六方相WO3纳米带的制备与表征

以Na2WO4、K2SO4和H2C2O4为原料,采用两步水热合成法制备了六方相WO3纳米带.首先,在探索pH值、K2SO4加入量、反应温度和时间以及表面活性剂等因素对WO3纳米带的前驱物钨酸盐形貌的影响后,给出了前驱物钨酸盐纳米带的合成条件,并讨论了纳米带的形成机理;然后,在180℃的水热条件下对前驱物再处理48 h获得六方相WO3纳米带.测试结果表明,WO3纳米带的形貌保持较好,宽度在100～300 nm间,长度可达数微米,沿纳米带长轴方向为[001]方向.     

甲醛诱导合成WO3粉体与光致变色性质研究

采用甲醛有机诱导在水热条件下制备了形貌新颖的WO3粉体, 使用XRD, SEM, TEM, BET等手段进行结构和形貌表征, 并利用测色计对所制备的样品进行光致变色性能测试. 结果表明, 合成的WO3粉体仍为六方相, 以甲醛为诱导剂合成的粉体是由WO3纳米立方体簇集成的大小均匀的微球团聚而成, 纳米立方体的边长为20～50 nm, 簇集形成的微球直径为500～800 nm, 这种特殊的形貌有利于光生质子的产生和传输, 从而提高了合成的WO3粉体的光致变色性能.     

正丙醇诱导合成WO3粉体与光致变色性质

采用正丙醇为有机诱导剂, 在水热条件下制备了形貌新颖的WO3粉体, 使用XRD, SEM和TEM等手段进行了结构和形貌表征, 并用紫外-可见(UV-Vis)光谱仪及测色计测试了光致变色性能. 结果表明, 正丙醇诱导合成的WO3粉体仍为六方相, 但形成了特殊的海胆状纳米结构, SEM和TEM测试结果表明, 海胆状WO3微球由大量的WO3纳米杆簇集形成. 该诱导产物的纳米杆簇集成的海胆状结构显著地改善了光生质子的传输过程, 提高了合成的WO3粉体的光致变色性能.     

Sb_2Te_3纳米片的水热合成与表征

在水热条件下,以乙醇胺为还原剂,实现了亚碲酸根(TeO~(2-)_3)的分步还原,并以新生成的单质Te纳米棒为碲源,原位一步法合成出六方相Sb_2Te_3纳米片.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)等对产物的物相、形貌及组成进行了表征.结果表明,产物Sb_2Te_3为六方纳米片,厚度约为100~200 nm,直径约为0.6~1.5μm,形貌均一,分散性良好.适宜的合成条件是水/乙醇胺体积比为8∶12,180℃下反应24 h.依据部分实验结果以及单质Te和六方相Sb_2Te_3晶体结构的比较,证明了Sb_2Te_3主要以外延方式在单质Te纳米棒表面生长,且两者的晶面取向为(003)Te//(003)Sb_2Te_3,[110]Te//[110]Sb_2Te_3.     

不同钨源对合成纳米级WO_3形貌的影响

以钨酸钠、六氯化钨作为钨源,乙二醇、尿素为辅助盐,在酸性反应体系通过水热法合成了纳米WO3,利用XRD、SEM和EDS等对产物进行了表征。结果表明:采用不同的钨源,在相同的水热体系下,对获得的纳米级WO3形貌有较大的影响。采用钨酸钠作为钨源,乙二醇作为辅助剂可获得六方相的WO3。     

ZnIn_2S_4的制备及其表面活性剂辅助的形貌控制生长

采用湿化学合成路线以巯基乙酸为包覆剂,水为溶剂制备了六方相ZnIn2S4。应用能谱分析(EDS)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见光谱对产物的组成、结构、形貌和光学性质进行了表征。结果表明,所得到的ZnIn2S4具有层状形貌。这些层状物是由ZnIn2S4纳米粒子前驱体在热处理过程中聚集生长而成的。另外,以ZnIn2S4纳米粒子前驱体为起始原料,借助表面活性剂的导向作用在固/液界面成功地实现了ZnIn2S4的形貌控制生长,得到了具有棒状、棒簇状、管簇状形貌的ZnIn2S4。根据实验结果,初步讨论了可能的表面活性剂辅助的ZnIn2S4形貌控制生长的机制。     

基于插层化学的单晶氧化钨纳米片的制备、表征与形成机制

结合插层化学与湿化学方法的优点, 建立了一种高比表面积、大径厚比、易分散的二维氧化钨(WO3)纳米片单晶的制备新方法. 微米级WO3与Bi2O3在800 ℃通过固相反应生成层状化合物Bi2W2O9; 所得到的Bi2W2O9经盐酸选择性溶出[Bi2O2]层后得到质子化形式的H2W2O7·xH2O相. 以H2W2O7·xH2O为钨源, 以辛胺插层所得无机-有机混杂纳米带为前驱物, 经硝酸氧化除去前驱物中的有机组分后得到正交相WO3·H2O纳米片; 将所得到的WO3·H2O纳米片在250~ 450 ℃和空气气氛中热处理2~5 h(升温速率为2 ℃/min), 得到单斜相WO3单晶纳米片. TEM与SEM分析结果表明, 单晶WO3·H2O与WO3纳米片的形貌相似, 其大小为(200~500) nm×(200~500) nm, 厚度为10~30 nm; 所得WO3·H2O与WO3纳米片单晶的厚度方向分别为[010]和[001]. N2吸附结果表明, WO3·H2O与WO3纳米片的比表面积分别可达到250与180 m2/g.     

