氟化电热蒸发进样电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定水样和血…

本文提出了一种快速、灵敏和直接测定血清和水样中痕量铝的ＩＣＰ－ＡＥＳ方法，方法基于以聚四氟乙烯为氟化剂。促进铝在石墨炉中的蒸发。研究了铝的蒸发行为，考察了共存元素的干扰，提出了铝的蒸发机理。该法测定铝的检出限为０．５ｎｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为２．２％（ｎ＝９，Ａｌ浓度为０．２μｇ／ｍＬ），线性范围达４个数量级。采用本法直接测定了血清和自来水中的痕量铝，其分析结果和标准参考物质标定吻合很好。     

氟化电热蒸发进样电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定水样和血清中铝

本文提出了一种快速、灵敏和直接测定血清和水样中痕量铝的ＩＣＰ－ＡＥＳ方法。方法基于以聚四氟乙烯为氟化剂。促进铝在石墨炉中的蒸发。研究了铝的蒸发行为，考察了共存元素的干扰，提出了铝的蒸发机理。该法测定铝的检出限为０．５ｎｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为２．２％（ｎ＝９，Ａｌ浓度为０．２μｇ／ｍＬ），线性范围达４个数量级。采用本法直接测定了血清和自来水中的痕量铝，其分析结果和标准参考物质标定值吻合很好。     

电热蒸发进样—等离子体原子发射光谱中钒和钛的蒸发机理研究

自1974年Nixon报道钽丝电热蒸发作为ICP-AES进样技术以来,这一技术已引起了人们的极大兴趣,受到越来越广泛的重视。电热蒸发(ETV)-ICP-AES是一种将蒸发和激发分步进行的联用技术。石墨是目前普遍使用的蒸发器材料。然而,在高温下某些元素和石墨材料可以发生碳化反应,形成热稳定的碳化物,使分析物蒸发不完全或根本不蒸发,从而影响分析结果的灵敏度和准确性。为了解决这一问题,我们曾提出了以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为氟化剂,氟化辅助ETV-ICP-AES直接测定粉煤标样中钒和钛的新方法,其检出限     

氟化电热蒸发／电感耦合等离子体原子发射光谱测定稀土元素的研究

本文采用聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为卤化剂,使稀土元素在石墨炉中完全蒸发,用载气(Ar)将蒸发物送入电感耦合等离子体中进行测定。此方法有绝对检出限低(达10~(-10)～10~(-12)g),无记忆效应和进样体积小等特点。     

电热蒸发进样/电感耦合等离子体原子发射光谱的蒸发过程研究

本文考察了电热蒸发进样 ETV/ICP-AES 技术中蒸发电流对不同挥发性元素的信号强度及峰形的影响;探索了蒸发器体积及其结构对分析物蒸发行为和信号的影响;本文还探索了平台技术在 ETV-ICP-AES 中的应用。并相应得出了一些有益的结论。     

氟化电热蒸发－等离子体原子发射光谱直接测定生物试样中铜的研究

本文采用聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）为氟化剂，以悬浮体制样，ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定生物固体粉末试样中的中等挥发性元素铜。详细研究了试样粒度对分析信号强度的影响，考察了铜在该技术中的蒸发行为以及影响氟化蒸发的主要因素，在优化的实验条件下，本法测定铜的检出限为４２ｐｇ，相对标准偏差为４．５％（ｎ＝１０，Ｃｕ浓度为０．２μｇ／ｍＬ），本法简单、快速、所得结果与参考值吻合很好。     

悬浮体进样/氟化电热蒸发(ETV)/ICP-AES直接测定二氧化钛粉末中痕量钇

以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为氟化剂,悬浮体制样/氟化辅助电热蒸发(ETV)/ICP-AES直接测定TiO₂陶瓷粉末中痕量杂质钇;考察了影响基体和待测元素的蒸发过程的各种因素;对比研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为;实现了基体和待测元素的预分离,显着降低了基体效应。本法的检出限为0.26μg/L,相对偏差为3.8%(n=5,c=0.5mg/L).     

电热蒸发进样电感耦合等离子体原子发射光谱（ETV－ICP－AES）联用技术研究

本文采用国产部件组装了一套ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ仪器体系，对装置的连接及操作参数进行优化。深入系统地考察了分析物的蒸发过程和传输过程，提出了难熔元素的蒸发和传输机理。研究了ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ中基体效应，提出了以聚四氟乙烯为氟化剂，氟化辅助ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定难熔元素的新方法，应用于环境和生物标样中痕量元素分析，获得满意结果。     

氟化电热蒸发／电感耦合等离子体原子发射光谱中的基体效应研究

本文系统研究了氟化电热蒸发／电感耦合等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定难熔元素的基体效应。与常规气动雾化（ＰＮ）－ＩＣＰ－ＡＥＳ中的基体效应比较，氟化ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ中的基体效应更小。对难熔基体元素，由于基体和待测元素与氟化剂之间的竞争反应，随着基体浓度的增加，待测元素谱线强度降低；对常见基体元素，由于热循环中基体与待测元素之间的选择挥发，对待测元素的蒸发和传输过程无明显影响     

