较传统化学方法简便,灵敏度也更高。本文分析了氢氟酸的络合过程,试验了稀土氟化物沉淀对被测元素的吸附作用和内标法的校正作用。方法检出限在0.3～1.5ng／mL,测定下限0.0005％～0.0010％,回收率在89.2％～118.9％,相对标准偏差为4.6％～9.7％。     

高纯金属镱中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)直接测定了金属镱中除Tm、Lu外其他稀土及非稀土杂质元素;通过P507萃淋树脂色层柱,分离绝大部分Yb基体,避免了基体元素对Tm、Lu的测定干扰?定量加入内标元素Sc、Cs,有效克服了基体效应所带来的偏差。稀土杂质元素的检出限0．010～0．032μg／g,非稀土杂质元素的检出限为0.12～5．0μg／g。加标回收率为83％～105％。方法适用于纯度为99．99％～99．999％的高纯金属镱产品中杂质元素的测定。     

硅青铜光谱标准样品研制

经化学成分设计、原料精选、熔炼加工、均匀性检验等步骤,研制了硅青铜光谱标准样品.该硅青铜光谱标准样品以高纯铜为主原料,按杂质元素的性质,在选定的条件下分批加入Si、Ni、Zn等15种杂质元素制备而成.杂质元素的定值区间分别为:Zn 0.112％～4.29％,Pb 0.030％～0.264％,Sn 0.055％～0.61...     

ICP-AES法测定枸橼酸铋制剂中的杂质元素

采用微波消解的方法溶样,用ICP-AES法同时测定了枸橼酸铋制剂中的Ca、Mg、Cr、Mn等杂质元素的含量,考察了微波消解的条件和基体元素Bi对被测元素分析谱线强度的影响。方法的检出限为0．6～16ng／mL,相对标准偏差为1．58％～6．64％,加标回收率为92％～104％。该方法简单、快速、准确,结果令人满意。     

ICP-MS测定土壤中的部分重金属元素*

本文采用ICP-MS法测定了土壤国家标准样品中的部分重金属元素(Cd、Cu、Pb、Zn、Cr、 Ni、Mo)的含量,其测定值与推荐值相符,准确度符合要求。各元素方法的检出限满足要求,精密度介于0.91％～4.34％,加标回收率介于94％～106％。该方法简便快速,结果准确,可以运用于大批量地质样品中的部分重金属元素含量的同时测定。     

高纯金中杂质元素的电感耦合高频等离子体原子发射光谱法测定

研究了萃取金后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定微量Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ａｇ等２８个杂质元素的方法。元素间的干扰用等效浓度法校正。杂质元素标准加入回收率为７５％～１１８％；相对标准偏差为４．３％～２０％；取样量为２．５ｇ时，测定下限为５×１０＾５％～２×１０＾－４％。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属铋中痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了高纯金属铋中14种痕量杂质元素。考察了基体效应对测定元素的干扰影响,通过铋基体元素的分离和以Sc、In、Eu作为内标,有效克服了干扰现象。方法的检出限在0．1～4．7ng/mL;精密度在1．4％～5．0％;加标回收率在89％～114％范围。本法可满足99．999％以上金属铋中痕量杂质测定的要求。     

ICP-AES法测定出口工业硅中11种杂质元素

利用ICP-AES分析技术,对试样溶解方法,元素分析谱线,共存元素干扰,仪器分析参数,无机酸介质影响等因素进行了研究,确定了最佳工作条件,建立了可同时测定出口金属硅中11种杂质元素的简单、快速和适用的分析方法,结果表明,该方法线性范围宽,检出限低,准确性高,操作步骤简单,11个元素测定回收率在85％～105％之间,相对标准偏差在1．9％～8．1％之间。     

电感耦合等离子体质谱测定高纯金属钐中25种杂质元素

研究建立了电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定高纯金属钐中14种稀土及11种非稀土杂质的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的各种干扰影响。对无干扰的杂质元素,采取了直接测量的方式;对有干扰的元素(Nd、Eu、Dy、Ho、Er、Tm),采用标准加入法的方式进行测定。选择内标元素Sc和Cs,有效补偿了由于基体效应带来的测量偏差。方法的检出限为0．012～83μg／L．加标回收率为88．6％～108．0％．测定精密度(RSD)为0．55％～2．53％,方法可满足99．9％纯度的金属钐中朵质元素的分析测定。     

全谱直读ICP-AES法测定纺织品中重金属总量

采用干法灰化法处理纺织品样品,以全谱直读ICP-AES法对纺织品中铅、镉、砷、铜、钴、镍、铬、锑等重金属元素进行同时测定。方法的相对标准偏差为1.56％～9．62％,各元素的加标回收率为83．2％～108.4％。该方法准确、可靠,完全可以满足日常检测的需要。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钼中12种杂质元素

采用反应池技术消除了复合离子对Ca、Fe和Si等元素的干扰,以内标校正法直接测定了其它9种元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱测定了高纯钼中12种杂质元素含量的方法。方法测定下限介于0.10～0.37μg/g之间,加标回收率为93％～105％,RSD＜10％。...     

