交流示波极谱法测定工业污水中的微量汞

本文提出了用交流示波极谱法测定工业废水中的微量汞。在pH=6的HAc-NaAc缓冲液中,有Br-存在时,Hg2 在金电极上有敏锐的切口,可用于指示终点。方法简便、快速、准确,终点清晰、直观,切口敏锐,不受颜色和沉淀的影响,用于废水中的微量汞的测定,结果满意。     

示波滴定法测定铝合金中铜的含量

研究了铝合金中铜含量的示波滴定法。在酸性溶液中抗坏血酸将铜（Ⅱ）还原为铜（Ⅰ）,用过量四苯硼钠沉淀铜（Ⅰ）,过量的四苯硼钠用氯化四乙基铵标准溶液返滴定,以四苯硼钠切口消失为终点,计算出铜含量。方法终点变化敏锐,不外加指示剂,与标准分析方法相比较,操作简便、快速,所用分析试剂无毒,测定结果的RSD小于0．19％,标准加入回收率为98．7％～102．0％。     

交流示波极谱滴定的研究——ⅩⅩⅤⅡ.高钒铁中钒的快速测定

测定钒铁合金中钒的方法有重量法、容量法和电流滴定法等。这些方法操作麻烦,不直观。本文用标准Tl(I)溶液滴定VO_3~-,首先用H_2SO_4和HNO_3的混合酸溶解高钒铁矿样,然后以过硫酸铵将钒氧化至钒(V),利用钒在交流示波图上的切口,在pH6.4的NH_4Ac-C_2H_5OH底液中用Tl(I)定量沉淀VO_3,以钒的切口消失指示滴定终点。样品中     

磺胺嘧啶银含量的示波滴定

报道了用示踪滴定法测定磺胺嘧啶银的新方法，新品用硝酸溶解后加入四苯硼钠（Na-TPB)沉淀银，过量的TPB在PH≥12的NaOH-NaAc介质中，用四乙基氯化铵标准溶液返滴定，以示波滴定荧光屏上Na-TPB的示波图切口突然消失指示滴定终点。方法快速简便，标准加入回收率在99．5％－100．5％，RSD＜0．2％。     

工业废水中微量苯酚的交流示波极谱滴定

工业废水中微量污染物苯酚用交流示波极谱滴定可简单而快速地测定。准确分取部分过滤后的试样在氯化钾底液中以苯胺作指示剂,在不断搅拌下用0.020 00 mol.L-1氢氧化钾标准溶液滴定,用汞膜电极作指示电极,银汞电极为参比电极。苯胺的示波极谱图上出现切口时即为滴定终点。根据氢氧化钾标准溶液滴定的体积计算试样中苯酚的含量。此滴定至终点的溶液的pH值经预先试验测定为11.27,而6 g.L-1苯胺溶液1 mL在氯化钾底液中当出现切口时的pH值为11.3。苯胺在此方法中的作用为指示剂,以其示波极谱图上出现切口指示滴定终点。此方法应用于废水样品分析,回收率在97.3%~104.0%之间。     

锆英石单矿物中锆的交流示波极谱滴定

交流示波极谱滴定法作为一个以交流示波极谱曲线图形的变化来判断终点的方法已应用于许多元素的测定。本文根据pH5-6时铅在示波极谱图上有敏锐的切口,试验了一个间接测定高含量锆的方法,即加入过量EDTA络合锆,用铅反滴定至出现铅之切口为终点。干扰元素用钛铁试剂和丙二酸掩蔽。方法简单、快速、准确,不经任何分离手续。由于过量EDTA存在避免了锆盐的水解,可在常温下滴定,掩蔽剂与干扰离子形成的有色络合物由于终点直观不影响测定,优于文献采用的方法。本法可应用于锆英石单矿物的分析。     

交流示波极谱滴定的研究——Ⅺ.锌和镉的连续滴定

利用Cd、Zn在示波极谱图上具有敏锐的切口及Cd、Zn与EGTA和与NH_3所生络合物稳定常数的差异,用交流示波极谱滴定法,在pH=10的NH_4OH-NH_4Cl缓冲溶液中,先用EGTA直接滴定Cd,用Cd切口的消失指示终点,再用EDTA直接滴定Zn,终点直观,方法简单、快速、准确、经济。连续滴定,测Zn时,Cd/Zn比达85,测Cd,Zn/Cd比达20,直接滴定大量Zn中Cd,Zn/Cd比可高达1000,比文献上已有的方法优越。     

