葛根素-7-磷酸二乙酯的NMR研究

葛根素是从常用中药野葛根中分离提取出来的一种具有很强生物活性的异黄酮碳苷类化合物,设计并合成了一种新的化合物葛根素-7-磷酸二乙酯. 在常温下,这种新的化合物在NMR谱上有两组相关的信号峰,即在溶液中以两种不同的构象存在. 本文利用HSQC和HMBC等多种二维核磁共振技术对这种化合物的NMR谱进行了全归属.     

2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼的NMR谱的表征

利用酯3的肼解合成出了8个2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼(4). 其中4c、4d、4f和4g是新化合物. 利用元素分析、IR 和¹H NMR谱对目标化合物4进行了结构表征. 利用2D NMR谱(包括¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC 和 NOESY) 对代表化合物4e进行了¹H 和¹³C NMR的归属及空间结构确定. 通过变温实验和溶剂实验(DMSO-d₆ 和CDCl₃)研究了化合物4e的互变异构. 实验结果表明,室温下,DMSO中,目标化合物4存在着酮式和亚胺醇式这两种异构体的互变,其中酮式占 88.2%~92.6%;而在CDCl₃中,仅以亚胺醇形式存在.     

2,4-二氨基-6-(取代苄基)-5-甲基吡啶(2,3d)并嘧啶类化合物的13C NMR研究

2,4-二氨基-6-(取代苄基)-5-甲基吡啶(2,3d)并嘧啶类化合物是一类很有前途的抗癌新药。本文研究了24种7位氯代和氧代的该类化合物的碳谱,归属了母核及取代苄基上各碳的化学位移,并对两种取代对母核碳上的化学位移的影响规律进行了探讨,文中所有数据迄今未见文献报道。     

脱氧核糖核酸与3-氨基-6-二甲氨基-2-甲基吩嗪盐酸盐反应机理的研究

采用UV光谱法 ,发现在pH 7～ 8的缓冲溶液中 ,脱氧核糖核酸 (DNA)与 3 氨基 6 二甲氨基 2 甲基吩嗪盐酸盐 (ZR)相互作用 ,生成红色配合物 ,此配合物的最大吸收峰为 5 2 0nm。反应前后的吸收光谱变化明显 ,配合物的吸收峰值红移 70nm。测得该配合物的表观摩尔吸光系数ε =1 5× 10 6mol-1·L·cm-1;最大结合数n =30 3。研究了体系的酸度、温度、时间等基本反应条件。离子强度的改变对体系的吸光度有明显的影响。实验研究了生物大分子与小分子探针的结合模式 ,认为该反应基本符合Scatchard模型。     

2-（二硝基亚甲基）-4，5-咪唑烷二酮的反应研究

2-(二硝基亚甲基)-4，5-咪唑烷二酮(1)是1998年首次报道的一个新化合物，是Latypov等在探索合成低感高能炸药1，1-二氨基-2，2-二硝基乙烯(FOX-7)的过程中得到的一个重要中间体，它去掉羰基开环即得FOX-7，     

1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐离子液体的结构及振动光谱研究

本文以中、远红外光谱(4000¹00cm-1)、拉曼光谱(3500100cm-1)、拉曼光谱(3500¹00cm-1)与密度泛函理论计算相结合的方法,研究了1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐的稳定结构与振动频率。在实验测定样品红外与拉曼光谱的基础上,对该分子的振动频率进行了详细归属。     

1-氯甲基-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐的合成和结构表征

以3,4-二甲氧基苯乙胺为原料,经酰化,比西勒-纳皮拉尔斯基（Bischler-Napieralski）反应,还原,盐酸成盐合成1-氯甲基-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐,总收率41.1%。目标物及中间体经IR,1H NMR进行结构表征。     

31P NMR在二异丙基香豆素-3-膦酸酯合成中的应用研究

通过核磁共振磷谱(~(31)P NMR)对香豆素-3-二异丙基膦酸酯合成的反应过程进行跟踪,讨论了香豆素与亚磷酸二异丙酯在AgNO_3催化下的反应机理,并对反应条件进行了优化,对该反应的区域选择性位点进行了分析.     

4-[(E)-2-(3, 4-二甲氧基苯基)乙烯基]苯氧基乙酸乙酯的合成及其NMR研究

以对硝基甲苯、3, 4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合,还原,重氮化水解,亲核取代反应,最终合成了新的化合物4-[(E)-2-(3, 4-二甲氧基苯基)乙烯基]苯氧基乙酸乙酯,用¹H 和¹³C NMR及多种二维核磁共振谱确定了该化合物的结构,完成了¹H 和¹³C NMR的归属,给出了分子中各氢,碳原子的准确化学位移.     

二嗪磷的NMR研究

通过¹H , ¹³C及DQF-COSY,¹³C-¹H CO SY, COLOC等NMR技术对作为中等毒性农药二嗪磷的¹H,¹³C NMR谱峰归属作了详尽的研究，以杂化轨道理论阐明了二嗪磷结构中两个乙氧基的化学环境差异及谱峰特征, 并讨论了³¹P对二嗪磷中¹H 及¹³C NMR的影响.     

