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Zusammenfassung Es werden Methoden beschrieben, mit deren Hilfe Glyoxal und Glyoxylsäure nebeneinander bestimmt werden können. Die Summe der Carbonylverbindungen wird mit einer bekannten Menge Semicarbazid zu den Semicarbazonen umgesetzt und das überschüssige Semicarbazid jodometrisch bestimmt. Glyoxal allein wird in einer zweiten Bestimmung mit Lauge nach Cannizzaro in glykolsaures Natrium umgesetzt und der dafür erforderliche Laugeverbrauch titrimetrisch bestimmt. Aus der Summe Glyoxal + Glyoxylsäure einerseits und der Glyoxalbestimmung andererseits läßt sich der Glyoxylsäuregehalt berechnen.  相似文献   

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Zusammenfassung An einfachen chemischen Reaktionen (Veresterung und Diazotierung) wurden die Bedingungen untersucht, um quantitativ die entsprechenden verdampfbaren Aminosäurederivate darstellen zu können. Weiterhin wurden die essentiellen Aminosäuren einzeln und in Gemischen trifluoracetyliert und mit Diazomethan verestert. Einige dieser Produkte wurden in einem Unterdruck-Gaschromatographen analysiert. Dabei konnten die neutralen essentiellen Aminosäuren durch Multiplikation der Ergebnisse mit entsprechenden Faktoren quantitativ bestimmt werden. Die basischen Aminosäurederivate waren nicht flüchtig genug. Für Valin, Leucin, Isoleucin und Phenylalanin erhielt man symmetrische Berge. Methionin und Threonin zeigten eine starke Schweifbildung. Der Berg des Threoninderivates bestand aus N-Trifluoracetylthreoninester und O-Trifluoracetylthreoninester, die sich gegenseitig überdeckten. Leucin und Isoleucin konnten auf der verwendeten Trennsäule von nur 300 Trennstufen nicht getrennt werden.Der Gehalt an N-Trifluoracetylthreoninester änderte sich, da dieser wahrscheinlich über die -O-Trifluoracetylverbindung zerfiel, deshalb war eine Änderung der relativen Zusammensetzung im Laufe der Zeit festzustellen.In Gemeinschaftsarbeit mit der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin — Forschungsgemeinschaft — Institut für Verfahrenstechnik der Organischen Chemie, Direktor: Prof. Dr. Dr. h.c. E. Leibnitz.  相似文献   

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