氟化电热蒸发／等离子体原子发射光谱直接测定植物试样中硼的研究

本文提出了用聚四氟乙烯悬浮体制样电热蒸发－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定植物试样中新方法，研究了上述元素在该技术中的粒度效应，基效应和存在下的蒸发行为，在优化的实验条件下，本法测定Ｂ的检出限为１．２ｎｇ／ｍｌ，ＲＳＤ为４．２％，该法有简便，灵敏和分析前试样无需进行化学处理的优点，已应用于生物试样的直接测定，分析结果与参考值吻合。     

氟化辅助电热蒸发/ICP-AES直接测定氧化铝粉末中痕量杂质钇

报道了以聚四氟乙烯（PTFE）悬浮体为氟化剂,悬浮体制样／氟化辅助电热蒸发（ETV）／ICP －AES直接测定两种AI2O3粉末样品中痕量杂质钇。考察了影响基体和待测元素蒸发过程的各种因素;对比研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为。在优化实验条件下,方法的检出限为0．1μg/g,相对标准偏差为5．6％（n=5,c=8g/L悬浮体）。并与溶样法气动雾化（PN）－ICP－AES的分析结果进行了对比。本法简便、灵敏、无需任何化学前处理,可用于相关陶瓷生产过程中的质量控制。     

纳米TiO2材料分离富集、悬浮体进样氟化辅助ETV-ICP-AES直接分析痕量稀土元素

以纳米TiO₂为吸附材料分离富集了稀土离子Y,Yb,Eu,La,Dy,Tm,Sm,Ho,Nd和Pr,研究了其吸附性能,并将吸附于纳米TiO₂上的稀土离子直接制成悬浮体,用氟化辅助电热蒸发等离子体原子发射光谱(FETV-ICP-AES)进行检测,考察了上述稀土离子的蒸发行为.结果表明,基体元素可与待测物在灰化阶段完全分离,在优化的实验条件下,检出限和RSD结果均与文献值基本一致.     

氟化电热蒸发（ETV）－ICP－AES直接测定生物试样中不同挥发性元素的比较研究

本文以聚四氟乙烯（ＰＴＥＥ）悬浮体为氟化剂，对悬浮体制样ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定生物试样中不同挥发性元素锡、铜和镉的蒸发行为，影响因素及分析性能进行了比较研究，得出了相应的规律性。在选定实验条件下，本法测定ＭＯ，Ｃｕ和Ｃｄ的检出限分别为０．４３、４．２和１４１ｎｇ／ｍＬ，ＲＳＤ分别为３．８％、４．２％和２．２％。提出的方法已应用于ＣＲＭ２８１生物标样分析，结果与参考值吻合。     

电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不同挥发性元素时含氟基体改进剂作用的研究

本文探讨了电热蒸发-电感耦会等离子体原子发射光谱法（ETV－ICP－AES）测定不同挥发性元素Ti、Ni和Pb时含氟基体改进剂的改进作用。发现聚四氟乙烯（PTFE）是所试验的含氟试剂中最理想的基体改进剂。与无基体改进剂的情形相比，采用PTFE作基体改进剂可使难烙元素Ti和中等挥发元素Ni的检出限分别改善350和8倍，但对易挥发元素Ph则无明显的影响。这表明，以PTFE为基体改进剂ETV－ICP－AES测定不同挥发性元素Ti、Ni和Pb是可能的。     

琥珀试样中痕量元素的直接同时测定--氟化辅助电热蒸发等离子体光谱法

本文报道了以聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）悬浮液为化学改进剂,采用悬浮体进样电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）直接同时测定琥珀样品中痕量元素的新方法。对石墨炉和ＩＣＰ之间的气体流路接口进行了改进;详细研究了载气／辅助载气流量、蒸发温度、蒸发时间及信号记录时间等因素对待测物信号强度的影响。在优化实验条件下,本法同时测定琥珀试样中痕量Ａｌ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ     

Direct Determination of Lead in Whole Blood Using Electrothermal Vaporization Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

Abstract

A carbon rod atomizer was used for sample introduction into a commercial inductively coupled plasma for the determination of lead in whole blood. Samples of known lead concentration were either treated with Triton-X or nitric acid or diluted 1+5 with distilled water and analyzed by comparison against graphs obtained using aqueous solutions and using the standard additions method. Both approaches produced similar results indicating no appreciable matrix influence. The Pb concentration values obtained were in close agreement with those previously determined by ETA-AAS, Delves′ cup-FAAS and anodic stripping voltammetry. Signal integration and careful selection of the measurement period were critical to obtain accurate results. Derived concentrations were shown to be essentially independent of the heating rate of the vaporization unit and the length of tubing used to transport the material into the plasma. Using a 1 μg ml^?1 lead aqueous standard, a signal to background ratio of 5.5 was obtained under optimized conditions. Relative standard deviations of the blank and the analytical signal were 0.2 and 1.8%., respectively. An aqueous solution detection limit of 0.007 μg ml^?1 was calculated for lead.