离子选择性电极多次标准加入法测定氟离子电极电势

建立了选择性电极中离子传递的模型,活化后的离子选择性电极,在电极表面形成活化层,阳离子和等量的阴离子分布在电极活化层的两侧,离子由溶液与活化的界面经活化层传递到固定组成膜与活化界面,在一定的条件下,电极膜电势随时间的变化与溶液和活化层的界面离子浓度随时间的变化成正比,在控制电势随时间的变化率基本恒定的情况下,方法被用于手工测量氟离子选择性电极电势,电极斜率,溶液离子浓度直接由Gran方程求解。     

氟离子选择性电极测磷化液中氟化钠

利用Ｆ＾－选择性电极,建立了测定磷化液中Ｆ＾－含量的有效方法,线性范围为０．５￣５×１０＾－６ｍｏｌ·Ｌ＾－１,回收率在８７％￣１１１％之间。方法简便,快速,准确,可用于磷化槽中磷化液的快速调整。     

离子选择性电极标准加入法的测量误差研究

研究了离子选择性电极标准加入法的测量误差与标准溶液加入量的关系。从理论上导出了离子选择性电极一次标准加入法测量结果的相对误差计算公式。当加入标准溶液使试液增加的浓度等于试液原来的浓度，测量结果的相对误差最小。     

离子选择性电极非线性测定水中氟离子的含量

利用氟离子选择性电极测定系列氟离子标准溶液的电极电位(vs.SCE),用测得的电极电位值与氟离子标准溶液的浓度数据进行非线性工作曲线拟舍,可准确测定1×10~(-6)～1×10~(-5)moL/L氟离子溶液的浓度。该法易于实现氟离子溶液的自动连续监测,适于氟离子溶液浓度的在线测量。     

盐酸氟桂嗪离子选择性电极的制备及应用

研制了盐酸氟桂嗪离子选择性电极。利用正交设计法综合研究了活性的类型、含量以及增塑剂等因素对ＰＶＣ膜电极响应性能的影响，结果表明，以盐酸氟桂嗪－四苯硼钠离子缔合物为活性物质，ＤＢＰ或ＤＯＰ为增塑剂制成的ＰＶＣ膜电极的性能最佳。其响应范围为１．０×１０＾－４－５．０×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为３．５×１０＾５ｍｏｌ／Ｌ，响应斜率为５８ｍＶ（２５℃）。应用该电极对合成样品及胶囊样品中盐酸氟桂嗪含量     

硝酸活化高灵敏度离子选择性电极法测定氟

先在0．5 mol·L-1硝酸介质中活化氟离子选择性电极,再在含硝酸的总离子强度调节混合液(TISAM)中测定氟,线性范围为1×10-7～1×10-2mol·L-1,检出限为1．9μg·L-1。该方法应用于绿茶饮料、水、牛奶中痕量氟的测定,结果的RSD小于4．8％,回收率在96．1％至100．2％之间,对氟离子选择性电极在硝酸介质中的活化机理作了阐述。     

氟离子选择性电极间接测定染料中的微量铁

采用氟离子选择性电极间接测定染料中的微量铁。将含铁染料试液加至氟离子标准溶液中,染料中三价铁与氟离子反应,生成惰性配合物FeF6^3-,使氟离子标准溶液浓度降低,利用氟离子选择性电极测定加入染料试液前后电池电动势的变化,间接测得染料试样中微量铁含量。方法的平均回收率为99．3％,测定结果的相对标准偏差不大于1．34％（n=11）。     

离子选择性电极快速测定植物中氟

氟离子选择电极测定植物中氟有灰化法,氧瓶燃烧法、氢氧化钠熔融法和酸浸提法等。这些方法分析时间长、操作繁琐,且均需加入TISAB(总离子强度缓冲溶液)使pH=5～5.5,以防止低pH值时生成HF缔合物和高pH值时OH的干扰。为了达到快速分析的目的,我们在pH≈1时,不加TISAB,用标准加入法直接测定植物中氟,每次测定只需约30min。方法的精密度与准确度较好,分析结果与盐酸浸提法结果无     

离子选择性电极电位法测定钼矿石和钨矿石中氟

采用过氧化钠熔融钼矿石、钨矿石样品,乙二胺四乙酸钠和5-磺基水杨酸混合溶液浸取盐分,将样品溶液静置12h,吸取上层清液,以乙二胺四乙酸钠-硝酸钾组成的混合溶液作为总离子强度缓冲剂,控制溶液pH值为5.1,使用pF-1型氟离子选择电极,以饱和甘汞电极作参比电极测定溶液的平衡电位值。采用标准曲线法测定钼矿石和钨矿石中氟。钼矿石标准物质测定值的相对标准偏差(n=11)为3.36%,经4种国家一级钼矿石、钨矿石标准物质的分析验证,测定结果与标准值吻合。     

