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采用X-5树脂柱浓集生物体液中六种除虫菊酯类杀虫剂,用气相色谱-质谱(GC-MS)分析检定,用GC做人尿的定量测定,并用大鼠体内LD_(50)毒性实验,证明体内有原形化合物存在,方法简便、快速,灵敏度高,最低检出限达到10~50ng,GC定量回收率在76~96%之间。 相似文献
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用X-5树脂柱浓集生物体液中六种除虫菊酯类杀虫剂 总被引:1,自引:0,他引:1
采用X-5树脂柱浓集生物体液中六种除虫菊酯类杀虫剂,用气相色谱-质谱(GC-MS)分析检定,用GC做人尿的定量测定,并用大鼠体内LD_(50)毒性实验,证明体内有原形化合物存在,方法简便、快速,灵敏度高,最低检出限达到10~50ng,GC定量回收率在76~96%之间。 相似文献
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该法采用X—5树脂微型柱从尿中快速富集痕量除虫菊酯类杀虫剂,选用丙酮洗脱、用气相色谱法进行定量分析,并做了大鼠体内LD_(50)毒性实验,证明大鼠体内有原形化合物存在,该法比溶剂提取法简便、快速、灵敏度高,富集回收率在76-96%。 相似文献
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气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量 总被引:7,自引:0,他引:7
1 引 言茶叶是我国传统经济作物和出口商品。近年来茶叶的安全卫生越来越引起人们的重视 ,也成为了国际贸易中的技术壁垒。欧盟即将实行的农残限量标准 ,项目多达 91项 ,联苯菊酯和氰戊菊酯的MRL分别由原来的 5mg/kg和 10mg/kg降低至 0 .5mg/kg和 0 .1mg/kg。有的MRL降得更低。这对检测方法的灵敏度提出了更高的要求。而且 ,由于茶叶成分复杂 ,净化不好极易污染ECD检测器 ,严重影响检测结果。因此 ,建立茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法是当前亟待解决的问题。本文根据欧盟新的农残限量标准和我国… 相似文献
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中药材中拟除虫菊酯类农药残留量的毛细管气相色谱测定方法 总被引:19,自引:1,他引:18
首次建立了中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化及其毛细管气相色谱测定法。运用混合溶剂提取,填有Florisil和氧化铝的层析柱净化。样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别为94.30%~99.34%,95.17%~101.55%和89.12%~100.97%;RSD分别为4.02%~8.22%,1.90%~8.04%和3.75%~5.09%。结果表明,被测样品中除白芍外均含有氰戊菊酯,个别样品中含溴氰菊酯。实验表明,该法具有灵敏度高、选择性强、操作简便、净化效果好、适用性广等特点 相似文献
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树脂富集—气相色谱法测定水中痕量苯系物 总被引:1,自引:0,他引:1
王永强 《广东微量元素科学》1996,3(8):45-47
用国产GDX树脂作吸附剂富集,气相色谱法测定了水中痕量苯系物,结果良好。 相似文献
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建立快速、准确测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。采用漩涡振荡提取农药残留,固相萃取柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定。该法可同时分离检测5种拟除虫菊酯类农药残留,检出限为0.001~0.005μg/mL。拟除虫菊酯类农药残留量在0.01~1μg/mL范围内与色谱峰高线性关系良好,相关系数大于0.9998。测定结果的相对标准偏差为4.8%~10.5%(n=6),回收率为89.9%~105.0%。 相似文献
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超临界流体萃取气相色谱法测定粮谷中拟除虫菊酯残留量 总被引:25,自引:0,他引:25
本文建立了一种离线超临界流体萃取、气相色谱法快速测定粮谷(大米、小米、玉米)中的二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、速灭杀丁、溴氰菊酯等4种拟除虫菊酯残留量的方法。在优化条件下,菊酯被提取并收集于正己烷中,定容后直接进行气相色谱测定。整个分析时间小于1h。 相似文献
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茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法 总被引:28,自引:0,他引:28
建立了一种同时测定茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留量的气相色谱方法,试样中的拟除虫菊酯酯农药残留经丙酮-水(体积比8:1)体系萃取,正己烷反萃取,然后用乙腈萃取,弗罗里硅土柱净化,以GC-ECG方法测定,外标法定量。实验表明,试样中添加质量分数(w)0.01*10^-6-1.0*10^-6含量水平的联苯菊酯,氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯,方法回收率为75.0%-103.0%,最小检测含量0.1*10^-7(w);试样中添加0.002*10^-6-0.20*10^-6含量水平的甲氰菊酯,方法回收率为92.0%-100.0%,最小检测含量0.2*10^-8(w);试样中添加0.001*10^-6-0.10^-6含量水平的三氟氯氰菊酯,方法回收率为96.0%-102.0%,最小检测含量0.1*10^-8(w)。同 相似文献
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采用气相色沓质谱联用法测定含脂羊毛中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂的残留量.样品经二氧化碳超临界萃取仪萃取后,所得提取液先后经过自动凝胶渗透色谱仪和Bond Elut Si固相萃取柱净化浓缩,所得洗脱液经氮气吹干后定容至1.0 mL,于气相色谱和气相色谱-质谱分析仪测定,外标法定量.11种有机氯和5种拟除虫菊酯杀虫剂的工作曲线呈较好线性关系,检出限(3S/N)在0.022~0.32 mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在0.073~1.07 mg·kg-1之间.在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,所得回收率在74.8%~135.2%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%. 相似文献
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应用气相色谱法对茶叶中拟除虫菊酯及硫丹类杀虫剂残留量作快速测定.用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂提取样品中的杀虫剂,残渣用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶剂溶解.此溶液先后经凝胶渗透色谱和固相萃取法进行纯化,固相萃取系ENVI-Carb柱和氟罗里硅土固相萃取柱连续净化.以正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液将杀虫剂从柱上洗脱,所得洗脱液在40℃蒸干,用正己烷溶解残渣,将此溶液引入气相色谱仪测定,测定采用电化学检测器并用外标法定量.共测定了茶叶样品中7种拟除虫菊酯和3种硫丹类杀虫剂,所得响应信号值与杀虫剂浓度在0.01~0.10 mg·kg-1范围呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01 mg·kg-1,方法的回收率在87.4%~91.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于7%. 相似文献
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