双二茂铁甲氨基醇的合成及其硅烷基化

;双二茂铁甲醇;硅基化;双二茂铁甲氨基醇的合成及其硅烷基化     

二烷基双二茂铁甲氧基乙胺的合成

双二茂铁甲氧基乙胺;双二茂铁甲基碳正离子;二乙醇胺;合成     

二丁基双二茂铁甲醇及其胺衍生物的合成

2-二茂铁甲酰基-1，1'-二丁基二茂铁和3-二茂铁甲酰基-1,1'-二丁基二茂铁经LiAlN4还原为相应的相应的双二茂铁甲醇。这些羟基化合物对酸的敏感性很高，与BF3在CH2Cl2中作用可行到稳定的（二丁基二茂铁基）二茂铁基甲基碳正离子。该离子无需从溶液中分离出来，便可与胺作用形成N-取代衍生物。这种制备双二茂铁甲胺的方法具有操作简便和产率较好的特点。     

二茂铁甲氨基烷氧基硅烷的合成与水敏感性研究

以二茂铁甲氨基醇与氯硅烷反应，合成了１２种二茂铁甲氨基烷氧基硅烷，研究了该化合物的合成方法，水敏感性与结构的关系，并由元素分析，红外光谱和核磁共振氢谱鉴定了化合物的结构。     

双二茂铁基(三甲硅烷氧基)乙腈的合成与晶体结构

双二茂铁甲酮与三甲基氰硅烷在CH2Cl2中ZnI2催化下加成,得到产率较高的双二茂铁基(三甲硅烷氧基)乙腈,用元素分析、IR和1HNMR进行了表征。经X-射线单晶衍射法测试表明,该化合物属单斜晶系,P21/c空间群,化学式为C25H27Fe2NOSi,独立衍射点10698个,可观察衍射点6552个(I>2s(I)),Mr=492.27,a=13.8197(13),b=20.0937(18),c=17.1269(16),b=105.114(2)埃琕=4591.4(7)?,Z=8,Dc=1.439g/cm3,(MoK?=1.332mm-1,F(000)=2064,最终偏离因子R=0.0410、wR,=0.0705。     

二茂铁基-1,1＇-二烷基二茂铁甲醇的合成与性质

10种二茂铁基－1,1'-二烷基二茂铁经LiAlH4还原得到10种相应的二茂铁基－1,1'-二烷基二茂铁甲醇。这类羟基化合物对酸的敏感性很高。由2种二茂铁基－1,1'-二乙基二茂铁甲醇与BF3在二氯甲烷中反应形成了稳定的二茂铁基－1,1'-二乙基二茂铁甲碳正离子。无需从反应混合中分离,该离子与乙胺作用得到了2种N－取代产物。由元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了化合物的结构。     

双二茂铁甲基碳正离子与乙酰乙酸乙酯的反应及其产物的晶体结构

双二茂铁甲醇与BF₃•OEt₂ 在CH₂Cl₂中作用形成稳定的双二茂铁甲基碳正离子, 无需从溶液中分离, 可直接与乙酰乙酸乙酯反应得到了较高产率的双二茂铁甲基乙酰乙酸乙酯. 由苯重结晶得到的单晶经过X射线衍射测试发现, 该化合物属于三斜晶系, 空间群P , a＝0.82554(8) nm, b＝0.96962(10) nm, c＝1.46662(14) nm, α＝105.562(2)°, β＝90.771(2)°, γ＝96.727(2)°, V＝1.2191(19) nm³, D_c＝1.516 g•cm^－3, μ＝1.320 mm^－1, F(000)＝532, Z＝2.     

