日立635-M型高效液相色谱仪的柱效改进

柱内效应和柱外效应是影响高效液相色谱柱效的主要因素。我们以提高柱效为目的,根椐martin等人提出的高效短柱色谱法和Galay提出的减小柱外效应理论,对日立635-m型高效液相色谱的进样系统,连接管路和检测系统进行了改进。用同     

液相色谱的微量化发展

市售各种分析用的高效液相色谱(HPLC)仪,一般色谱柱长25～100厘米,内径2～5毫米(凝胶渗透色谱一般用的柱长50厘米,内径8毫米)移动相流量通常在0.5～2毫升/分,常用检测器(紫外、萤光、折光)的池体积约8—12微升。这是HPLC法开创以来根据许多实际经验得到的较为适当的数据。近年来固定相填充剂的进步使分离效率大大提高,理论塔板高度(HETP)可减小至0.1毫米以下,使色谱柱有了缩短的趋向,如内径4毫米长15     

高效液体色谱的进展

高效液体色谱是随着色谱理论和实验技术(特别是气体色谱)的发展,从经典柱色谱发展出来的新的高效高选择性的分析和分离手段。近四、五年来,高效液体色谱在仪器装备、基本方法和应用范围方面都有很多重要的进展,本文将对其在有机分析方面的若干发展重点加以评述。一、高效填料液体柱色谱之所以能够突破成为高效液体     

以液体CO2作流动相的加压液相色谱探讨

高效液相色谱技术为提高柱效均采用3—10μm的细颗粒固定相,但随着粒度变细,流动相阻力相应增加,限制了长柱、细柱和更细颗粒的使用,也使流动相的流速受到限制。 液体CO_2比液相色谱常用的流动相粘度要低得多,如25℃时,水、乙腈、甲醇、正己     

电中性物质的毛细管胶束电动色谱

在自制的高效毛细管电泳装置上,使用内径为0.05毫米,长为450毫米的熔融石英毛细管,十二烷基硫酸钠胶束溶液,254nm检测波长,进行了电中性化合物的毛细管胶束电动色谱研究。并将乙醇-水混合溶剂引入体系,成功地进行了多环芳烃的分离。考察了电场强度,SDS浓度及乙醇含量对柱效的影响。     

硅胶整体柱的研究进展

自液相色谱技术创立以来,色谱填充材料经历了4个发展阶段[1],包括从形状不规则的填充颗粒到球形颗粒填料、从大的颗粒到小的填充颗粒、从不纯的填充材料到高纯的球形硅胶颗粒以及目前整体柱的产生,一直在向着提高柱效和实现快速分离的方向发展。与整体柱相比,传统的液相色谱柱存在种种弊端和限制[2,3],人们为了提高颗粒型填充柱的柱效而使用越来越小的填料,但柱压降随填料粒度的减小却急剧上升。因此,综合柱效和分离速度两方面因素,较为折中的5μm填料被广泛使用。换句话讲,传统的高效液相色谱(HPLC)填充柱对分离对象很难同时实现既高…     

六六六、DDT残留量快速分析的气相色谱柱

关于有机氯杀虫剂残留量的气相色谱分析,已有许多报导。国外除六六六、DDT外,还大量使用艾氏剂、七氯、荻氏剂等,故其所用色谱柱需考虑十几个甚至更多的有机氯化合物的分离。我国农药中六六六用量最大,DDT为六六六的十分之一,其他品种的应用则极少。但在残留量分析法中,目前仍多采用与国外类似的色谱柱,不但分析时间长,而且有的组分不能完全分离。为此,需要研究一种快速和分离效率高的色谱柱。影响气相色谱柱效和分离速度的因素很多。在目前普遍使用2—4毫米内径填充柱的情况下,我们认为载气、载体和固定液的种类是影响柱效和分离速度的主要因素。因此,本文针对国内使用农药情况,     

HPLC柱效对检测水中磺胺二甲基嘧啶色谱条件的影响

研究色谱柱的柱效降低后对高效液相色谱测定水中磺胺二甲基嘧啶色谱条件的影响。比较了新旧色谱柱的分离效果、色谱峰的对称性和峰面积,结果表明,旧色谱柱的柱效降低,对目标物的分离效果变差,目标物的吸收峰面积变小,峰形不对称。对色谱条件进行了优化试验,结果表明,对流动相水相添加0.125%的冰乙酸调节p H值为4.5后色谱峰的峰形对称性和分离效果得到改善。     

离子液体在气相色谱固定相中的应用

本文综述了离子液体在气相色谱固定相中的发展过程。为提高固定相的使用温度、选择性和色谱柱效,离子液体先后经历多次制备方法的改善,本文主要介绍了小分子离子液体、大体积离子液体、柱内烯基咪唑聚合离子液体、物理混配离子液体和化学键合离子液体等非手性离子液体的合成进展;同时综述了由手性氨基酸、手性胺和键合环糊精合成的手性离子液体的研究进展;并比较各种离子液体用作色谱固定相时的稳定性及选择性差异。另外,对离子液体在二维气相色谱和快速气相色谱中的应用扩展作了总结,并展望离子液体作为新型分离材料在气相色谱固定相中的研究和应用前景。     

毛细管整体柱的制备技术及其应用进展

毛细管整体柱是以其制备相对简单无需烧结塞子,渗透性好,柱效高,低柱压等优点,成为目前备受关注的液相色谱固定相.它具有较好的重现性,可进行快速分离,已被应用于毛细管电色谱(CEC)和微柱高效液相色谱(μ-HPLC).本文主要介绍近几年毛细管整体柱的制备技术及其应用概况.     

