超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的三甲氧苄氨嘧啶

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定多种基质(鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中三甲氧苄氨嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈(1:9,V/V)溶液提取,正己烷除脂净化,Acquity UPLC BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm)分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸5 mmol乙酸铵(V/V)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:三甲氧苄氨嘧啶质量浓度在1.25~15.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99)。方法的定量限(信噪比为10)为5.0μg/kg,在5.0,10.0μg/kg添加浓度的回收率为61.2%~108.5%,相对标准偏差(n=6)在1.4%~9.8%之间。方法适合于多种基质中三甲氧苄氨嘧啶的测定。     

甲氧苄氨嘧啶的交流示波极谱滴定分析

在弱酸性条件下甲氧苄氨嘧啶与过量的Na -TPB反应生成沉淀 ,用亚铊标准溶液滴定过量的Na -TPB ,由Na -TPB在示波极谱图上的切口消失指示终点 ,从而可测定甲氧苄氨嘧啶的含量。作者研究了各种实验条件 ,拟定了间接测定甲氧苄氨嘧啶的新方法 ,得到了满意的结果。     

同步荧光法测定复方新诺明中磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶的含量研究

本文采用同步荧光技术对复方新诺明中有效成份磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶进行测定,在△λ分别为72nm和94nm的条件下,测定样品中所含有效成份相当于标示量的95.12％～105.68％;回收率为95.5％～98.1％;线性范围磺胺甲基异噁唑为0.125～4.00μg/ml。甲氧苄氨嘧啶为0.125～3.00μg/ml;相关系数分别为0.9976和0.9978.不经分离和掩蔽直接连续测定,效果良好。     

同步荧光法测定复方新诺明中磺胺甲基异恶唑和甲氧苄氨嘧啶的含量…

本文采用同步荧光技术对复方新诺明中有效成份磺胺甲基异恶唑和甲氧苄氨嘧啶进行测定，在△λ分别为７２ｎｍ和９４ｎｍ的条件下，测定样品中所含有效成份相当于标示量的９５．１２％－１０５．６８％；回收率为９５．５％－９８．１％；线性范围磺胺甲基异恶唑为０．１２５－４．００μｇ／ｍｌ。甲氧苄氨嘧啶为０．１２５－３．００μｇ／ｍｌ；相关系数分别为０．９９７６和０．９９６８。不经分离和掩蔽直接连续测定，效果良好。     

甲氧苄氨嘧啶纯度的反相高效液相色谱分析

本工作建立了抗菌药物甲氧苄氨嘧啶中少量杂质的反相高效液相色谱分析方法。方法操作简便，分析快。同时考察了有机改进剂对该药物分离的影响。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的磺胺增效剂

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定多种基质（鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶）中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈（1：9,v/v）溶液提取,正己烷除脂净化,Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和5 mmol/L醋酸铵（含0.1%（v/v）甲酸）作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率,优化了净化条件和浓缩条件,并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明：三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25~30.0 μg/L范围内线性关系良好（r≥0.99）。方法的定量限（S/N=10）为5.0 μg/kg,在5.0、10.0、20.0 μg/kg的添加浓度的回收率为61.2%~108.5%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.1%~9.8%。该方法快速、灵敏、准确,适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。     

药物甲氧苄氨嘧啶分子模板聚合物 结合作用及选择性研究

采用分子自组装印迹技术合成了对甲氧苄氨嘧啶有高选择性的模板聚合物受体.通过Scatchard分析、     

高效液相色谱-荧光-紫外法测定动物肌肉组织中多类药物残留

建立了同时检测动物肌肉组织中9种喹诺酮类药物、7种磺胺类药物和甲氧苄啶的高效液相色谱检测方法.动物肌肉组织样品用磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,磷酸盐缓冲液复溶,以甲酸水溶液-乙腈体系为流动相,梯度洗脱,荧光-紫外检测器串联测定.本方法的线性良好,相关系数r>0.9987;平均回收率为70.6%～103.4%,相对标准偏差为1.2%～11.4%; 荧光检测器测定喹诺酮类药物的检出限为0.04～0.4 μg/kg;紫外检测器测定磺胺类药物和甲氧苄啶的检出限为3.5 μg/kg.本方法具有简便、通用性强的特点,适用于动物肌肉组织中上述药物的常规残留检测.     