二茂铁基-1,1’-二烷基二茂铁甲醇的合成与性质

10种二茂铁甲酰基 -1 ,1 -二烷基二茂铁经 Li Al H4还原得到 1 0种相应的二茂铁基 -1 ,1 -二烷基二茂铁甲醇 .这类羟基化合物对酸的敏感性很高 .由 2种二茂铁基 -1 ,1 -二乙基二茂铁甲醇与 BF3在二氯甲烷中反应形成了稳定的二茂铁基 -1 ,1 -二乙基二茂铁甲基碳正离子 .无需从反应混合物中分离 ,该离子与乙胺作用得到了 2种 N-取代产物 .由元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了化合物的结构     

N-二茂铁甲基乙酰胺的合成及其晶体结构

标题化合物(C13H15FeNO)由二茂铁甲酰肟与乙酸乙酯经一锅煮方法制得,其结构通过元素分析,1HNMR,13CNMR,IR和单晶X-射线衍射法确定,化合物具有一维无限链状结构。其晶体属正交晶系,Pbca空间群,M r:257.11,a=9.6101(19),b=9.2313(18),c=25.869(5),v=2295.0(8)3,z=8,D c=1.488Mg.m-3,u=0.71073,F(000)=1072,最终偏离因子为R=0.0517,wR=0.0877。     

二茂铁甲酰基1,1'-二烷基二茂铁的合成与性质

在研制丁羟固体推进剂的高效不迁移燃速催化剂中 ,我们设计的目标物的结构为ＦｃＣＨ (ＯＨ)Ｆｃ′Ｒ2 (Ｆｃ =Ｃ5Ｈ5ＦｅＣ5Ｈ4 ,Ｆｃ′=Ｃ5Ｈ4 ＦｅＣ5Ｈ3,Ｒ为烷基 ) .该类化合物的特点是两个二茂铁核连在同一碳上 ,且含有羟基官能团 ,它们似应具有高效和不迁移的燃速催化性能[1].此类化合物的合成是由二茂铁甲酰基 1,1′ 二烷基二茂铁化合物的羰基还原为羟基实现的 .为此 ,我们较为详细地研究了 5种二烷基二茂铁在三氯化铝催化下的二茂铁甲酰化反应 .此项工作未见报道 .二烷基二茂铁的茂环有α(与烷基相邻 )和 β(与烷基相间 )两种Ｈ原…     

(二乙基二茂铁基)二茂铁基甲醇及其胺衍生物的合成与 性质

1,1'-二乙基-2-(和3)-二茂铁酰基二茂铁经LiAlH4还原得到两种相应的双二茂铁基甲醇。它们对酸的敏感性很高，与BF3在二氯甲烷中作用可形成稳定的二茂铁基甲基碳正离子，无需从溶液中分离出来，便可与胺RNH2[R=C2H5,n-C3H7,n-C4H9,HOCH2CH2,HOCH(CH3)CH2,HOCH2CH(C2H5)]作用得到产率颇高的二茂铁基胺，这种由α-二茂铁基醇制备α-二茂铁基胺的方法具有简单、快速和原料廉价的特点。     

二苄基锡双(四氢吡咯荒酸酯)的合成、表征和晶体结构

Dibenzyltin bis(dithiotetrahydropyrrolocarbamate) was synthesized by the reaction of dibenzyltin dichloride with dithiotetrahydropyrrolocarbamate. The compound was characterized by elemental analysis, IR, ¹H NMR and MS. and the crystal structure was determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal belongs to or-thorhombic with space group Pccn, a=2.1665(6)nm, b=0.9932(3)nm, c=1.1979(3)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,Z=2,V=2.5777(12)nm³,D_c=1.529g·cm^-3,μ(MoKα)=1.330mm^-1,F(000)=1208,R₁=0.0341, wR₂=0.0627. In the crystals, the structures consist of discrete molecules in which the tin atom is six-coordinate in a distorted octahedron configuration. CCDC: 179919.     

二苄基锡双(吗啉荒酸酯)的合成、表征及晶体结构

Dibenzyltin bis(dithiomorpholinocarbamate) was synthesized by the reaction of dibenzyltin dichloride with dithiomorpholinocarbamate. The compound was characterized by elemental analysis, IR, ¹H NMR and MS. and the crystal structure was determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal belongs to orthorhombic with space group Pca2₁, a=1.8327(3)nm, b= 0.65678(12)nm, c=2.2583(4)nm, Z=4, V=2.718 (9)nm³, D_x=1.528g·cm^-3,μ=1.271mm^-1, F(000)=1272, R₁=0.0434, wR₂=0.1152. In the crystals, the structures consist of discrete molecules containing six-coordinate tin atoms in a distorted octahedron configuration.     

