电感耦合等离子体质谱在高碘区碘含量分布特征中的应用

采用ICP-MS法对山西某高碘区不同环境样品(地下水、土壤、植物)中的碘含量及分布特征进行了测定分析.结果显示,该地区为高碘含量地区,地下水碘含量高于国家饮用水标准值,表现为盆地低洼地区高于西部山区,浅层水碘含量高于中层水,中层水碘含量高于深层水;随采样深度增加,土壤剖面样品中的碘含量下降,表层土壤中碘含量最高;植物样品中的碘主要富集于植物的叶片部分,碘在植物各部位的分布特征为:叶根茎果实,其中果实的碘含量在不同植物间有所不同,表现为:高粱黄豆玉米.该地区地下水、土壤、植物样品中碘的含量及其来源与当地地理位置、采样点井水深度、农田灌溉方式等均有关系.     

单柱离子色谱法测定碘离子的研究

采用单柱离子色谱系统，以１．３ｍｍｏｌ／Ｌ葡萄糖酸钠－１．３ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂的三元溶剂体系作流动相在ＩＣ－ＰＡＫ阴离子柱上进行洗脱，电导检测器检测，对Ｉ＾－离子先进了测定。Ｉ＾－离子的最低检出浓度为０．２７μｇ／ｍｌ，线性范围为０．２７－２７５μｇ／ｍｌ，相对标准偏差为１．９１％。并应用本方法测定了加Ｉ＾－的自来水样，Ｉ＾－的回收率为９８．６４％。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定矿物标样中的贵金属

本文利用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地质标样中的贵金属元素Pt、Pd、Rh,比较了不同消解方法对地质样品中贵金属含量的影响,研究建立了Pd的校正方程,有效克服了质谱干扰.Pt、Pd、Rh的检出限分别为1.59 ng.g^-1,0.82 ng.g^-1,0.04 ng.g^-1.精密度为3.4%-13.0%,为大量地质样品中贵金属元素的快速分析提供了参考.     

碘电极测定饮用水中的碘和碘离子

应用碘电极,采用亚砷酸钠为碘的还原剂进行前处理,选用磷酸二氢钠为总离子强度缓冲液,测定了总碘及碘离子含量.建立的方法对三碘树脂净水器净化后的水进行了测定,结果良好.当总碘和碘离子的浓度在10-7～10-4范围内时,相关系数为0.999 9,回收率大于98.1%.由实验测定的电位选择系数可见,该法选择性好,检测下限低.     

微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定龙牙百合花中的矿质元素

采用微波消解技术,建立了一种测定龙牙百合花中Mg、K、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和zn等10种微量矿质元素的ICP—MS法．研究表明,该方法简便、快速、灵敏,标准曲线的线性都较好,适合于龙牙百合微量矿质元素的测定．试样分析结果显示,龙牙百合花中含有丰富的矿质元素,特别是Ca、Fe与zn．该方法为龙牙百合的利用提供有力的科学依据．     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测海藻中的砷

以阴、阳离子交换色谱与电感耦合等离子体质谱联用检测砷的形态,测定了我国不同海域海藻(海带、紫菜)10种样品中的砷.样品总砷的浓度为1.7~38.7mg/kg As(干重).所有样品萃取物中,砷糖为砷的主要形态,在大多数紫菜样品中砷糖PO4为主要化合物0.4~12.7 mg/kg As(干重),其次为砷糖OH 1.0~7.8 mg/kg As(干重).海带样品除含有以上两种砷糖外,还含有砷糖SO3(8.9~17.6 mg/kg As干重),及DMA(1.7~3.2 mg/Kg As干重),无机砷在所有样品萃取物中未检出.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定沉积物中的金属元素