反相高效液相色谱法同时测定青蟹组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶残留

本文在比较检测波长以及不同提取方法的基础上,优化了测定拟穴青蟹血淋巴、肌肉、鳃和肝胰腺等组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的反相高效液相色谱法(RPHPLC)。采用Aglient Zorbax SB-C18柱(150×4.6mm,5μm),以乙腈和0.01mol·L~(-1)乙酸铵(乙酸调节pH为3.80)为流动相,柱温35℃;紫外检测波长245nm;进样量10μL,流速1.0mL·min-1。磺胺嘧啶在0.05~10μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999。甲氧苄啶在0.05~10μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999。采用乙腈提取青蟹血淋巴、肌肉、肝胰腺和鳃组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶,加标回收率分别为82.26%~95.23%、81.52%~98.59%,日内精密度分别为1.77%~2.53%、1.75%~4.09%,日间精密度分别为2.27%~3.30%、1.95%~4.82%;定量限分别为0.05μg·mL~(-1)、0.05μg·g-1。该方法操作简单,重现性好,药峰无干扰,适用于青蟹样品中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的同时分析测定。     

HPLC法同时测定复方新诺明注射液中SMZ和TMP的含量

生产上复方新诺明注射液中甲氧苄氨嘧啶（TMP) 的含量采用氯仿提取后用紫外分光光度法测定,该法操作繁复,且溶剂毒性较大。作者研究了用HPLC法同时测定磺胺E甲唑（SMZ）和TMP含量的方法,15min内可完成测定,本法简便方便,重现性好。     

气相色谱-负化学源质谱法测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂的残留

建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI/MS）测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,而王浆样品经乙腈-水（1：1,v/v）提取、C18固相萃取柱净化,采用GC-NCI/MS测定,外标法定量。结果表明：在50~500 μg/L范围内4种农药的线性良好;所有农药的LOD在0.12~5.0 μg/kg之间,LOQ在0.40~16.5 μg/kg之间;在10、15、20 μg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率在78.2%~110.0%之间,且RSD均小于14%。所有农药的测定均没有出现干扰峰。该方法简单、快速,准确度、精密度和选择性高,抗干扰能力强,可用于蜂蜜和王浆中这4种农药的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中7种高风险农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定蜂王浆中氟胺氰菊酯、三唑醇、蝇毒磷、吡氟乙草灵、多菌灵、乙基硫菌灵和甲基硫菌灵7种高风险农药残留的分析方法。样品在碱性条件下经乙腈提取,无水硫酸钠脱水后,采用HLB固相萃取小柱富集净化。采用Venusil MP C18色谱柱分离,以0.5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%（v/v）甲酸）-甲醇（含0.1%（v/v）甲酸）为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子（ESI）源、正离子模式和多反应监测（MRM）模式下采集数据,内标法定量。结果表明,7种高风险农药在5~100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r²）为0.9921~0.9996;方法的检出限和定量限分别为0.5~2.0 μg/kg和1.0~5.0 μg/kg。在高、中、低3个添加水平下7种农药的加标回收率为80.5%~101.3%,相对标准偏差（RSD）为3.6%~9.4%。该法操作简单,灵敏度高,准确可靠,能够满足出口蜂王浆农残限量检测的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中10种头孢类药物

建立了蜂产品中10种头孢类药物（头孢喹肟、头孢噻肟、头孢洛宁、头孢哌酮、头孢匹林、头孢氨苄、头孢乙腈、头孢拉定、去乙酰基头孢匹林、头孢唑林）含量的液相色谱-串联质谱测定方法。蜂产品样品中头孢类药物用乙腈-水（80：20,v/v）溶液提取,离心,上清液经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱,以0.1%（v/v）甲酸水溶液-甲醇体系作为流动相进行梯度洗脱,ESI源正离子模式电离,多反应离子监测模式（MRM）检测,基质校准外标法定量。结果表明,10种头孢类药物在一定浓度范围内峰面积与质量浓度的相关系数（r²）大于0.999,线性关系良好;检出限为0.15~1.5 μg/kg,定量限为0.50~5.0 μg/kg;在阴性蜂产品样品中的加标回收率为75.0%~89.8%,相对标准偏差（RSD）为1.4%~4.6%（n=5）。该方法检测周期短,准确度和精密度高,能满足多种蜂产品样品中头孢类药物的检测需要。     

蜂王浆中磷酸腺苷的提取及超高效液相色谱分析

比较了高氯酸提取、热水提取和热硫酸镁溶液提取3种提取方式对蜂王浆中磷酸腺苷三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和单磷酸腺苷(AMP)的提取效果,发现在低温(低于4 ℃)下以5%高氯酸的提取效果最佳。采用超高效液相色谱-紫外检测法分析蜂王浆中的ATP, ADP和AMP的含量。以BEH Shield RP18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分析柱,以50 mmol/L的磷酸二氢铵(pH 6.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,3种磷酸腺苷在4 min内实现了较好的分离。以加标王浆样品作添加回收率测定,ATP, ADP和AMP的回收率分别为84.1%～94.3%,86.2%～93.7%和91.0%～104.3%,相对标准偏差均小于10%。方法已被用于一些实际样品的分析,以了解ATP, ADP和AMP在蜂王浆样品中的分布情况。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中曲酸

