不同聚氯乙烯(PVC)树脂的流变行为及其形态变迁

研究了160—200℃之间的不同PVC树脂流变行为,并用扫描电子显微镜观察其形态变迁。不同形态PVC的η′—1/T关系表明在190℃处流动机构存在转折,电镜形态照片证明:在190℃以下,PVC的流动单元主要是～1μ的基本颗粒及其集合体;在190℃以上,PVC的流动单元为～0.05μ的次基本颗粒,而在190℃时,～0.05μ的次基本颗粒已是主要的结构形态。当PVC的流动单元为次基本颗粒时,η′随温度的增加而增加。     

国产阴树脂在柠檬酸精制中的应用研究

钙盐法提取柠檬酸,在其溶液中含SO_4~(2-)2000～3200ppm,我们采用国产阴树脂CR—1,在空速4.2hr~(-1)、pH1.7～2.0、温度25℃～35℃条件下,交换后柠檬酸溶液中SO_4~(2-)含量小于5ppm,柠檬酸收率为98.68％。     

气流床粉煤气化的Gibbs自由能最小化模拟

用Gibbs自由能最小化方法对粉煤气化过程进行了热力学平衡分析。对一混合煤种,在3.0 MPa和气化温度限制在1 200 ℃～1 450 ℃时,研究了氧-煤比、蒸气-煤比对气化炉出口气体组成、温度和有效气产率的影响,并由此确定了可行的操作域是氧-煤比545m3/t～605 m3/t、蒸气-煤比为152.64 kg/t～313.92 kg/t及其对应的工艺指标。从操作域中选择有代表性的工艺条件为氧-煤比578 m3/t、蒸气-煤比为187 kg/t,对应的气化炉出口温度1 358 ℃,CO+H2干基体积分数为91.5%,有效气产率为2.123(CO+H2)m3/kg。同时,研究了碳转化率和热损失对气化工艺指标的影响,其影响是显著的。     

油煤混合燃料稳定性的研究

油煤混合燃料的稳定性受很多因素的制约。本文主要阐述了添加剂、煤种及油种、粉煤粒径及含水量和贮存温度对油煤混合燃料稳定性的影响。本文提出,以～50%煤(70—80%通过200目),～45%油,3—5%H_2O和适量的添加剂制成的COM,在70℃下贮存10天后,其各层的煤浓度变化率均<±5%。     

在连续逆流离子交换设备中用有机萃取剂解吸铀

用有机萃取剂从离子交换树脂上解吸铀的工艺,作者用固定床离子交换设备进行半工业试验。为减少有机相的投入量及有机萃取剂的损耗,本文改用连续逆流离子交换设备进行了试验。解吸剂是三脂肪胺的煤油溶液。有机相与树脂相在塔中直接接触并逆流运动,从而提高了解吸率。采用连续逆流离子交换设备的本工艺与固定床工艺相比较,有机相用量与树脂的体积比从17.35减少到9.5,解吸周期从43.4小时降为18小时,并且消除了设备结构造成的有机萃取剂损耗。     

球形碱木素阴离子交换剂的研制和初步应用

将球形碱木素与环氧氯丙烷在高氯酸催化下反应生成3—氯—2—羟基丙基碱木素醚,随后用几种不同胺进行胺化,便可得到一系列碱木素阴离子交换剂。醚化反应的优选条件是:碱木素∶环氧氯丙烷∶高氯酸=1g∶2.0ml∶0.3ml,碱木素含水率为12—15％,反应在90℃进行4小时。这类产品可望利用造纸废液中的碱木素制备离子交换剂来处理污水。     

聚酯-环氧玻璃鋼的研究

本文旨在用环氧树脂改性不饱和聚酯树脂制成玻璃钢,以改善聚酯玻璃钢的机械强度与提高其热稳定性,并保持接触成型的特点。 聚酯-环氧玻璃钢系以聚酯-环氧复合物为粘结剂(不饱和聚酯树脂,#~634环氧树脂,顺丁烯二酸酐,苯乙烯与过氧化苯甲酰的混合物),以0.2毫米厚的斜纹玻璃布为填料,树脂含量控制在35—37％之间,真空浸渍层压而成,并于200℃加热处理1小时。 研究了玻璃布的织法、玻璃布上润滑剂的含量、含胶量及后处理对玻璃钢抗拉强度的影响。 所得的聚酯-环氧玻璃钢的抗弯强度达4600—5390公斤/厘米~2,击穿电压25—28千伏/毫米,马丁耐热>300℃。     

