顶空冷原子吸收间接测定水中微量硫化物

水中硫化物测定是评价水质污染的重要指标,目前检测方法有化学比色法^[1],火焰原子吸收间接法^[2],导数导波极谱法^[3]等。前者操作麻烦,灵敏度低;后者仪器昂贵,操作复杂,本文提出用顶空冷原子吸收法间接测定水中微量硫化物,样品无需任何处理,直接取样检测,操作简便快速,结果准确,对生活饮用水分析的结果满意。     

流动注射-导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的镍、锰、铬和铅

提出了流动注射－导数火焰原子吸收光谱测定植物油中微量镍、锰、铬和铅的新方法，流动注射进样技术克服了常规火焰原子吸收法耗样量大和基体干扰严重的缺点，导数技术应用于火焰原子吸收可提高方法的灵敏度和信号的选择性，流动注射与导数技术相结合应用于火焰原子吸收成功地测定了常规火焰原子吸收法和流动注射－火焰原子吸收法难以测定的植物油中微量镍、锰、铬和铅。镍、锰、铬和铅的特征浓度（μg/mL)，分别为0.0054、0.0034、0.0067、0.025，相对标准偏差在0.3%-2.8%的范围内。     

双硫腙-MIBK萃取石墨炉原子吸收法测定岩矿中痕量金

岩矿、合金、生物等物料中金的测定大多属于痕量或超痕量分析,常用方法大都存在基体干扰,一般都需富集分离。本工作采用双硫腙-MIBK萃取分离金后,用石墨炉原子吸收法测定。方法特点是消除了基体干扰,提高了灵敏度。比直接火焰法提高灵敏度880倍。比直接进样石墨炉原子吸收法提高灵敏度10倍。     

氧屏蔽空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中的镓

镓是一种稀散元素,岩石矿物中的含量一般都很低。空气-乙炔火焰原子吸收测定镓,灵敏度低,手续繁多。近年来,氧屏蔽空气-乙炔火焰在原子吸收分析中应用,部分元素的灵敏度有较大提高。本文将这种火焰用于铁矿石中镓的原子吸收测定。低含量经萃取分离浓缩后喷雾有机相,高含量直接喷洒水溶液可以测定0.001％以上的镓。该方法简便快速,分析结果有较好的重现性和准确度。     

APDC-MIBK萃取火焰原子吸收法测定水中铜、镉、铅

重金属及其化合物毒性较大,进入人体后会引起各种生理变化,尤其对神经和心血系统有严重的危害性。因此对水中重金属进行分析具有重要的意义。直接火焰原子吸收法测定重金属的灵敏度不高,一般大于0.1mg/L[1],直接测定水样中微量铅较困难;石墨炉原子吸收法测定铅的灵敏度比直接火     

导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量铜

研究了在原有基础上对原子捕集装置的改进，并与导数原子吸收光谱法结合，使铜的测定灵敏度有较大提高。在10mV/min灵敏度档下，捕集时间为2min时，方法的检出限和特征浓度分别为0.52和0.85μg/L，分别较常规火焰原子吸收法改善1和2个数量级。利用该法成功测定了甘草、柴胡等10味中药中的微量铜，平均回收率为94.2%－104％。     

无火焰原子吸收法测定矿石中微量锡

矿石中锡的测定曾用直接火焰原子吸收法分析,但灵敏度不高。本文参照文献的工作,试验和拟定了石墨炉原子吸收法测定矿石中微量锡的方法。该法适用于铅锌矿、铁矿、     

原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定水中PPb级的银

水冷石英管作原子捕集器用于火焰原子吸收分析早于1976年已有报导。这种原子捕集法可以提高某些元素的灵敏度。Lau等仅报导出这种方法测定银的灵敏度(0.0009ppm),但未给出任何有关实验情况。笔者设计制作了一种简易的不锈钢原子捕集装置。在最佳实验条件下,这种原子捕集-火焰原子吸收法的灵敏度较常规火焰原子吸收法高二个数量级(特征浓度为0.0004ppm),可以测定水中ppb级的银。     