示波极谱滴定的研究 XV、枸椽酸哌嗪的中和滴定

示波极谱滴定可应用于枸橡酸哌嗪的测定。枸橡酸哌嗪的测定方法在药物分析中用的是重量法或非水滴定法。方法繁琐费时,本文提出了用0.1NKOH直接滴定的方法。用苯胺作指示剂,终点时(pH=11.16)苯胺的示波极谱图上出现切口。终点直观,方法简易,结果准确。     

交流示波极谱滴定铜

容量法测定铜,通常采用碘量法和氨羧螯合剂法。最近提出了用乙二胺四甲撑膦酸(EDTMP)滴定铜。但是,EDTMP与铜形成蓝色螯合物,影响了终点观察,限制了铜的滴定量(铜量为0.32～6.25mg)。本文提出了在pH=9的0.1MNH_3·H_2O～0.23MNH_4C的缓冲溶液中,借助荧光屏上镉切口消失指示终点,以EDTMP滴定铜。该方法简便,终点     

快速连测酸性镀锌溶液中锌铝

电镀是材料保护及装饰的有效措施之一,镀锌产品在生产及人类生活中具有重要用途.酸性镀锌溶液最主要的成分是锌盐和铝盐.在电镀生产过程中,各成分含量的多少,直接关系到镀层质量的优劣,所以电镀液成分化学分析的准确性十分重要.经典的滴定分析法,借指示剂颜色的变化检测终点,由于化学计量点和滴定终点不一致,而造成较大的滴定误差.为此,提出了用交流示波极谱法连续测定酸性镀锌溶液中的锌、铝含量的新方法.该方法不用指示剂,借助示波图中切口的出现或消失检测终点,灵敏度可提高10倍以上,直观,敏锐,具有简便、快速、准确的特点.锌、铝离子均能与EDTA生成稳定的配合物.其lgK分别为16.50,16.30,可用EDTA标准溶液进行准确的连续滴定.1 原理     

高含量铅的导数示波极谱滴定

本文根据碱法炼铅新工艺中铅的纯度很高的特点,于pH=2—5的硝酸-乙酸铵介质中,用钼酸铵直接滴定硝酸铅,在导数示波极谱仪上借铅波消失来指示终点。试验了pH、硝酸、乙酸铵、阿拉伯树胶对滴定终点的影响,选定了最宜的滴定条件。在选定的条件下,滴定终点明晰,60—100毫克铅与钼酸铵消耗量成正比关系。方法简单、快速,相对标准偏差在0.2％以内。共存的少量杂质无干扰。     

示波极谱中和指示剂的原理(Ⅰ)——苯胺与荧光素钠

示波极谱滴定所用的中和滴定指示剂,其终点的pH值变化范围为普通中和指示剂的十分之一,可用于水溶液中极弱酸(碱)的直接滴定,非常有用.但示波中和指示剂切口变化的机理没有研究过,本文研究了示波中和指示剂荧光素钠和苯胺随pH的变化,以及其切口产生或消失的机理.     

测定季铵盐类药物含量的示波极谱-四苯硼钠滴定法

以四苯硼钠 (Na_TPB)为沉淀剂、四乙基氯化铵为滴定剂 ,采用示波极谱滴定法测定氯化琥珀胆碱、溴化新斯的明、碘解磷定3种氢卤酸季铵盐类药物制剂的含量。样品在 pH5.0的NaAc -HAc缓冲溶液中加入过量的四苯硼钠,使试样沉淀完全,过滤后滤液在碱性条件下用四乙基氯化铵标准溶液进行反滴定,由示波极谱图上TPB切口的消失指示滴定终点。该法具有简便、准确、快速的优点,测定结果令人满意。     

钙镁和极弱酸的二次微分示波极谱滴定

示波极谱滴定法有它独特的优点,但在某些测定中,终点指示的灵敏度尚有待进一步提高。例如,用EGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸)和HEDTA(N-β羟基乙基乙二胺三乙酸)滴定Ca~(2 )、Mg~(2 )时,过量滴定剂的切口变化不够敏锐。用强碱中和滴定极弱酸时,作为相应于pH≈11的指示剂的苯胺的切口变化不易判断。高次微分及电流反馈技术能克服这些缺陷。在(d~2E/dt~2)～E图上终点切口观察灵敏得多,Ca:Mg的比例可提高到100:1。在硼酸和苯酚测定中,测定下限较一次微分法降低了一个多数量级。     

