在线富集离子色谱-质谱联用法同时测定饲料添加剂中的16种有机酸

建立了在线富集方式结合离子色谱-质谱(IC-MS)快速分离分析16种有机酸的方法。离子色谱配备自制富集柱和分离柱对有机酸进行在线富集和分离;质谱采用大气压化学电离源负离子电离方式(APCI^-),在选择离子监控(SIM)模式下对有机酸进行定性和定量分析。采用200 μL大体积进样,在线富集时间为3 min,以NaOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱。结果表明,富集柱和分离柱对有机酸有很好的富集分离能力;16种有机酸在30 min内完全洗脱,并在一定浓度范围内线性关系良好;方法检出限(LODs)为0.01~0.22 mg/L;加标回收率为70.6%~110.8%,相对标准偏差(RSD)≤6.3%。该方法样品前处理简单,分离速度快,有机酸检测灵敏度高,适用于多种饲料添加剂样品中有机酸添加剂的检测。     

Eluent Generator Reagent Free Ion Chromatography with Electrospray Ionization Mass Spectrometry for Simultaneous Analysis of Organic Acids in Juices and Beverages

A new analytical method is proposed for simultaneous determination of twenty organic acids in juices and beverages by eluent generator reagent free ion chromatography with electrospray ionization mass spectrometry (ESI–MS) in the negative selected ion monitoring mode (SIM). Twenty organic acids showed good linear relationship in the ranges of 0.5 ～ 20.0 mg/L. The correlation coefficients were more than 0.998, the detection limits were between 0.05 ～ 0.5 mg/L, and the average recoveries were between 88.0% ～ 106.0%. The relative standard deviations (RSDs) were less than 7.6%. The method has been applied to juice and beverage samples with satisfactory results.     

超声波提取-气相色谱/质谱联用分析烟叶中挥发性和半挥发性有机酸

采用超声波提取、硅烷化衍生、气相色谱-质谱(0C-MS)法,并以山梨酸和肉桂酸为双内标,建立了同时、快速分析烟叶中26种挥发性和半挥发性有机酸的方法.结果显示,所测定的26种有机酸中,工作曲线线性相关系数有23种在0.999以上;方法的相对标准偏差在0.87%～5.67%范围;回收率在83.5%～109.6%范围;方法...     

离子色谱法测定水中4种有机酸

建立了水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的离子色谱测定方法,采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,采用浓度梯度洗脱,可同时测定上述4种有机酸。方法对实际水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的平均加标回收率在80.2%~103.3%,相对标准偏差在5.8%之内,检出限分别为:0.005,0.003,0.005和0.004mg/L;定量下限分别为:0.020,0.012,0.020和0.016mg/L。方法准确、简便、环保,能够满足实际水样的测定需要,且水样中常见的阴离子不会对目标污染物的测定产生影响。     

离子交换色谱法同时测定啤酒中有机酸和无机阴离子

建立了用亲水性阴离子交换分离柱,KOH为淋洗液等浓度泵作梯度淋洗,电导检测,同时分离和检测16种无机阴离子和低分子量有机酸的离子色谱法。方法对所测无机阴离子和有机酸检出限在9．3～32μg/L之间;线性范围均在2个数量级以上;回收率在90．2％～107．2％之间。方法用于啤酒样品的分析,结果满意,样品的RSD小于5．3％(n=7)。     

气相色谱-负化学电离源质谱法测定鱼油中16种多氯联苯

建立了气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)同时测定鱼油中16种多氯联苯(PCBs)的方法。鱼油样品经正己烷提取和浓硫酸净化,在选择离子监测模式下进行GC-NCI-MS检测。所检测的PCBs在0.01~10 μg/L范围内呈现良好的线性关系(r>0.99),定量限(S/N=10)在3~67 pg/g之间。基质加标回收率为62.3%~121.8%,相对标准偏差(n=3)≤12%。相比传统的多种填料固相萃取前处理法,本方法样品处理简单快速,有机溶剂使用量少,具有较好的抗基质干扰能力和较高的灵敏度,适用于鱼油中痕量共平面多氯联苯及常见指示性多氯联苯等的同时检测。     

离子色谱法测定高氯、高钠油田回注水中的阴、阳离子及有机酸

建立了高氯、高钠油田回注水中痕量无机阴、阳离子和有机酸的离子色谱分析方法。对高钠基质中痕量阳离子的测定,选用IonPac CS12A分析柱、H2SO4溶液梯度淋洗、电导检测器检测;对高氯基质中阴离子及有机酸的测定,选用对OH-具有高选择性的高容量的IonPac AS11-HC柱、KOH梯度淋洗、电导检测器检测。在优化的梯度淋洗条件下,高氯或高钠的存在不影响痕量阴离子或阳离子的测定。该方法具有良好的线性(r=0.9926~0.9990)和精密度(测定组分峰面积的相对标准偏差(n=7)在8.0%以下),回收率     