Fluoxetine Hydrochloride的NMR数据解析

由美国Lilly公司开发的第二代抗抑郁症药物盐酸氟西汀（Fluoxetine hydrochloride），属于选择性5-羟色胺再摄取抑制剂（SSRI），除了用于治疗各类抑郁症，包括轻性或重性抑郁症，尤宜用于老年性抑郁症之外，对于强迫症、惊恐发作、贪食症、经前期焦虑等亦有很好疗效. Fluoxetine hydrochloride是一种双环化合物，与传统的三环类、杂环类或单胺氧化酶抑制剂抗抑郁药相比，具有疗效好、不良反应轻而少，安全性高、耐受性好等特点，目前已作为一线的抗抑郁药得到广泛应用. 本文对Fluoxetine hydrochloride进行了¹H NMR和¹³C NMR检测，并通过DEPT和¹H-¹H COSY、HMBC、HSQC等2D NMR技术对其¹H NMR和¹³C NMR数据进行了较为详细的解析和比文献[1]更为全面的NMR归属，为以后的分析鉴定提供更完善的依据.     

5-芳基-2-呋喃甲醛腙的NMR谱研究

利用变温实验和DPFGSE-NOE实验,确定了5-(3-氯苯基)-2-呋喃甲醛-N-4-甲基苯氧乙酰腙和5-(3-氯苯基)-2-呋喃甲醛-N-4-硝基苯氧乙酰腙两个新化合物25 ℃时在二甲基亚砜中的空间构型,并对这两个新化合物在25 ℃和90 ℃时的质子的化学位移进行了全归属。     

盐酸托哌酮的NMR研究

应用1D NMR和脉冲梯度场2D NMR技术深入研究盐酸托哌酮的溶液结构,对其¹H和¹³C NMR化学位移进行全归属,并讨论其立体化学.     

吲哚丙酮酸的酮-烯醇互变异构化的NMR 研究

吲哚丙酮酸是色氨酸代谢途径中的一种重要α-酮酸，但其酮-烯醇互变异构化现象及互变异构体的NMR 数据尚未见报道．该文采用多维NMR 技术研究了吲哚丙酮酸在不同溶剂中主要存在形式．使用2D NMR 谱对吲哚丙酮酸的烯醇式和酮式结构进行了NMR 研究．结果表明吲哚丙酮酸在乙腈溶液中主要以烯醇式结构存在，而在水溶液中主要以酮式结构存在．     

盐酸马尼地平的核磁共振数据解析

盐酸马尼地平是第三代合成降压新药．本文利用一维、二维核磁共振（NMR）技术,包括¹H NMR、¹³C NMR DEPT-135、¹H-¹H NOESY、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC,对其¹H和¹³C NMR信号进行了全归属,进一步确证了其分子结构．同时,对其¹H NMR和¹³C NMR谱中一些异常信号进行了讨论．     

胞苷盐酸盐的质子化位置研究

含有羧酸或碱性基团的药物成盐后具有药物水溶性提高、易于结晶纯化、稳定性增强等优点.胞苷类药物具有碱性中心,成盐后的质子化位置是在N-3还是NH_2的研究还未见报道.X-射线单晶衍射因不能够对质子位置进行测定而无法对胞苷盐的质子化位置进行确定.该文利用核磁共振氢谱(~1HNMR)、碳谱(~(13)C NMR)研究了胞苷成盐前后的化学位移变化,推断出胞苷成盐位置在N-3而非NH_2,此外胞嘧啶碱基C-4和NH_2之间的键在成盐后具有部分双键性质.     

盐酸四环素中可交换氢和氢键的核磁共振波谱研究

四环素类抗生素是一类广谱抗生素,对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、支原体、衣原体和立克次体感染均具有抗菌活性.本文运用一维（1D）和二维（2D）核磁共振（NMR）技术对盐酸四环素中可交换氢和氢键进行研究,并将研究结果与RNA和蛋白质结合的四环素以及游离药物的晶体结构进行比较,进一步讨论了药物中的氢键构架与药物活性的相关性.最后对盐酸四环素及其同系物的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属和分析,并对文献归属结果进行了细微校正.这些结果有助于进一步探索该类药物在更复杂的生物或环境系统中的构效关系.     

三维NMR谱

３ＤＮＭＲ谱是２ＤＮＭＲ谱附加一个时间周期扩展而成，３ＤＮＭＲ共振峰的重叠降低，并且灵敏度与常规的２ＤＮＯＥＳＹ实验大体相当，采集３ＤＮＭＲ数据组所需时间太长，因此迄今为止，该方法的实际应用只局限于那些浓度相当高的样品。尽管目前还十分费时，但很可能３ＤＮＭＲ不久即可成为常规的ＮＭＲ技术。     

对氯苯氧基氯苯乙酮异构体的NMR分析

2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯乙酮和2-(4-氯苯氧基)-4-氯苯乙酮互为同分异构体,它们的核磁共振谱十分相似,只通过一维核磁共振谱对其结构确定有很大的困难. 本文借助2-(4-氯苯氧基)-4-氯苯乙酮的分子晶体结构信息,利用二维核磁共振方法,对两个化合物的¹H NMR和¹³C NMR进行了指认,为这两种化合物的结构鉴定提供了重要依据.     

盐酸莫西沙星对映体及混合体的核磁共振研究

利用核磁共振波谱¹H、¹³C NMR、DEPT、COSY、HSQC、HMBC、2D NOESY谱及¹⁹F-¹³C的偶合裂分,对盐酸莫西沙星对映体纯品（RR或SS）以及它们的混合体（RR/SS）结构进行分析和研究,详细解析了该分子结构的¹H和¹³C谱图归属,¹⁹F-¹³C间的偶合不仅体现在沙星母核中还表现在盐酸莫西沙星中的五元杂环中,且该五元杂环的⁴J_FC大于盐酸莫西沙星中的六元环上³J_FC和⁴J_FC,该文总结了盐酸莫西沙星对映体的波谱特征,确定混合体与纯品的区别方法.