罗丹明B电极催化电位法测定微量锰的研究

本文基于在邻二氮菲（活化剂）存在下，Ｍｎ（Ⅱ）对高碘酸根氧化罗丹明Ｂ退色反应的催化作用，对于用罗丹明Ｂ电极（自制）以催化电位法测定微量锰进行了研究。实验表明，该方法测锰的线范围为１１－４８ｎｇ／ｍｌ。选择性较好，温度控制方便。本文在未经分离的情况下测定了标准钢样品的锰含量，结果满意。     

动力学电位法测定硼

本文根据硼酸，苯乙醇酸，孔雀绿形成三元离子缔合型配合物的反应，用孔雀绿离子选择性电极监测反应速率，在最佳实验条件下，用固定时间法，电位变化与硼量在０．２－５．０μｇ／ｍＬ范围呈线性关系，用於测定标准钢样和玻璃标样中的硼，结果与标准值十分接近。     

乙醇-水介质中氟-铝沉淀电位滴定体系研究

由于氟-铝的多级络合反应,在水溶液中用氟化物直接滴定铝没有明显的电位突跃,若用乙醇-水介质,则电位突跃明显^[1～3].本文对乙醇-水介质中氟-铝沉淀电位滴定体系的化学平衡进行了研究.测定了在不同浓度的乙醇介质中氟-铝的络合比及各级络合物的稳定常数等参数.实验表明用F^-电位滴定测定铝可取得较好结果.     

氟哌酸离子选择电极的研制及应用

本采用正交设计法，研究了离子缔合物种类，活性物在膜相中的浓度及增塑剂三因素对电极性能的影响，研制了稳定性和重现性良好的氟哌酸石墨内导ＰＶＣ膜电极。电极的线性响应范围为１０＾－２－１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ；检测下限可达２．５×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ。电极直接用于胶囊含量测定，平均回收率９９．３６％；相对标准偏差０．８５％。与药典法比较，结果基本一致。     

基于铝氟配位反应的动力学-电位法对铝的测定

以氟离子选择性电极作指示电极,用动力学电位法对铝的测定进行了研究.在低pH条件下,铝氟反应E～t曲线的斜率△E/△t与铝的浓度cAl成正比.实验步骤为:第一步,根据铝的校正溶液与氟反应的△E/△t,作出△E/△t～cAl工作曲线;第二步,根据铝试液与氟反应的△E/△t,求出铝的浓度.合适的实验条件是:pH范围1～2;温度范围288～303 K;铝的浓度范围1×10-3～5×10-2mol/L;加入的氟的浓度范围5×10-4～5×10-2mol/L.此外,对动力学电位法测定铝的计算式进行了理论推导,对该法存在的问题、可以采取的措施及误差的分布进行了讨论.     

Potentiometric determination of fluoride in geological and biological samples following pyrohydrolytic decomposition

A method for the determination of fluoride in coal, coal fly ash, phosphate rock, limestone, mineral clay, fossilised materials, oyster tissue and vegetation using pyrohydrolysis for sample decomposition is proposed. A specific apparatus was constructed and the influence of vanadium pentoxide (V₂O₅) as a catalyst for the pyrohydrolysis reaction was investigated. It was verified that V₂O₅ does not influence the release of fluoride from the vegetation, oyster tissue, coal and coal fly ash matrices analysed. However, the catalyst was necessary for the phosphate rock, fossil bone, mineral clay and limestone samples. Certified and noncertified samples were analysed using an ion selective electrode (ISE) for the analyte detection. Precise (relative standard deviation—R.S.D.<7%) and accurate (recovery in accordance to certified values) results were obtained. The limit of quantification (LOQ) of the method was 5.0 μg g⁻¹ of fluoride using 20 mg of sample and a final dilution to 10 ml. The sample frequency was five samples per hour.     

铜的催化动力学电位法测定

本文报道了利用碘离子选择电极监测Ｈ２Ｏ２－ＫＩ氧化还原反应体系被Ｃｕ（Ⅱ）催化的反应速度，建立了测定Ｃｕ（Ⅱ）的催化动力学方法，其线性范围为１０－８０ｎｇ／ｍＬ，该法用于铝合金标样中铜的测定，结果非常接近标准样品的标准值，相对标准偏差为０．３６％，回收率在９８．３％－１０５．６％之间。     

集成微管路离子选择电极功能块研究

本文对微型管状离子选择电极在流动条件下的电化学特征进行了研究,并设计了新的集成微管路离子选择以电极功能块。用此微型装置测定了土壤、血清、水和药物中的K~+、Na~+、pH、Cl~-、F~-、阿托品、东茛菪碱,并和各种标准方法作了比较,获得满意分析结果。