水热法合成CdS/ZnO核壳结构纳米微粒

以半胱氨酸镉配合物为前驱体,采用水热法合成CdS纳米微粒,并以ZnO对其进行表面修饰,形成具有核／壳结构的CdS／ZnO半导体纳米微粒,CdS纳米微粒表面经ZnO修饰后,其带边发射大大增强,透射电镜显示,110℃下反应4h所得的CdS／ZnO颗粒尺寸约为20nm,电子衍射表明其结构为六方相。     

LaF3纳米片和棒束的选择性合成及表征

室温条件下,以简单的液相法,通过改变氟源NaBF4和K2SiF6,制得不同形貌的LaF3纳米晶(片及棒束).X射线衍射(XRD)结果显示所得的2种不同形貌的产物均为结晶良好的六方相LaF3.场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)结果表明由NaBF4制得大量均匀、厚度约为20 am的六边形纳米片....     

不同形貌纳米CoWO_4的水热法制备及气敏性能(英文)

以Co(NO3)2·6H2O、Na2WO4·2H2O为主要原料,去离子水为溶剂,利用水热法在不同条件下制备了一系列的纳米CoWO4,用XRD、TEM和比表面分析仪对产品的物相、形貌和比表面积进行了表征。较系统地探讨了水热条件(反应混合物pH值、反应时间、反应温度等)对产物物相和形貌的影响,并研究了不同形貌产品对甲醛、乙醇、氨气、苯和丙酮等的敏感性能。结果表明:水热条件对产品的物相和形貌有影响,在不同水热条件下,可成功制备CoWO4纳米颗粒、纳米立方体及纳米棒;以纳米颗粒、纳米立方体及纳米棒样品制成的气敏元件对被试气体有不同程度的响应,其中以纳米颗粒为基的元件在210℃对1 000μL·L-1NH3灵敏度为3.3。     

磷酸铋纳米棒的可控合成及其光催化性能

采用水热法合成了形貌可控的磷酸铋纳米棒光催化剂,并以亚甲基蓝(MB)为探针研究了其光催化活性.利用粉末X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)和紫外-可见漫反射光谱(UV-VisDRS)对产物进行了表征.研究发现甘油含量、水热时间、水热温度及前驱体浓度会影响磷酸铋纳米棒的形貌及结构.甘油含量和前驱体浓度主要影响产物形貌.随着甘油含量的增加,产物的长径比先增大后减小.前驱体浓度越低,所得BiPO4纳米棒的尺寸越小,长径比越大.水热时间短时,产物结晶度差,且为六方相,时间延长后转化为单斜相.水热温度过低或过高均不利于完美晶体的形成,160°C时产物的结晶度最高.实验结果表明:BiPO4纳米棒在紫外光下具有良好的光催化性能,其光催化活性受长径比和尺寸大小影响的总体趋势是长径比越大,尺寸越小,其光催化活性越强.结晶度对BiPO4的光催化性能影响较大,结晶度越高,其光催化活性越好.单斜相BiPO4的光催化活性较六方相的强.     

纳米铁酸锌的水热合成

利用水热合成法制备纳米铁酸锌粉体，使用XRD、TEM研究了铁酸锌晶相组成、粒度大小和形貌，并对影响合成工艺的因素如反应前驱物的pH、反应温度、反应时间与产物的关系进行系统的考察研究。结果表明：前驱物的最佳pH为11－12，反应温度为448K，反应时间为360min，可制得结晶良好、纯度高、分散性好、粒度为纳米级的ZnFe2O4粉体。     

一维纳米结构MnO2的微波合成及其电化学性能

以在水热条件下合成的纳米结构γ-MnOOH为前驱物, 以K2S2O8为氧化剂, 采用单模式微波加热法制备出一维纳米结构MnO2. 采用XRD和TEM等手段对样品进行了表征. 以在100 ℃下水热合成的γ-MnOOH纳米纤维为前驱物时, 制得α-MnO2纳米纤维; 以在150 ℃下水热合成的γ-MnOOH纳米棒为前驱物时, 制得β-MnO2纳米棒. 分别用α-MnO2纳米纤维和β-MnO2纳米棒作为Li/MnO2电池的正极材料进行恒电流放电实验, 研究结果显示, α-MnO2纳米纤维的放电容量为270.23 mA·h/g, β-MnO2纳米棒的放电容量为186.66 mA·h/g.     