采用不同的微波消解程序和不同混合酸消解近海沉积物标准参考物(GBW0 7314 ) ,用ICP -MS测定16种金属元素(Al,Ba ,Cd ,Co ,Cr,Cu ,Fe ,K ,Mn ,Mo ,Ni,Pb ,V ,Zn ,Ca和Mg)的含量.依据回收率,比较了消解程序、混合酸组成、用量对GBW0 7314的消解效果.结果表明,由6mLHNO3 - 2mLHF/2mLH2 O2 组成的混合酸对沉积物具有很好的消解能力,微波加热2 0min能迅速有效消解沉积物;除Al外,GBW 0 7314中各元素的测定值与推荐值相符     

单柱离子色谱法同时测定土壤中溴和碘的研究

本文研究了以邻苯二甲酸／三羟甲基氨基甲烷为淋洗液的单柱离子色谱法同时测定土壤中微量溴和碘离子的方法。样品采用碳酸钠－氧化镁混合熔剂半熔,热水浸提,无基体干扰。淋洗液最佳浓度为２．２ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１,Ｈ２Ｃ８Ｈ４Ｏ４／２．０ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１Ｈ２ＮＣ（ＣＨ２ＯＨ）３。最低检测限Ｂｒ＾－０．０６５μｇ／ｍｌ．Ｉ＾－０．０２７μｇ／ｍｌ。相对标准偏差Ｂｒ＾－,１．９６％,Ｉ＾－３．１７％,回收率Ｂｒ＾     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定沉积物中不同形态的砷

建立了同时从沉积物中提取亚砷酸盐As（Ⅲ）、砷酸盐As（Ⅴ）、一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）4种砷形态的提取方法以及HPLC-ICP-MS联用测定沉积物中4种砷形态化合物的检测方法.探讨了磷酸、抗坏血酸、水浴时间等前处理条件,以及C8色谱柱和Hamilton PRP-X100色谱柱的色谱分离条件,由此建立了沉积物中砷形态的检测方法.结果表明,在95 ℃条件下水浴60 min,提取剂选择0.3 mol/L磷酸和0.5mol/L抗坏血酸的混合溶液,4种砷形态化合物加标回收率在70%-110%之间,相对标准偏差（RSD）小于6%.选用Hamilton PRP-X100（5 μm×15 cm）色谱柱进行4种砷形态的分离,以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液（用甲酸调节pH=6.0）为流动相,在7 min内同时分析检测4种砷形态化合物,As（Ⅲ）、DMA、MMA和As（Ⅴ）的检出限依次为0.22、0.60、0.28和0.78 μg/L.该方法实现了对沉积物中常见的不同形态砷的同时分析,具有灵敏度高、精密度好的特点.     

ICP-MS法测定中药虎杖中的28种元素

采用微波消解、湿法消解以及干法灰化处理虎杖样品,以Be、Y、Sc、In、Re作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法首次测定了虎杖中的Li、B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb、Bi等28种元素的含量.各元素检出限为0.01 ～0.8 μg /L,标准偏差为0.11％ ～2.57％,加标回收率为94.00％～110.00％.测定结果表明:虎杖中含有丰富的微量元素,含量在2 mg/kg以上的元素就达到了13种,其中,K、Ca元素的含量分别为3 125.3 mg/kg和2 701.6 mg/kg.     

离子色谱的最新进展

综述离子色谱近来的最新进展,并从电化学技术的应用,新型固定相技术等几个方面进行了讨论.     

湿法磷酸副产品氟硅酸中碘含量测定

采用离子选择电极法建立了一种分析测定湿法磷酸副产品氟硅酸中碘含量的方法。该方法操作简便，结果准确。加标回收率为98％-103％．     

气溶胶中多环芳烃的光降解研究

以大容量空气总悬浮微粒采样器采集了大气气溶胶样品,以石英滤膜为载体,研究了气溶胶中的多环芳烃在２５３．７ｎｍ紫外光照下的光降解规律。结果表明,气溶胶中的多环芳烃在紫外光照下发生迅速的降解,其光降解反应为１级反应,光降解速率常数与其极谱氧化半波电位及化合物结构有关。     