Optimization of microwave-assisted solvent extraction for volatile organic acids in tobacco and its comparison with conventional extraction methods

In the present study, a new method using microwave-assisted solvent extraction (MASE) technique followed directly GC analysis was developed for the extraction of volatile organic acids (VOAs) in tobacco. The MASE conditions (heating time, volume of extracting solvent and extraction temperature) were optimized by means of an orthogonal array design (OAD) procedure. The results suggested that extractant, temperature and heating time were statistically the most significant factors. The extracts were directly analyzed with capillary GC operating in splitless-injection mode on an Agilent HP-FFAP capillary column. Under optimum operating conditions, MASE showed significantly better recoveries than those obtained by the conventional extraction method (ultrasonic and reflux extraction), ranging from 90.6% to 103.2%. In addition, a drastic reduction of the extraction time (20 min versus 4 h) and solvent consumption (20 mL versus 100 mL) was achieved with an outstanding reproducibility (CV ≤5%).     

气相色谱-质谱法测定动物源性食品中残留的葚孢菌素

建立了气相色谱-质谱法检测动物源性食品中葚孢菌素残留量的方法.采用环己烷-二氯甲烷(体积比为9:1)振荡提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法进行测定,选择离子监测模式检测.通过方法优化,确定方法检出限为0.01 mg/kg(S/N=10),在0.005～1 mg/kg范围内线性关系良好(R2=0.9999)...     

阀切换-离子色谱法测定1,2-环氧丁烷产品中有机酸

建立了阀切换-离子色谱法测定1,2-环氧丁烷（1,2-BO）产品中有机酸（甲酸、乙酸和丙酸）的方法。样品经乙醇稀释后,通过阀切换技术,有机酸被IonPac TAC-ULP1捕集柱捕集,然后进入IonPac AS11分析柱分离,并由电导检测器检测。结果表明：甲酸、乙酸和丙酸均能实现较好地分离,在各自的范围内其色谱峰面积呈现良好的线性关系。实际样品的加标回收率为92.5%~111.8%,相对标准偏差小于5.6%（n=3）,检出限为0.60~4.80 μg/L。该方法具有前处理简单、快速、准确等特点,适用于不溶于水的有机体系中有机酸的分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中5种Amadori化合物

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-QqQ MS）联用定量分析烟草中5种Amadori前香物质的方法。样品经含5%（v/v）甲醇的水提取后,采用Waters XBridge^TM Amide色谱柱（250 mm×4.6 mm,3.5 μm）、以甲醇-水为流动相进行分离,采用多反应监测（MRM）模式测定烟草样品中5种Amadori化合物的含量。结果表明,5种Amadori化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数r为0.9895~0.9989;定量限（S/N=10）在10.18~44.58 μg/L,检出限（S/N=3）在3.51~14.86 μg/L;平均加标回收率为92.6%~123.6%,相对标准偏差（RSD）小于9.4%。本方法操作简便、灵敏度高、分析速度快,可以用于烟叶及卷烟中5种主要Amadori类物质的含量测定。     

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定扛板归中的阿魏酸、咖啡酸和原儿茶酸

采用在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(sweeping-MEKC)分离测定扛板归中的阿魏酸、咖啡酸和原儿茶酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效柱长36 cm);环境温度25℃;缓冲体系为20 mmol/L NaH2PO4-80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-12.5%乙腈(V/V)(pH 2.20),紫外检测波长为216 nm,运行分离电压-20 kV,进样时间100 s。在优化条件下,3种有机酸均在20 min内出峰,峰面积RSD均小于5%。检出限分别达到98.52,118.73和27.27μg/L。     

脉冲不分流进样气相色谱-质谱法分析血浆中的10种镇静催眠药

采用脉冲不分流进样技术建立了血浆中10种镇静催眠药(巴比妥、异戊巴比妥、苯巴比妥、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑)的气相色谱-质谱(GC-MS)快速定性定量分析方法.血浆样品经0.1 mol/L 氢氧化钠溶液碱化后,用乙酸乙酯萃取;萃取液经氮气吹干,用乙酸乙酯溶解后进行GC-MS分析,所...     