ICP-MS法测定超细锆钇粉中多种杂质元素的研究

用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定超细锆钇粉中多种杂质元素,考察了基体效应对测定元素的影响。定量加入内标元素有效地校正了基体效应及仪器波动等因素引起的测量偏差。方法的固体检出限在0．01～10／zg／g;精密度在1．1％～4．7％;加标回收率在91．0％～110．5％范围。     

ICP-AES 法测定中药大黄中五种微量元素

采用HNO3-H2O2体系消解大黄生药，ICP-AES法测定消解液中的五种微量元素含量。结果表明，所测定大黄中的元素含量按Mg、Fe、Mn、Zn、Cu顺序依次递减。该法测定上述元素含量的标准偏差在1．2％～5．7％之间，回收率为93．5％～99．1％。     

ICP-AES法同时测定配合饲料中的微量元素

采用ICP—AES法同时测定配合饲料中Cu、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、P、Pb、Cr、Cd元素的含量。选择了合适的分析线、溶样酸及酸的用量，各元素测定结果的相对标准偏差为0．40％～6．52％，回收率为90．8％～104．5％。     

ICP-MS分析马莲花中的10种元素

目的 对马莲花中的微量元素进行分析.方法 采用微波消解法处理样品,利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对马莲花中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锌、锰、钼、镍等10种元素进行测定.所测元素校准方程的相关系数均大于0.999 0,回收率范围为90.2％ ～107.0％,相对标准偏差为1.54％～7.57％.结果 马莲花中含有丰富的钾、钙、镁等元素.结论 该法简便、快速、准确,灵敏度高,可用于马莲花中10种元素的同时测定.     

ICP-AES法同时测定TiNi形状记忆合金中杂质Co、Cu、Cr、Fe、Nb

研究建立了ICP—AES同时测定TiNi形状记忆合金中Co、Cu、Cr、Fe、Nb5元素的方法。进行了必要的条件试验，选择了分析线及其他仪器工作参数；考察了方法检出限、H2SO4酸度及基体钛、镍对测定的影响、工作曲线线性。进行了准确度和精密度试验，各元素的加标回收率为Co98．4％。99．6％、Cu98．0％～103％、Cr98.9％～99．6％、Fe94．6％～95．8％、Nb99．8％。102％。5种元素的相对标准偏差范围为4．2％-10％。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定快递包装中5种重金属元素

快递包装用硝酸-过氧化氢在微波辅助消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定其中的铅、镉、砷、锌、铜5种重金属元素含量.实验表明,5种元素的仪器检出限在0.2～1.0 mg/kg,6次重复性相对标准偏差(RSD)在0.20％ ～1.4％,加标回收率在82.0％ ～94.7％.10批次快递包装中有铅...     

广东土牛膝中微量元素的分析

应用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AEP）,对广东土牛膝中的微量元素进行了测定分析,结果表明,广东土牛膝中Al、ca、Fe、Mg、P、Mn等元素含量相对较高,变异系数范围在0．81％～7．26％之间,元素回收率在93．O％～104．O％之间。该法简便快速,可用于广东土牛膝中微量元素的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定矿泉水界限指标中的4种元素

国家标准方法中,对矿泉水界限指标中的四种矿物质元素锌、锂、锶、偏硅酸(以H2SiO3计),需每种元素分别测定且步骤繁琐,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对矿泉水中这4种元素的含量进行同时测定,四种元素的检出限在0.01～0.10 mg/L,对市售矿泉水进行了检测,加标回收率在83％ ～100％,相对标准...     

ICP-AES法测定饲料中钙、磷含量

采用干灰化法处理饲料样品,以全谱直读ICP—AES法对饲料中钙、磷元素进行了测定。结果表明,该法测定钙的相对标准偏差为0．18％～0．76％,测定磷的相对标准偏差为0．37％～1．02％;钙元素的加标回收率为99．6％-100．3％,磷元素的加标回收率为97．8％-100．5％;该法与国家标准比对,结果准确可靠。