导数火焰原子吸收光谱测定金属铜中微量银

提出了导数火焰原子吸收光谱测定金属铜中微量银的新方法，导数技术可使火焰原子吸收光谱的灵敏度提高２１倍，用此法测定金属铜中微量银取得了满意效果。     

流动注射在线萃取-火焰原子吸收法测定化探样品中痕量铊

１引言原子吸收光谱法是测定生物、地质和环境样品中铊的重要方法，但多以电热原子吸收光谱法为主。常规的火焰原子吸收光谱法由于测定灵敏度低则往往难以满足分析要求。溶剂萃取预处理直接进行原子吸收光谱测定痕量元素，可起到分离富集的作用并能提高灵敏度和选择性，而流动注射在线萃取技术与原子吸收光谱法相结合却更具有简便、安全、不污染环境等优点。本文研究了在线萃取流程中各项最佳参数，用盐酸－甲基异丁基酮（ＭＩＢＫ）将铂萃取到有机相后，将有机相直接注入火焰中进行原子吸收测定。本法检出限为５μｇ／Ｌ；相对标准偏差为１…     

萃取分离-ICP-MS测定高纯铝中痕量元素

利用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)-CHCl_3萃取分离体系结合ICP-MS对高纯铝中的Co、As、Mo、In、Sn、Sb、Cd、Ag、Pd、Au进行测定,建立了测定高纯铝中痕量元素的方法.实验分别考察了仪器工作参数,萃取酸度,络合剂用量对于杂质元素测定结果的影响,选择了最佳实验条件.各元素的回收率在77.6%～112.2%之间,检出限0.02～0.6 ng/mL,RSD为1.6%～7.2%.     

微波消解-ICP-MS测定塑料原料中14种催化剂残留元素

采用微波消解法预处理聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)常用塑料原料,使用压力控制装置对消解过程进行监控并对消解条件进行摸索,考察了消解量、消解体系、消解温度和保持时间对消解结果的影响,优化选择了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)的测定参数和内标元素。建立了微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料原料中Li、Ca、Mg、Al、Si、Ti、V、Cr、Co、Zn、Ga、Zr、Sb、Hf 14种元素的催化剂残留的检测方法。方法检出限在0.001～10.60μg/L,回收率在82%～120%之间,相对标准偏差小于20%。     

正交试验在原油重金属元素测定中的应用

采用微波消解技术,以ICP-AES同时测定原油中V、Ni、Mn、Pb重金属元素的含量。该方法回收率在94.73%～107.2%之间,相对标准偏差小于2.12%,适用于原油中各种重金属元素的测定。采用正交设计法安排实验,可以以少量的实验次数获得大量信息,既节省时间又节约药品。同时利用原油样品中的V/Ni的比值作为参数,可判断原油油源的特征及地质特点。     

活性炭吸附及离子交换富集分离-分光光度法测定水中痕量银

建立了用活性炭对水中痕量银进行预富集的新方法。结果表明,pH=1.0时,活性炭能对水中被抗坏血酸还原后的痕量银进行吸附富集,而Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)等常见阳离子不被吸附,用K2S2O8将吸附在活性炭上的单质银氧化解脱后,用Mg(NO3)2辅助置换洗脱,可用分光光度法测定。该法在8～50μg/L银(Ⅰ)范围内加标回收率为93.2～97.1%。同时还研究了活性炭对银的吸附行为,提出了活性炭表面上被氧化的Ag(Ⅰ)和Mg(Ⅱ)有离子交换作用。应用该法测定自来水中痕量银,结果令人满意。     

低压离子色谱法分析茶水中的无机离子

1　引言离子色谱法在环境监测、食品、医药等领域都有重要用途[1 ] 。本实验室提出了低压离子色谱法[2 ,3] ,它可以在 1 .96～ 2 .94× 1 0 5Ｐａ(约 30～40ｐｓｉ)的低压下分析碱金属、ＮＨ+4、碱土金属、过渡金属阳离子、无机阴离子和有机酸根。仪器使用简单方便 ,实现了低压高效。茶叶成分及含量的研究正日益受到人们重视 ,有关资料表明[4] :细胞体液中 ,高浓度的Ｋ+才能使核糖体获得最大活性 ;Ｍｇ2 +是多种酶的激活剂 ,在机体中对蛋白质的合成、葡萄糖的氧化和细胞膜能量转换都是不可缺少的 ;磷素有“生命化学调控中心”之称 ,体内的磷…     