建立了食品中新型防腐剂曲酸的高效液相色谱-串联质谱的定量测定方法。动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱菜类、水果蔬菜、面制品等固体样品经乙腈提取;酱及酱油、醋、酒、饮料、糖浆等液体样品经水稀释,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白;以C18柱为分离柱,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲酸溶液,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,以13C6-曲酸作为内标,选择信号最强的子离子进行定量测定。固体类基质中的定量限(按信噪比(S/N)大于10计)为0.1 mg/kg;液体类基质中的定量限为2.5 mg/kg。在0.1～2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r＞0.99。各种基质在3个添加水平的平均回收率在72.6%～114%之间,相对标准偏差均小于11.4%。本方法简单实用,准确可靠,适用范围包括了食品中可能使用曲酸这种食品添加剂的大部分基质,可以满足进出口食品中曲酸的定性和定量要求。     

离子色谱法测定奶制品及蜂王浆中的乙酰胆碱

建立了奶制品及蜂王浆中乙酰胆碱的离子交换/电导检测离子色谱分析方法.样品经去离子水超声提取,离子交换/电导检测离子色谱法测定,外标法定量.采用IonPac CS17(250 mm x4.0 mm i.d.)分析柱,流动相为甲基磺酸,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测池温度35℃.实验结果表明,氯化乙酰...     

Simultaneous determination of seven fluoroquinolones in royal jelly by ultrasonic‐assisted extraction and liquid chromatography with fluorescence detection

A method for the quantitative determination of seven fluoroquinolone antibacterial agents (FQs) used in beekeeping, viz. ciprofloxacin, norfloxacin, ofloxacin, pefloxacin, danofloxacin, enrofloxacin, and difloxacin, in royal jelly samples was developed on the basis of high performance liquid chromatography with fluorescence detection. Sample preparation included deproteination, ultrasonic‐assisted extraction with a mixed inorganic solution of monopotassium phosphate (KH₂PO₄) and ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt (Na₂EDTA), and clean‐up on a solid‐phase extraction cartridge. The extraction procedure was optimized with regard to the amount of inorganic solvent and the duration of sonication for royal jelly as a complicated matrix. Overall recoveries for FQs ranged from 85.9 to 99.1% for royal jelly with standard deviations between 2.79 and 6.27%. Limits of quantification were 2–40 ng/g for seven FQs in royal jelly. A total of 57 real royal jelly samples collected from beekeepers and supermarkets were analyzed. The three most abundant honeybee‐use FQs, i. e. ofloxacin, ciprofloxacin, and norfloxacin, were determined in some royal jelly samples in concentrations ranging from 11.9 to 55.6 ng/g. Unexpectedly, however, difloxacin was found at concentrations of about 46.8 ng/g in one sample although it is rarely used in beekeeping. The presented method was successfully applied to quantify FQs in real royal jelly samples.     

基于巯基化衍生的气相色谱-质谱法测定有机相及水相中氯化氰

氯化氰(ClCN)是常用的化工中间体,也是《禁止化学武器公约》附表颁布的化学毒剂之一.采用传统的比色法或气相色谱法对ClCN进行分析时,稳定性差且检出限高.研究建立了有机相及水相中ClCN的巯基化衍生过程及气相色谱-质谱(GC-MS)的检测方法.经比较后选择1-丁基硫醇作为衍生试剂,有机相中ClCN的衍生条件为衍生温度...     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中矮壮素残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中矮壮素残留的分析方法。样品经含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取、正己烷脱脂、阳离子固相萃取柱（PCX）净化,采用Venusil MP C18（2）色谱柱（150 mm×2.1 mm,3 μm）分离,以乙腈和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明：矮壮素在0.200~500 μg/L范围内呈良好线性,相关系数（r²）均不低于0.9993,方法的定量限为0.500 μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸡蛋、猪肾、牛肝、羊肾、鸡肝、牛奶为基质,矮壮素的平均加标回收率为93.4%~101%,相对标准偏差为2.3%~8.0%。该方法基质干扰小,灵敏度高,准确可靠,适用于动物源性食品中矮壮素残留的定量检测。