应用四级杆碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中17种有害元素

样品在硝酸及少量双氧水中,采用微波消解前处理,应用碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍、硼、铝、钛、铬、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碘、钕、汞、铊和铅等17种有害元素,通过样品前处理和电感耦合等离子体质谱法测定时条件的选择,消除了质谱干扰和基体效应,各元素的检出限(3S)在0.001～0.121 mg·kg-1,仪器精密度(n=11)在0.64%～8.35%之间,方法精密度(n=11)在1.52%～8.46%之间,17种元素的加标回收率在87.28%～119.06%范围内.

Abstract：

Samples of cosmetics were dissolved by digestion with HNO3 and a small amount of H2O2 in the CEM Mars XP Microwave digester,and the solutions obtained after dilution to a definite volume were used for ICP-MS with collision/reaction system determination of Be, B, Al, Ti, Cr, Zn, As, Se, Ag, Cd, Sn, Sb, I, Nd, Hg, Tl and Pb. Analytical conditions of ICP-MS were optimized in quantification to afford elimination of mass spectrum interferences and matrix effect interferences.Detection limits (3S) of the 17 harmful elements determined were determined and the values obtained were in the range of 0.001 to parameters,and of the method of sample analysis were tested,giving values of RSD (n=11) in the ranges of 0.64%~8.35% and 1.52%~8.46% respectively.Tests for recovery of 17 harmful elements are given values in the range of 87.28%~119.06%.     

ICP-MS对土壤和灌溉水样品中部分微量元素的测定

建立了一种用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定土壤和灌溉水中微量元素的方法.与常规的元素测试方法相比,该方法可以同时快速有效地完成多元素测试,检测线性范围宽,测试结果准确可靠.     

原料奶中5种阴离子的离子色谱分析

为了建立原料奶中5种阴离子(Cl-,NO3-,HPO42-,SO42-,SCN-)的离子色谱检测方法,将原料奶经乙腈沉淀蛋白质后离心过滤处理进行离子色谱检测.色谱条件,淋洗液:NaHCO3(1.0mmol/L),Na2CO3(3.2mmol/L),体积分数为15%的丙酮超纯水混合液.流速为1.0mL/min,检测器为电导检测器.该方法对5种离子的电导检出限均为0.02mg/L.在线性范围内r=0.997 6及以上.5种离子的精密度RSD为0.08%～9.58%,各阴离子的回收率均为80%～120%,变异系数在10%以内.该方法具有方便、准确、成本低的优点.     

浸取分离与ICP-MS联用测定壤中活动态铀

本文利用浸取分离-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用法测定了已知砂岩型铀矿床（松辽盆地钱家店砂岩型铀矿）和未知试验区（松辽盆地某处）上覆土壤及背景区土壤中铀全量及活动态铀含量。实验步骤是选用分解能力合适的浸取剂分离提取上述各类土壤中铀元素活动态含量并用ICP-MS分析。结果表明,已知砂岩型铀矿床附近土壤中活动态铀含量异常十分明显,可达到背景值的几十倍,铀总量的异常与背景值的差异较小,只有两倍左右。在未知试验区开展实验的结果也显示了较强的活动态铀含量异常。因此,元素活动态提取技术是寻找隐伏砂岩型铀矿有效的方法。     

ICP-MS检测盐酸多西环素中痕量钯催化剂

建立了电感耦合等离子体质谱法的KED技术测定药品盐酸多西环素中的痕量Pd的检测方法.结果显示,KED技术的应用避免了检测中多原子离子对钯的干扰,更有利于复杂样品中痕量以及超痕量钯的检测,方法的检出限达到了21 ng/L,为盐酸多西环素药品的监控提供了一种新的检测方法.     

氟硅酸提碘的氧化剂选择

对氟硅酸提碘过程的氧化剂进行选择研究,结果表明,对碘回收率而言氧化剂B较好。