电感耦合等离子体质谱法测定花生中34种元素

建立了微波消解-碰撞/反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定花生中的Na、Mg、Ca、Fe、Se、Mo和稀土元素等34种元素的分析方法。样品经微波消解后,在线加入内标元素45Sc、72Ge、103Rh、115In和209Bi消除基体效应,应用碰撞反应池技术,以4.5 mL/min流速的氦气作为碰撞反应气,有效消除多原子离子产生的质谱干扰。各元素的检出限为0.0003～17.37ng/mL,相对标准偏差(RSD)低于2.9%;标准物质的测定值均在标准值范围内,结果令人满意。该方法可用于花生中多种元素的同时测定。     

正交设计—TPPS4分光光度法测定微量铅的研究

1　引言铅是重要的工业原料 ,在冶金、化工、材料科学等行业有着广泛的用途 ,但铅也是一种蓄积性毒物 ,过量铅的摄入会严重影响人体健康。因此 ,无论是在工业生产过程还是在卫生、环保等领域 ,铅是需要经常进行调查测定的元素之一。已有用分光光度法测定铅的报道[1～ 3] 。但用正交设计法确定最佳测定体系的报道尚少。光度试剂中卟啉类显色剂具有超高灵敏度 ,其摩尔吸光系数可高达 1～ 31 .8× 1 0 5[4] 。本文用正交设计法 (原理参见 [5],以ｍｅｓｏ 四 ( 4 磺酸苯基 )卟啉 (ＴＰＰＳ4)为显色剂 ,研究了微量铅 (Ⅱ )的测定体系 ,可用较少…     

FAAS法连续分析测试电池锌粉中镁铁铜铅锰

提出了运用FAAS法连续分析测试电池锌粉中Mg、Fe、Cu、Pb、Mn的含量,给出了Mg、Fe、Cu、Pb、Mn最佳测定条件及线性范围,在测定中对样品中的干扰因素进行了综合考虑.方法具有很好的灵敏度和重现性,步骤简单、操作容易、干扰少.测定样品Mg、Fe、Cu、Pb、Mn含量的相对标准偏差均小于1.0%(n=10).标准加入回收率均在97.0%～101.5%(n=6)范围内.适用于电池锌粉中Mg、Fe、Cu、Pb、Mn的含量控制分析和样品系统分析.     

石墨炉原子光谱法测定工业废渣中痕量元素砷、铅、铬、钡、银

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定检测工业废渣中痕量元素砷、铅、铬、钡、银的方法。采用悬浮进样,硝酸-硫酸混合酸溶解样品。10g/L Mg(NO3)2作基体改进剂,提高了砷的灰化温度,加入10g/L CaCO3防止钡在石墨炉中形成不易挥发的碳化钡,增加了钡的灵敏度。回收率为98%～112%,测定结果的相对标准偏差为2.22%～4.46%。As的线性范围2～80μg/L,Pb的线性范围1～60μg/L,Cr的线性范围0.5～20μg/L,Ba的线性范围5～150μg/L,Ag的线性范围1～100μg/L。     

X-射线荧光光谱法测定锆矿石中锆硅铁钛铝钙

采用熔片法制样,建立了X-射线荧光测定锆矿石中锆、硅、铁、钛、铝、钙的分析方法。使用国家一级标准物质与二氧化锆混合配制的混合标准物质,解决了锆矿石标准物质不足的问题。试样:硼酸锂混合熔剂为1:20,在熔样机中熔成玻璃片,采用经验系数法和散射线内标法校正元素间的谱线重叠效应和基体效应,对标准物质和混配的标准样品进行了分析,标准物质测定结果与推荐值一致,相对标准偏差（RSD%）均小于3.6%。方法能满足高含量锆矿石中主、次量元素的测定。