烟草中9种有机酸的梯度离子色谱法测定研究

采用淋洗液自动发生一梯度离子色谱分离,电导检测法分离测定了烟草中的甲酸、乙酸、乳酸、丙酸、丁酸、苹果酸、丙二酸、草酸和柠檬酸,并研究了9种有机酸在阴离子交换色谱中的保留行为.以淋洗液自动发生器生成的KOH为淋洗液,样品经提取、过滤稀释后,在IonPac AS1l-HC阴离子交换色谱柱上分离,抑制电导检测器进行检测,一次...     

毛细管离子色谱-串联质谱法测定热纤梭杆菌发酵液中的低相对分子质量有机酸

建立了一种测定热纤梭杆菌发酵液中的低相对分子质量有机酸的毛细管离子色谱-串联质谱方法。探索优化了色谱和质谱的检测条件,在最佳分析条件下同时检测8种有机酸。离子色谱以KOH水溶液作为流动相进行梯度洗脱;用IonSwift MAX-100毛细管柱进行分离;在喷雾电压为3.0 kV、喷雾气压强为2 000 kPa、成源温度为275℃的条件下,选择离子监测(SIM)模式下运行质谱。结果表明,柠檬酸和异柠檬酸两种同分异构体能够得到很好的分离,8种有机酸在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.45%~5.99%,相关系数为0.9696~0.9986,平均加标回收率为89.0%~110.0%,8种有机酸的检出限为0.01~0.50 mg/L。该方法进样量少,灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品的检测要求,可用于嗜热厌氧菌发酵液中低分子量有机酸的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定农药制剂中29种助剂

建立了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）同时测定农药制剂中29种助剂的方法。农药制剂经甲醇稀释,取上清液过0.22 μm滤膜后检测分析。采用VF-1701MS毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,选择离子监测模式下（SIM）测定,外标法定量。结果表明,29种农药助剂在6.2~400.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（R²）均大于0.99,方法定量限为4.4~439.1 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品的平均加标回收率分别为82.0%~111.9%和82.6%~112.9%,相对标准偏差为0.4%~7.2%和0.3%~8.2%（RSD,n=6）。应用该方法对110份农药制剂样品进行检测,其中28份检出苯酚、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、正己烷等共11种农药助剂,含量范围为0.05%~15.65%。此方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于农药制剂中29种助剂的同时检测。     

全扫描-选择离子数据采集技术应用于烟草中生物碱的快速测定

建立了应用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描-选择离子监测(Scan-SIM)数据采集方式同时测定烟草中8种含量相差较大的生物碱的方法,采用Scan模式分析烟碱、降烟碱、新烟碱、去氢新烟碱,同时采用SIM模式分析麦斯明、二烯烟碱、2,3′-联吡啶、可铁宁。结果表明,烟草中各生物碱的回收率为94.8%～98.8%,5次测定的相对标准偏差均小于6%。该方法具有简单、快速、准确的特点,应用于烟草样品测定,结果令人满意。     

超声波溶剂提取-气相色谱法测定烟草及烟草制品中19种有机氯农药残留

建立了超声波溶剂提取-气相色谱法同时测定烟草及其制品中19种有机氯农药残留。样品采用正己烷-丙酮超声提取,经Florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)进行检测。结果发现,19种有机氯农药加标回收率均在72%以上,相对标准偏差(RSD)在0.1%～9.0%,能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。     

超高效液相色谱-紫外检测法快速同时测定烟丝中的多酚

建立了超高效液相色谱(UPLC)-紫外检测法同时快速测定烟丝中的绿原酸、芸香苷和莨菪亭。采用1%的乙酸水溶液对烟丝进行超声提取后,经0.2μm滤膜过滤直接进行UPLC分析。利用PDA检测器分别对绿原酸、芸香苷和莨菪亭进行定性定量。相对标准偏差为2.57%～4.57%,回收率为87.29%～91.67%。该法具有前处理简便、分析时间短、重现性好等优点,适合卷烟烟丝多酚类物质的批量快速检测。     

液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱同时分析烟草中的20种游离氨基酸

建立了液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-ESI-IT-MS/MS)同时分析烟草中20种游离氨基酸的方法。烟草样品经萃取后过滤直接进样,无需进行衍生和固相萃取等其他前处理步骤。液相色谱采用HyPURITY C18反相色谱柱(200 mm×2.1 mm, 5 μm),采用1%(体积分数,下同)乙腈水溶液(含0.1%九氟戊酸)和90%乙腈水溶液(含0.1%九氟戊酸)为流动相进行梯度洗脱。结果表明,20种氨基酸的检出限(LOD)为0.01～0.05 μmol/L (S/N=3),线性相关系数均大于0.9977,峰面积测定的相对标准偏差(RSD)为0.78%～4.93%。该方法分析效率、灵敏度和选择性高,已成功应用于多种烟草样品中氨基酸的分析测定。