草酸诱导合成WO3粉体与其光致变色性质

采用草酸有机诱导在水热条件下制备了形貌新颖的WO3粉体, 使用XRD, SEM, BET等手段进行结构和形貌表征, 并利用紫外-可见光谱仪(UV-Vis)及测色计对所制备的样品进行光致变色性能测试. 结果表明, 合成的WO₃粉体仍为六方相, 以草酸为诱导剂合成的粉体由大小及形状较为均匀的梭形组成, 颗粒长在200~300 nm之间, 宽在30~50 nm左右, 长宽比为4~10之间, 这种特殊的形貌改善了粉体对激发光源的吸收能力, 从而提高了合成的WO₃粉体的光致变色性能.     

介观结构SiO2/CdO纳米复合物为前驱体原位水热合成半导体CdSe和CdS纳米晶

以高度有序的介观结构SiO₂/CdO纳米复合物为前驱体,在硒源或硫源存在的还原性条件下,利用原位水热反应,合成了介观结构SiO₂/CdSe及SiO₂/CdS纳米复合物,除去SiO₂后,得到半导体CdSe及CdS纳米晶.通过X射线衍射(XRD),高分辨率透射电镜(HRTEM),X射线能散射谱(EDX)及选区电子衍射(SAED)等手段对产物进行了组成和结构表征.结果表明,介观结构SiO₂主体材料在合成过程中起到了一定的形貌和尺寸限制作用,得到的CdSe和CdS均为直径在8 nm左右的类球形六方相纳米晶.     

六方相NaYF4的水热合成及相转变研究

传统复合氟化物的合成大都采用高温固相方法,该方法需要较复杂的氟化装置以及较苛刻的合成条件,而且有些低温结构不能通过高温固相反应获得.我们在水热合成系列复合氟化物的基础上,用水热方法合成了介稳六方相NaYF4,该六方相可作为前驱体,经高温烧结转变为立方相.     

配位-均匀沉淀法合成Cd(OH)2和CdO纳米带

以硝酸镉为前驱物、氨水(25-28 wt%)为沉淀剂,在无模板的条件下,采用配位-均匀沉淀法成功地合成了Cd(OH)2纳米带。将Cd(OH)2纳米带在350℃下煅烧4 h得到形貌相似的CdO半导体纳米材料。X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电子衍射(SAED)等测试结果表明,所制备的Cd(OH)2纳米带是由尺寸约25 nm的Cd(OH)2纳米粒子组成,其宽度为100-200 nm、长度达1.5 um、厚度约为30 nm;Cd(OH)2为六方晶系结构;CdO纳米带由更小的CdO纳米粒子组成,CdO为面心立方晶型。本文还初步探讨了Cd(OH)2纳米带的形成过程。     

甲烷脱氢芳构化W/HZSM-5基催化剂的制备

由H2SO4酸化的(NH4)2WO4溶液(pH=2～3)制备的W-H2SO4/HZSM-5催化剂对甲烷脱氢芳构化(DHAM)反应的催化活性比不经酸化的(NH4)2WO4溶液(pH=8～9)制备的W/HZSM-5催化剂高得多.氧化前驱态催化剂的H2-TPR研究表明,W-H2SO4/HZSM-5试样的还原所需温度比W/HZSM-5低得多;前者可还原至较低价态的W物种在负载总W量中所占比例也比后者高得多.H2-TPR及相关体系的EPR和Raman表征结果相互佐证表明,用H2SO4酸化导致负载钨酸铵前驱溶液中一些由共边正八面体配位结构单元(WO6)n-构成的聚钨酸根物种的生成;W-H2SO4/HZSM-5催化剂对DHAM反应催化活性之所以高,主要由于所负载的W前驱物种较大部分是(WO6)n-基的W物种,而非(WO4)2-基W物种;在较低温度下就可被还原,且在DHAM反应条件下有一部分可还原至较低价态W4+的(WO6)n-物种很可能是催化活性位的前驱组成部分.     

甲苯-乙二醇两相界面反应合成CdS纳米粒子

以十八胺为表面修饰剂,硬脂酸镉和硫脲为前驱物,在甲苯-乙二醇两相界面处合成了CdS纳米粒子.研究了反应时间、前驱物浓度、前驱物和表面修饰剂摩尔比等因素对合成CdS纳米粒子的影响.采用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、透射电子显微镜(TEM)和广角X射线衍射(WAXD)等方法对CdS纳米粒子的光学性质、形貌及晶体结构进行了表...     

乙二胺四乙酸辅助水热法合成NaYF_4纳米晶

用络合剂乙二胺四乙酸(EDTA)辅助水热法合成了NaYF4纳米球和微米棱柱,通过控制反应条件得到了立方相和六方相纳米晶体;采用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光光谱仪(PL)分析了产物的结构、形貌及发光性能.结果表明,络合剂EDTA和氟化物的物质的量对NaYF4的形貌和粒度有很大影响,且产物的荧光性能呈现出尺寸依赖性.