纤维素类手性固定相及高效液相色谱-旋光仪联用技术的研究

合成了3种纤维素衍生物并分别填充分析型色谱柱,研究了不同的涂敷条件对柱效的影响以及色谱柱的稳定性,对外消旋化合物进行了手性拆分。实现了高效液相色谱－旋光仪的联用,获得了在线旋光曲线。     

高效棒色谱研究

目前有机物质的分离虽有很多方法,但仍以液体柱色谱为主要手段。液体柱色谱分离量可大可小,通常能得到较好的分离效果。但此法耗费溶剂量大,操作麻烦,对很多组分不能进行理想的分离。于是制备薄层色谱技术问世。薄层制备能对某些液体柱色谱不能分离的物质进行有效的分离,所用展开剂的数量远远少于液体柱色谱的洗提液;     

人工神经网络法预测二维色谱柱效

 采用基于变步长BP算法的人工神经网络,对高效微 填充柱-毛细管柱构成的二维柱色谱系统建立了柱效与影响因素的权接拓扑模型, 并用于不同操作条件下二维柱系统的柱效预测中,取得了较好的效果。     

筛板对台锥形制备液相色谱柱流型和柱效的影响

制备液相色谱柱柱头筛板的选择直接影响到样品在柱头的分配情况及色谱柱柱效的高低。 利用柱后可见-紫外检测,比较了采用多孔聚四氟乙烯材料和多孔烧结不锈钢材料作为台锥形制备液相色谱柱柱头筛板材料时的柱效;用柱上可视化方法研究了柱头筛板的直径对流型的影响。结果表明,多孔聚四氟乙烯的变形使得采用该材料做柱间筛板的色谱柱柱效比使用多孔不锈钢筛板的色谱柱柱效低约40%;样品流经直径小于柱入口内径的筛板导致样品在柱头分配不均,而流经直径与柱入口内径相同的筛板时因受到的阻力相同,可以实现柱塞状进样。还观察到不同直径的筛板     

中国科学院兰州化物所色谱技术研究开发中心

中国科学院兰州化物所色谱技术研究开发中心是我国唯一从事研制,生产高效气相色谱桂．离效液相色谱柱,液相色谱填料以及相关产品的高科技企业。     

蛋白蛋分离与纯化过程中高效离子交换色谱柱的再生

高效离子交换色谱法分离和纯化蛋白质时,蛋白质在色谱柱上的不可逆吸附使柱效降低,柱压升高。本文使用2％的胰蛋白酶溶液在37℃下处理TSKgelCM-5PW和TSKgelDEAE-5PW（7×7．5mmI.D.）离子交换色谱柱24h后,柱压显著降低,柱效提高4~13倍,交换容量也得到恢复。离子交换色谱柱的恢复程度和交换容量与处理液的用量有关。     

开管毛细管色谱柱的制备及其在蛋白质组学研究中的应用进展

近年来随着生命科学等领域的深入发展,人们对微量样本分离分析的需求越来越高,液相色谱系统的微量化受到了更多的关注。由于开管毛细管色谱柱具有较低的反向压力,可通过采用更长的色谱柱提高柱效,从而实现对复杂生物样本的高效分离,因而成为液相色谱柱新的发展方向。本文对开管毛细管色谱柱的制备方法及应用进展进行了综述。     

离子液体作高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸

建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸的方法.实验以ZORBAX ODS反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,研究了检测波长、离子液体烷基链长度、离子液体溶液的浓度以及pH值等对分离和测定的影响.优化的色谱条件为:以体积比60:40的甲醇-3.0 mmol/L1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐溶液(乙酸...     

国产薄层色谱用硅胶的液相色谱性能及柱径对柱效的影响

高效液相色谱已广泛应用于许多领域,但由于填料昂贵,大都作为分析的手段,而极少用于制备分离。我们将青岛海洋化工厂生产的薄层色谱用硅胶H作为制备型液相色谱柱填料进行了测试,发现其具有良好的性能,并用三种不同柱径的色谱柱观察了柱径对柱效的影响。实验部分仪器和试剂: 仪器:自制PC-80型制备液相色谱仪,紫外检测器(254nm),流动池体积15μl,柱出口和流动池之间体积约118μl。填料:青岛海洋化工厂薄层色谱用硅胶H,粒径10—40μm,含水量6％。另按一般常规法处理制成含水量分别为10％与20％的硅胶H。     

青岛微粒硅胶在农药分离中的应用

高效液相色谱中全多孔微粒硅胶固定相具有柱效高、分离度好和容量大等特点。青岛微粒硅胶YWG在国内已应用于石油、化工和医药等方面的分析,得到了较好的结果。为了研究各种农药的高效液相色谱行为,我们收集了几十种农药纯品和少量工业品,用这种微粒硅胶柱进行分析。结果表明,这种固定相柱效高,选择性好,适用于各种农药的分离分析。