3-二茂铁基二氢吡唑衍生物的合成及晶体结构

以乙酰基二茂铁为原料合成了6种二茂铁取代的4,5-二氢吡唑化合物,用IR、MS、1H NMR测试技术对其结构进行了表征,并采用X射线衍射方法测定了化合物2b的晶体和分子结构。C30H26Fe2N2O(化合物2b)属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数：a=0.9275(4) nm,b=1.1327(5) nm,c=1.1912(5) nm,α=88.67(2)°,β=79.925(18)°,γ=70.345(18)°,V=1.1595(9) nm3,Z=2,F(000)=560,Dc=1.553 g/cm3,μ=1.279 mm-1,R1=0.0351,wR2=0.0934。     

香豆素衍生物的合成及结构表征

合成了11个香豆素衍生物,产率53%—79%,利用元素分析、MS和¹HNMR对其结构进行了表征.同时,由2-氨基苯并噻唑(ABT)和8-甲氧基香豆素-3-甲酸乙酯(MCC)合成了给体-受体加合物ABT-MCC,通过X射线单晶衍射法测定了其晶体结构,晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a=9.5978(19)Å,b=10.686(2)Å,c=10.693(2)Å,α=71.30(3)°,β=70.43(3)°,γ=88.99(3)°,V=973.9(3)ų,Z=2,D_x=1.359 mg/m³,μ=0.200 mm^-1,F(000)=416,R=0.0463,wR=0.0992.结果表明,在ABT-MCC晶体中,分子间通过N—H…N和N—H…O氢键作用形成对称的A…D…D′…A′氢键四聚体,并通过弱的C—H…O氢键连接成为一维超分子链状结构,进而分子间通过π-π堆积作用形成层状结构.     

4-苯氨基喹唑啉类衍生物的合成、表征及晶体结构

以香草醛为原料,经过7个步骤合成得到了12个新的4-苯氨基喹唑啉类化合物8a～81,产物的结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析确认,并用X射线衍射法测定化合物8b的晶体结构.化合物8b属三斜晶系,P-l空间群,晶胞参数:α=0.8868(5)nm,b=1.0239(6)nm,c=1.4515(9)nm,α=71.02(2)°,β=82.42(2)°,γ=71.78(2)°,V=1.1831 um3,Z=2,Dc=1.430Mg/m3,μ(MoKα)=1.773mm-1,λ=0.071073nm,F(000)=522.     

Synthesis,Crystal Structure and Characterization of a New Zinc Citrate Complex

A new Zn-citrate coordination complex {K[Zn(C6H5O7)(H2O)]}n(1) was synthesized via hydrothermal reaction. In the crystal structure of complex 1, each citrate serves as the quadricdentate ligand coordinating to three Zn(II) ions, forming a zigzag chain, and such chains are further connected into a 3D network by the K+ linkers. Crystal data for complex 1: triclinic, space group P1, a = 7.3487(9), b = 7.5397(6), c = 9.6772(8) ?, α = 76.894(8), β = 68.260(10), γ = 65.155(10)°, V = 450.34(7) ?3 and Z = 2. Other characterizations by elemental analysis, IR, TG and fluorescence were also described.     

三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸盐的合成、表征及晶体结构

利用三苄基氯化锡和吗啉二硫代氨基甲酸钠反应,合成了三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸盐。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。化合物为三斜晶系,空间群P1,a=0.98417(16)nm,b=1.08163(19)nm,c=1.3788(2)nm,α=72.850(3)°,β=88.895(3)°,γ=64.231(3)°,Z=2,V=1.2528(4)nm³,D_x=1.469g·cm^-3,μ(MoKα)=1.204mm^-1,F(000)=564,R₁=0.0215,wR₂=0.0531。化合物中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。