高分子量聚全氟乙丙烯(Fs-46)耐辐照性质的研究

本文针对聚全氟乙丙烯(Fs-46)树脂的耐辐照性质,对照研究了普通Fs-46树脂与分子量大于20万Fs-46树脂的耐辐照及抗热老化性质。在190_-~ 2℃饱和水蒸汽0.2～3.0kPa压力下,经(γ-射线(1×10~6库仑)照射后。再于200℃经4320小时的热老化模拟试验,后者机械强度基本不变,前者的机械强度明显下降。结果表明分子量大于20万的Fs-46树脂具有比普通树脂Fs-46更好的耐辐照和抗热老化性能。     

札赉诺尔褐煤轻度氧解制取腐殖酸的反应条件考察

札赉诺尔褐煤易被稀硝酸或热空气氧化,并能得到高收率的再生腐殖酸.用硝酸氧化的最佳条件为:温度50℃,反应时间1小时,硝酸浓度10%,硝酸添加量:煤=0.5:1;用热空气在沸腾层内氧化24小时,温度为220℃,可得到75%收率的氧化煤,含腐殖酸90%(无水无灰基).对氧化煤的若干性质作了分析.氧化煤可用稀氨水或氨-空气混合物氨化.其氨化产物为多效的水溶性有机化学肥料,亦为一有效的陶瓷泥浆处理剂.     

球形再生纤维素阴离子交换剂的研制

本文描述使用自己实验室提供的基体制备球形再生纤维素阴离子交换剂的一种新方法。将球形再生纤维素与环氧氯丙烷在高氯酸催化下生成3—氯—2—羟基纤维素醚,随后用几种不同胺进行胺化便可得一系列纤维素阴离子交换剂。醚化反应的优选条件是:纤维素:环氧氯丙烷:高氯酸=1:4.5:0.02(克分子比例),纤维素含水率为12～18％,反应在90～95℃和3.5～4.0小时。这类产品可期望在从屠宰场废水中回收蛋白质和在高压锅炉水处理中除去有机杂质(腐殖酸类物质)等方面获得应用。     

α-甲基丙烯酸甲酯-二乙烯苯共聚体碱性水解反应的研究

本文合成3α-甲基丙烯酸甲酯-二乙烯苯大孔共聚体(MMA-DVB),研完了诸因素对碱性水解反应的影响.结果表明,以10—100％糖醇为溶胀剂,以60％ NaOH热水溶液为水解剂,在150℃反应4—10小时,酯基水解率可达90—95％。制得的弱酸离子交换树脂,其交换容量为9meq/g。树脂机械强度良好。     

含腐殖酸金的D201树脂解吸过程的研究

经过改性的腐殖酸对多种含金矿石的浸金效果与氰化法相当，但是没有污染和毒害。我们用多种后处理方法如活性炭吸附法、溶剂萃取法、酸沉淀法、离子交换法等从腐殖酸浸金液中回收金，其中离子交换法的效果最好。从含腐殖酸金的树脂解吸金很困难，我们采用多种解吸剂进行了含腐殖酸金的树脂的解吸实验，找到一种最合适的解吸剂-硫脲，但解吸之前必须对载金树脂用稀盐酸溶液处理。实验研究了解吸时间、解吸温度、硫脲浓度、液固比及预处理过程对解吸率的影响。解吸速度随着解吸时间、解吸温度、硫脲浓度、液固比的增加而加快。其中解吸温度对解吸过程的影响最大，在40℃时金的解吸率只有52％，而到80℃时，金的解吸率达到95％。     

弱阳离子交换毛细管整体柱的制备与蛋白质分离

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在0.32 mm内径弹性石英毛细管内原位制备了聚合物整体固定相基质.优化得到的最佳反应物组成为V(GMA):V(EDMA):V(正丙醇):V(1,4-丁二醇):V(H2O)=0 32:0.08:0.35:0.2:0.05,在60 ℃反应24 h,得到了孔径分布在100～300 nm的大孔型整体固定相.用亚胺基乙二酸(IDA)对整体柱进行表面改性,制备了羧酸基弱酸型阳离子交换整体固定相.优化得到的最佳改性条件是:反应时间24 h、温度75 ℃和pH 12.0.本研究制备的一根仅5 cm长的弱阳离子交换毛细管整体柱可以在13 min内分离粗卵蛋白、胰蛋白酶和溶菌酶3种模型蛋白质.     

球形复合无机离子交换剂水合氧化钛-硅钛酸钠的制备及性能研究

用溶胶-凝胶法制备了球形除铯复合无机离子交换剂水合氧化钛-硅钛酸钠(HTO-NaTS),研究了在酸性条件下其对铯离子的交换性能,并对其结构、稳定性作了初步研究.结果表明,此种球形交换剂在强酸性条件下机械稳定性好,适合装柱,在1mol/L HNO3水溶液中,对铯离子具有较高的交换容量.     