季铵盐用于示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星

介绍采用季铵盐 十六烷基三甲基溴化铵作滴定剂的示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星含量的方法。在pH 4 .8HAc NaAc缓冲溶液中 ,培氟沙星和环丙沙星均能与四苯硼钠 (Na TPB)作用生成沉淀 ,干过滤后 ,用十六烷基三甲基溴化铵标准溶液代替在示波极谱滴定法中常用的有毒硫酸亚铊作为滴定剂 ,回滴滤液中过量的Na TPB ,由示波极谱图 [dE dt=f(E)曲线 ]上TPB的切口消失指示终点。本法终点直观、灵敏 ,操作简便、快速 ,应用于多批原料药样品的测定 ,均获得满意的结果 ,其回收率在 99.9%～ 10 0 .3%之间 ,最大相对误差 <± 0 .3% ,与非水滴定法测得结果基本吻合。     

交流示波极谱滴定的研究Ⅹ、钼和钨的测定

在NH_4Ac底夜中,MO(Ⅵ)可直接用标准Pb~2+滴定,利用Pb~2+切口产生指示终点,若是Cd-Mo混合溶液,还能连续测定。先用EGTA滴定Cd~2+,然后用Pb~2+直接滴定Mo。W-Mo合金中Mo的测定也只需将W(Ⅵ)沉淀为钨酸,用干过滤法分离部分滤液,直接测Mo,可得满意结果。在同样底液条件下。W(Ⅵ)则需要加过量标准Pb~2+生成PbWO_4沉淀,过量Pb~2+再用标准EDTA反滴定,以Pb~2+切口消失指示终点。用此法作了纯钨粉及钨铁合金标样测定。     

pH计指示氢氧化钠滴定法测定磷酸含量

测定工业磷酸中H_3PO_4含量常用喹钼柠酮重量法和指示剂容量法,前者准确度高,精密度良好,但较费时;后者以百里酚酞作指示剂,终点突跃不够敏锐,故误差较大。作者改用pH计指示判断终点,方法简单,结果的准确度、精密度均佳,便于应用。     

影响混合酸中各组分含量测定的因素及条件

作者曾提出，两种一元弱酸混合酸以及强酸与一元弱酸混合酸中，第一终点ｐＨ〉３．７的情况下，测定各组分酸含量的方法。在此基础上，本文在理论上推导出第一终点ｐＨ值测量误差ΔｐＨ与分析结果的误差ΔＶｅ２／Ｖｅ＾Ｔ之间的关系式，从而明确了影响误差的因素，并提出误差ΔＶｅ２／Ｖｅ＾Ｔ≤１．０％时的测定条件以及第一终点ｐＨ〈３．７时的测定方法。实验结果表明，如果能满足本文提出的条件，可以获得满意的结果。     

矿石中钍和稀土的连续络合滴定

EDTA连续络合滴定钍和稀土存在的主要问题是在滴定钍后调节pH 5—6滴定稀土时,由于生成了Th-EDTA-指示剂有色三元配合物,指示剂被封闭,使终点无法辨认。Pribil甚至认为用EDTA或CDTA连续滴定稀土是不可能的。为了解决此问题,本文选择了指示剂和有关络合滴定条件以及矿石中常量钍和稀土的草酸盐沉淀分离条件。试验结果表明:草酸盐沉淀最佳酸度是pH1.5—2.5,此时回收率最高,以二甲酚橙为指示剂滴定钍最佳酸度是pH1.8—2.2,此时终点敏锐,高达15倍的稀土;尚无干扰;在连续滴定稀土时,本文首次提出以钙萤素及PAR为混合指示剂,在pH5.0—5.2的条件下以铜盐反滴定至萤光消失的方法测定稀土总量。由于采用了萤光滴定,所以钍量高达75mg对稀土的滴定尚无干扰,终点变化比其它指示剂明显,从而解决了钍对指示剂的封闭问题。可用以测定独居石、钍石等矿石中钍和稀土。     

解热镇痛药中氨基比林含量的示波极谱-铬酸钾滴定法测定

以K2CrO4与氨基比林的氧化还原反应为基础,在1．5mol/L NH4Ac-NH4OH(pH8.2)极谱底液中,用K2CrO4为标准溶液滴定氨基比林,以K2CrO4在示波极谱上切口的出现指示滴定终点,测定去痛片、安痛定片、克感敏片中氨基比林的含量。该法简便易行、灵敏、准确、终点 直观、选择性强,制剂中常见组分不干扰测定。