神府煤与胜利减压渣油共处理反应特性的研究

用共振搅拌反应器研究了神府煤与胜利减压渣油共处理液化的过程,在430 ℃、460 ℃、490 ℃;3 min～18 min,考察了煤的转化率。结果表明,煤油共处理的最佳反应温度为460 ℃,最佳反应时间为15 min,最高转化率为48.56％,反应过程可分为三个阶段：快速裂解加氢阶段、慢速裂解加氢阶段和缩聚反应阶段。采取了胜利减压渣油加氢处理、添加蒽油、煤油共处理三种措施所得苯可溶物作溶剂,结果表明,胜利减压渣油∶蒽＝1∶1作供氢溶剂时煤转化率有较大提高,达到54.11％;加氢处理后的胜利减压渣油供氢效果也不佳;用煤油共处理所得苯可溶物作供氢溶剂在460 ℃、 6 min时达最高转化率 65.33％。     

土壤中全氮的直接光度法快速测定

近年来靛酚法定氮在国内外已广泛应用。在测定方法上有的提出加催化剂,但是需在水浴里加热几十分钟或放置2小时发色,有的需在不断搅拌或萃取后发色。对土壤样品中干扰离子的消除,有的提出用酒石酸盐作掩蔽剂,但有的依旧用蒸馏分离,有的用沉淀分离过滤后发色,操作较麻烦。本文采用大剂量酒石酸盐掩蔽干扰离子,在室温条件下(10—30℃)快速发色(只需3分钟)其吸光度可稳定1小时。本方法直接用于土壤中氮的测定,其测试范围:0.01—1％,回收率:96-     

其他

668.烟煤有机质的加热水解(1957,№8.72—77)——和烟煤在 KOH 的酒精-吡啶溶液(Ⅰ)中的极限抽出量为40%;如将残留煤用α-萘酚在270—280°处理后,再用(Ⅰ)抽提,反覆4—6次后抽出量可达80%.但 KOH 的水溶液抽出量极微.煤的抽出物几全是酸性物质,     

苯基萤光酮-吐温80分光光度法测定锡

用锡-苯基萤光酮(PF)-表面活性剂分光光度法测定锡已有报道。其中Sn-PF-CTMAB法已被广泛采用,但此法显色温度范围(16—40℃)较窄,因而适应性较差,对此曾有人作过改进,温度下限降到10℃。非离子表面活性剂吐温-80作为光度分析的增敏剂已有报道。本文研究了Sn-PF-吐温-80三元络合物体系,拟定了相应的分光光度测定锡的方法。实验表明;Sn-PF-吐温-80在515nm处有最大吸收峰。摩尔吸光系数ε_(515)为1.19×10~5,显色在0—50℃范围无影响,络合物至少可稳定20小时。采用碘化钾萃取法分离干扰元素后,方法可应用于矿石、合金中微量锡的测定。     

乙烯与乙醇的調节聚合反应

利用过氧化叔丁基为引发剂在高压釜及流动系統中进行乙烯与乙醇的調节聚合反应,当引发剂用量在0.75—3.75％以內,調聚物总收率的增加与引发剂用量的增加几成直线关系。当引发剂用量分別为0.75,1.25,2.50和3.75％时,調聚物总收率分別达到13,18,25和37％。但是引发剂的效率却随其用量的增加而以反比下降。由調聚产物中分离出由丁醇-2至十六醇-2的七种双碳直鏈仲醇,并初步确定各产物的比例。用过氧化氫为引发剂在压力較低时,調聚产物很少,但当压力增加到200—250大气压时,主要产物为聚乙烯,調聚物只有聚乙烯重量的八分之一。用异丙苯过氧化氫得到調聚产物,其用量为2％,总收率达到8％,并分离出n=2—7的仲醇-2。用过硫酸鉀～亚硫酸氫鈉氧化还原系統作引发剂未得到調聚物,但得到乙醛。     

高效液相色谱法研究双酚A二烯丙基醚的转位反应

用工业原料双酚A和3-氯丙烯制备出纯度高于90%的双酚A二烯丙基醚,利用热重分析法确定了双酚A二烯丙基醚发生Claisen﹡转位反应的温度为200℃左右。利用高压液相色谱技术,在不同温度条件下,分别考查了二烯丙基双酚A的产品含量、外观与反应时间的关系。结果表明,在190℃、200℃、210℃条件下,二烯丙基双酚A的最高含量分别为56.2%、59.7%、57.5%,最佳反应时间分别为270 mins、130 mins、90 mins。200℃时产品色泽为琥珀色,其余产品颜色发黑。二烯丙基双酚A的形成不是一步完成的,经过了中间产物的形成及转化过程。